JP5446089B2 - プロピレン系樹脂組成物とそのペレットおよびそれらからなる成形体 - Google Patents
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Description
例えば、特開平3−121146号公報には、機械的強度等の向上した成形用ポリオレフィン樹脂組成物として、ポリオレフィンと変性オレフィン系重合体からなる樹脂成分と、強化用繊維を含有してなり、該繊維は樹脂中において、少なくとも2mm以上の長さを有する長繊維強化成形用ポリオレフィン樹脂組成物が記載されている。
決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、
分子量分布が1.0〜2.9であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(A))50〜100重量%と、分子量分布が3.0〜10であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(B))0〜50重量%とを含有するプロピレン系樹脂(I)と(ただし、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計を100重量%とする)、前記プロピレン系樹脂(I)100重量部に対して、繊維(成分(C))5〜400重量部を含有するプロピレン系樹脂組成物であって、前記樹脂組成物中において、繊維(成分(C))の重量平均繊維長が5〜15mmであるプロピレン系樹脂組成物に係るものである。
分子量分布が1.0〜2.9であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0のプロピレン重合体(成分(A))と、分子量分布が3.0〜10であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(B))と、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性された変性ポリオレフィン樹脂(成分(D))とを含有するプロピレン系樹脂(II)と、前記プロピレン系樹脂(II)100重量部に対して、繊維(成分C)5〜400重量部を含有するプロピレン系樹脂組成物であって、成分(A)の含有量が50〜100重量%であり、成分(B)の含有量が0〜50重量%であり(但し、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計を100重量%とする)、そして、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計100重量部に対して、成分(D)が0.1〜70重量部であるプロピレン系樹脂組成物であって、前記樹脂組成物中において、繊維(成分(C))の重量平均繊維長が5〜15mmであるプロピレン系樹脂組成物に係るものである。
プロピレン重合体(成分(A))としては、例えば、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−α−オレフィンランダム共重合体、プロピレンを単独重合した後にエチレンとプロピレンを共重合して得られるプロピレンブロック共重合体等が挙げられる。
なお、分子量分布は、特開2001−302858号公報に記載の条件により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法で測定する。
そして、アイソタクチックペンタッド分率は、A.ZambelliらによってMacromolecules,第6巻,第925頁(1973年)に発表されている方法、すなわち13C−NMRを使用する方法によって測定される。
ただし、NMR吸収ピークの帰属に関しては、その後発刊されたMacromolecules,第8巻,第687頁(1975年)に基づいて行う。
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製 DSC−7型 急冷対応タイプ)を用いて、あらかじめ試片10mgを窒素雰囲気下220℃で5分間加熱して試片を融解させた後、5℃/分の降温速度で40℃まで降温させる。その後、5℃/分で昇温させて、得られた融解吸熱カーブにおいて、吸熱量が最大であるピークのピーク温度を融点(Tm)とする。なお、本測定機を用いて5℃/分の昇温速度で測定したインジウム(In)の融解が開始する点は、156.6℃であった。
プロピレン重合体の製造に用いられる触媒は、好ましくはチタン原子、マグネシウム原子およびハロゲン原子を含有する固体触媒成分を用いて得られるマルチサイト触媒である。
(1)オレフィンの単独重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂、
(2)少なくとも二種のオレフィンの共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂、
(3)オレフィンを単独重合した後に少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られるブロック共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂、または、
(4)少なくとも1種のオレフィンと、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体を共重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂である。
前記の変性ポリオレフィン樹脂(成分(D))は、単独で用いても良く、少なくとも2種を併用しても良い。
また、不飽和カルボン酸の誘導体としては、前記の不飽和カルボン酸の酸無水物、エステル化合物、アミド化合物、イミド化合物、金属塩等が挙げられ、その具体例としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸ジエチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、フマル酸ジメチルエステル、アクリルアミド、メタクリルアミド、マレイン酸モノアミド、マレイン酸ジアミド、フマル酸モノアミド、マレイミド、N−ブチルマレイミド、メタクリル酸ナトリウム等が挙げられる。
また、クエン酸やリンゴ酸のように、ポリプロピレンにグラフトする工程で脱水して不飽和カルボン酸を生じるものを用いてもよい。
(5)エチレンおよび/またはプロピレンに由来する単位をポリマーの主な構成単位とするポリオレフィン樹脂に、無水マレイン酸をグラフト重合することによって得られる変性ポリオレフィン樹脂、または、
(6)エチレンおよび/またはプロピレンを主な成分とするオレフィンと、メタクリル酸グリシジルエステルまたは無水マレイン酸とを共重合することによって得られる変性ポリオレフィン樹脂である。
変性ポリオレフィン樹脂(成分(D))が、(4)少なくとも1種のオレフィンと、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体とを、ランダム共重合またはブロック共重合することによって得られる変性ポリオレフィン樹脂である場合には、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体に由来する単位の含有量として、好ましくは0.1〜10重量%であり、より好ましくは1〜10重量%であり、さらに好ましくは3〜10重量%である。
(1)オレフィンの単独重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂である場合、
(2)二種以上のオレフィンの共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂である場合、または、
(3)オレフィンを単独重合した後に少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られるブロック共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂である場合、
不飽和カルボン酸および/またはその誘導体に由来する単位の含有量として、好ましくは0.1〜10重量%であり、より好ましくは0.1〜5重量%であり、さらに好ましくは0.3〜3重量%である。
(1)樹脂のエマルジョン、サスペンジョンあるいは溶液を入れた含浸槽の中に繊維束を通し、繊維束に樹脂を含浸させる方法、
(2)樹脂の粉末を繊維束に吹き付けたのち、または、粉末を入れた槽の中に繊維束を通し繊維に樹脂を付着させたのち、樹脂を溶融して繊維束に含浸させる方法、
(3)クロスヘッドの中に繊維束を通しながら、押出機等からクロスヘッドに樹脂を供給し、繊維束に含浸させる方法等が挙げられる。
好ましくは、上記(3)のクロスヘッドを用いる方法であり、特に好ましくは、特開平3−272830号公報等に記載されているクロスヘッドを用いる方法である。
本発明のペレットにおいて、含有される繊維(成分(C))とペレット長が等しいこととは、特開2002−5924号公報に記載されている方法によって測定されたペレットに含有された繊維(成分(C))の重量平均繊維長が、ペレット長の90〜110%であることをいう。
成形体中における繊維(成分(C))の重量平均繊維長が1〜10mmである成形体は、本発明の組成物またはペレットを、通常の加工条件下で、射出成形することによって製造することができる。好ましい加工条件としては、成形時の背圧を低くする、成形機のスクリューの溝を深くする、成形時の射出速度を低くする、金型内の流路を広くする、成形機のノズル径を大きくする等が挙げられる。
また、電動工具、カメラ、ビデオカメラ、電子レンジ、電気釜、ポット、掃除機、パーソナルコンピューター、複写機、プリンター、FDD、CRTの機械ハウジング等の各種電気製品の部品、ポンプケーシング等の各種機械の部品、タンク、パイプ、建築用型枠等の構造物等の部品に使用することができる。
(1)ガラス繊維強化ペレットの製造方法
特開平3−121146号公報に記載されている方法によって、ガラス繊維強化ペレットを製造する。なお、含浸温度は270℃、引取速度は15m/分で行う。
下記の日本製鋼所製成形機を用いて、下記の条件で、上記(1)で得られたガラス繊維強化ペレットを射出成形して、評価用サンプルを製造する。
なお、白斑指数測定用サンプルとしては、150mm×150mm、3mm厚の平板を成形し、評価する。なお、原料配合時に、ガラス繊維強化ペレット100重量部に対して、顔料マスターバッチ(カーボンブラック濃度14重量%)を1重量部添加し、黒色に着色する。
日本製鋼所製成形機
型締力 :150t
スクリュー :長繊維深溝スクリュー
スクリュー径 :46mm
スクリューL/D:20.3
成形条件
シリンダー温度:250℃[機械的強度測定用サンプル成形]
200℃[白斑指数測定用サンプル成形]
金型温度 :50℃
背圧 :0MPa
A.S.T.M D790に従って、下記条件で測定する。
測定温度 :23℃
サンプル厚み:3.2mm
スパン :50mm
引張速度 :2mm/分
EPSON社製スキャナーGT−9600を用い、階調256段階、解像度50dpi,露出20、ガンマ50、ハイライト61、シャドウ60、しきい値110の条件で、上記(2)評価用サンプルの製造方法で得られた平板10枚の画像をコンピューターに取り込む(解析面積2186cm2)。取り込んだ画像を旭エンジニアリング社製高精細画像解析ソフト(IP−1000PC)の粒子解析機能を用い、白斑点の面積を算出する。
特開2002−5924号公報に記載されている方法によって、白斑指数測定用に成形した平板を用い、重量平均繊維長を測定する。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法により、下記条件で測定する。
機種:150CV型(ミリポアウォーターズ社製)
カラム:Shodex M/S 80
測定温度:145℃
溶媒:オルトジクロロベンゼン
サンプル濃度:5mg/8mL
検量線は標準ポリスチレンを用いて作成する。この条件で測定された標準ポリスチレン(NBS706:Mw/Mn=2.0)のMw/Mnは1.9〜2.0である。
サンプル200mgを3mlのオルトジクロルベンゼン/重オルトジクロルベンゼンの混合溶媒(オルトジクロルベンゼン/重オルトジクロルベンゼン=4/1(容積比))に溶解し、日本電子社製JNM−EX270を用いて測定する。
測定は、Macromolecules,6,925(1973)に記載されている方法で行い、NMR吸収ピークの帰属は、Macromolecules,8,687(1975)に基づいて行う。
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製 DSC−7型 急冷対応タイプ)を用いて、あらかじめ試片10mgを窒素雰囲気下220℃で5分間加熱して試片を融解させた後、5℃/分の降温速度で40℃まで降温する。その後、5℃/分で昇温させて、得られた融解吸熱カーブにおいて、吸熱量が最大であるピークのピーク温度を融点(Tm)とする。なお、本測定機を用いて5℃/分の昇温速度で測定したインジウム(In)の融解が開始する点は、156.6℃である。
Polymer,30巻,1350頁(1989年)に記載されている方法で行う。
“新版 高分子ハンドブック”(日本化学会、高分子分析研究懇談会編 紀伊国屋書店(1995))に記載された方法に従って、IR法によって求める。
特開平3−121146号公報に記載されている方法によって、表2に記載した組成で、ガラス繊維の含有量が40重量%であり、ペレット長が9mmのガラス繊維強化ペレットを作成した。用いたポリプロピレン樹脂は、Basell社製Metocone X50109(MFR=30g/10分)(A−1)であり、用いたガラス繊維は、平均繊維径17μm、番手2310g/km、集束本数4000本(C−1)であり、用いた変性ポリオレフィン樹脂は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂(MFR=60g/10分、無水マレイン酸グラフト量=0.6重量%)(D−1)であった。用いたポリプロピレン樹脂の分子量分布、アイソタクチックペンダント分率、エチレンおよび/またはα−オレフィン含有量、2,1−結合量および融点を表1に示した。
さらに得られたガラス繊維強化ペレットを射出成形した。得られたサンプルの引張強度、曲げ弾性率、曲げ強度、IZOD衝撃強度、白斑指数、残存重量平均繊維長を表2に示した。なお、用いた無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂は、特開2002−308947公報に記載された方法によって作成した。
特開平3−121146号公報に記載されている方法によって、表2に記載した組成で、ガラス繊維の含有量が40重量%であり、ペレット長が9mmのガラス繊維強化ペレットを作成した。用いたポリプロピレン樹脂は、Basell社製Metocone X50109(MFR=30g/10分)(A−1)と住友化学社製ノーブレン Z101A(MFR=25g/10分)(B−1)であり、用いたガラス繊維は、平均繊維径17μm、番手2310g/km、集束本数4000本(C−1)であり、用いた変性ポリオレフィン樹脂は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂(MFR=60g/10分、無水マレイン酸グラフト量=0.6重量%)(D−1)であった。用いたポリプロピレン樹脂の分子量分布、アイソタクチックペンダント分率、エチレンおよび/またはα−オレフィン含有量、2,1−結合量および融点を表1に示した。
さらに得られたガラス繊維強化ペレットを射出成形した。得られたサンプルの引張強度、曲げ弾性率、曲げ強度、IZOD衝撃強度、白斑指数、残存重量平均繊維長を表2に示した。なお、用いた無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂は、特開2002−308947公報に記載された方法によって作成した。
実施例1において用いたポリプロピレン樹脂(成分(A))を、住友化学社製ノーブレン Z101A(MFR=25g/10分)(B−1)に変更した以外は、実施例1と同様にして評価した。
実施例1において用いたポリプロピレン樹脂(成分(A))を、アトフィナ社製FINAPLAS1751(MFR=25g/10分)(E−1)に変更した以外は、実施例1と同様にして評価した。
実施例2において用いたポリプロピレン樹脂(成分(A))を、アトフィナ社製FINAPLAS1751(MFR=25g/10分)(E−1)に変更した以外は、実施例2と同様にして評価した。
B−1:住友化学社製ノーブレン Z101A(MFR=25g/10分)
E−1:アトフィナ社製 FINAPLAS1751(MFR=25g/10分)
(MFR=30g/10分)
B−1:住友化学社製ノーブレン Z101A(MFR=25g/10分)
C−1:ガラス繊維
(平均繊維径17μm、番手2310g/km)
D−1:無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂
(MFR=60g/10分、マレイン酸グラフト量=0.6重量%)
E−1:アトフィナ社製 FINAPLAS1751
(MFR=25g/10分)
これに対して、本発明の要件であるポリプロピレン樹脂(成分(A))の分子量分布を満足しない比較例1は、成形体の外観が不充分なものであることが分かる。また、本発明の要件であるポリプロピレン樹脂(成分(A))のアイソタクチックペンタッド分率を満足しない比較例2および3は、機械的強度が不充分であることが分かる。
Claims (5)
- 分子量分布が1.0〜2.9であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(A))50〜100重量%と、分子量分布が3.0〜10であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(B))0〜50重量%とを含有するプロピレン系樹脂(I)と(ただし、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計を100重量%とする)、前記プロピレン系樹脂(I)100重量部に対して、繊維(成分(C))5〜400重量部を含有するプロピレン系樹脂組成物であって、前記樹脂組成物中において、繊維(成分(C))の重量平均繊維長が5〜15mmであるプロピレン系樹脂組成物。
- 分子量分布が1.0〜2.9であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(A))と、分子量分布が3.0〜10であり、アイソタクチックペンタッド分率が0.9〜1.0であるプロピレン重合体(成分(B))と、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性された変性ポリオレフィン樹脂(成分(D))とを含有するプロピレン系樹脂(II)と、前記プロピレン系樹脂(II)100重量部に対して、繊維(成分C)5〜400重量部を含有するプロピレン系樹脂組成物であって、成分(A)の含有量が50〜100重量%であり、成分(B)の含有量が0〜50重量%であり(但し、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計を100重量%とする)、そして、成分(A)の重量と成分(B)の重量の合計100重量部に対して、成分(D)が0.1〜70重量部であるプロピレン系樹脂組成物であって、前記樹脂組成物中において、繊維(成分(C))の重量平均繊維長が5〜15mmであるプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン重合体(成分(A))の融点(Tm)が140〜160℃であり、プロピレン重合体(成分(B))の融点(Tm)が155〜180℃である請求項1又は2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物からなるペレットであって、前記のペレット中において、繊維(成分(C))が互いに平行な状態で配列しているプロピレン系樹脂組成物ペレット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物または請求項4記載のプロピレン系樹脂組成物ペレットからなる成形体であって、前記の成形体中において、繊維(成分(C))の重量平均繊維長が1〜10mmである成形体。
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