JP4779300B2 - 繊維−ポリプロピレン樹脂複合体とそのペレット、および繊維強化樹脂成形品 - Google Patents
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Description
例えば、特開平3−121146号公報には、ポリオレフィンと、変性ポリオレフィン系重合体と、2mm以上の長さを有する強化用繊維を含有してなる長繊維強化成形用ポリオレフィン樹脂組成物が記載されている。
[1] 下に定義する成分(A)20〜95重量%と、重量平均繊維長が2〜100mmの繊維である成分(B)80〜5重量%を含有する繊維−ポリプロピレン樹脂複合体(ここで、成分(A)の量と成分(B)の量は共に、成分(A)と成分(B)の合計量に対する量である)。
成分(A):プロピレンとエチレン及びα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体とを共重合して得られるプロピレン系ランダム共重合体である成分(A−1)を含有し、前記エチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する全重合単量体単位の含有量が0.1〜3重量%のプロピレン系樹脂、または該プロピレン系樹脂を不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性して得られる変性プロピレン系樹脂(ただし、前記重合単量体単位の前記含有量は、当該プロピレン系樹脂に含有される全重合単量体単位の量に対する量である)。
以下の説明において、この複合体を「第一(の)複合体」と記すことがある。
樹脂(D):下に定義する成分(A’)60〜99.9重量%と、成分(C)である変性ポリオレフィン樹脂0.1〜40重量%とからなる樹脂(ここで、成分(A’)の量と成分(C)の量は共に、当該樹脂の全量に対する量であり、両者の合計は100重量%である)。
成分(A’):プロピレンとエチレン及びα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体とを共重合して得られるプロピレン系ランダム共重合体である成分(A−1)を含有し、前記エチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する全重合単量体単位の含有量が0.1〜3重量%のプロピレン系樹脂(ただし、前記重合単量体単位の前記含有量は、当該プロピレン系樹脂に含有される全重合単量体単位の量に対する量である)。
以下の説明において、この複合体を「第二(の)複合体」と記すことがある。
成分(A−1)に含まれるエチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する全重合単量体単位の含有量は、“新版 高分子分析ハンドブック”(日本化学会、高分子分析研究懇談会編 紀伊国屋書店(1995))に記載されているIR法またはNMR法を用いて測定する。
上記プロピレン系樹脂が成分(A−1)と成分(A−2)との混合物である場合にも、当該プロピレン系樹脂に含まれるエチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する全重合単量体単位の含有量は、“新版 高分子分析ハンドブック”(日本化学会、高分子分析研究懇談会編 紀伊国屋書店(1995))に記載されているIR法またはNMR法を用いて測定する。
上記変性プロピレン系樹脂の調製に用いられる不飽和カルボン酸としては、例えば、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリル酸、メタクリル酸等が挙げられる。また、不飽和カルボン酸の誘導体としては、前記の不飽和カルボン酸から誘導される酸無水物、エステル化合物、アミド化合物、イミド化合物、金属塩等が挙げられ、その具体例としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイン酸ジエチルエステル、フマル酸モノメチルエステル、フマル酸ジメチルエステル、アクリルアミド、メタクリルアミド、マレイン酸モノアミド、マレイン酸ジアミド、フマル酸モノアミド、マレイミド、N−ブチルマレイミド、メタクリル酸ナトリウム等が挙げられる。また、クエン酸やリンゴ酸のように、プロピレン系樹脂にグラフト重合する工程で脱水して不飽和カルボン酸を生じる化合物を用いてもよい。
不飽和カルボン酸またはその誘導体として、好ましくはアクリル酸、メタクリル酸のグリシジルエステル、無水マレイン酸である。
また、繊維強化樹脂成形品の衝撃強度、疲労特性、剛性等の機械的強度の観点から、上記変性プロピレン系樹脂として好ましくは、不飽和カルボン酸およびその誘導体に由来する重合単量体単位を0.01〜10重量%、より好ましくは0.05〜10重量%、特に好ましくは0.1〜5重量%含有する変性プロピレン系樹脂である。
樹脂(D):下に定義する成分(A’)60〜99.9重量%と、成分(C)である変性ポリオレフィン樹脂0.1〜40重量%とからなる樹脂(ここで、成分(A’)の量と成分(C)の量は共に、当該樹脂の全量に対する量であり、両者の合計は100重量%である)。
成分(A’):前記プロピレン系ランダム共重合体である成分(A−1)を含有し、前記エチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する重合単量体単位の含有量が0.1〜3重量%のプロピレン系樹脂(ただし、前記重合単量体単位の前記含有量は、当該プロピレン系樹脂に含有される全重合単量体単位の量に対する量である)。
(1)オレフィンの単独重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂、
(2)少なくとも2種のオレフィンの共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂、
(3)オレフィンを単独重合した後に少なくとも2種のオレフィンを共重合して得られるブロック共重合体に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂。
(4)少なくとも1種のオレフィンと、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をランダム共重合あるいはブロック共重合して得られる変性ポリオレフィン樹脂。
不飽和カルボン酸および/またはその誘導体として、好ましくはアクリル酸、メタクリル酸のグリシジルエステル、無水マレイン酸である。
(1)エチレンとプロピレンとから選ばれる少なくとも1種の単量体に由来する単位を主な構成単位とするポリオレフィン樹脂に、無水マレイン酸をグラフト重合することによって得られる変性ポリオレフィン樹脂、
(2)エチレンとプロピレンとから選ばれる少なくとも1種の単量体を主な成分とするオレフィンと、メタクリル酸グリシジルエステルまたは無水マレイン酸とを共重合することによって得られる変性ポリオレフィン樹脂
が挙げられる。
(1)樹脂のエマルジョン、サスペンジョンあるいは溶液を入れた含浸槽の中に繊維束を通し、繊維束に樹脂を含浸させる方法、
(2)樹脂の粉末を繊維束に吹き付け、または、粉末を入れた槽の中に繊維束を通して繊維束に樹脂を付着させたのち、付着した樹脂を溶融して繊維束に含浸させる方法、
(3)クロスヘッドの中に繊維束を通しながら、押出機等から前記クロスヘッドに樹脂を供給し繊維束に含浸させる方法
等が挙げられ、好ましくは、上記(3)のクロスヘッドを用いる方法であり、特に好ましくは、特開平3−272830号公報等に記載されている型のクロスヘッドを用いる方法である。
実施例または比較例で用いた評価用サンプルの製造方法を以下に示した。
(1)長繊維含有樹脂ペレットの製造方法
特開平3−121146号公報に記載されている方法に従って、含浸温度270℃、引取速度13m/分で長繊維含有樹脂ペレットを製造した。なお、用いたガラス繊維の繊維径は16μmであった。
上記(1)で得られた長繊維含有樹脂ペレットを用い、下記の成形機により下記の条件で射出成形して、評価用サンプルを製造した。
成形機(日本製鋼所製)
型締力 :150t
スクリュー :深溝スクリュー
スクリュー径 :46mm
スクリューL/D:20.3
成形条件
シリンダー温度:250℃
金型温度 :50℃
背圧 :0MPa
(1)曲げ強度(単位:MPa)
曲げ強度は、A.S.T.M D790に従って、下記条件で測定した。
サンプル厚み:6.4mm
スパン :100mm
引張速度 :2mm/分
引張強度は、A.S.T.M D638に従って、下記条件で測定した。
測定温度 :23℃
サンプル厚み:3.2mm
引張速度 :10mm/分
IZOD衝撃強度は、A.S.T.M D256に従って、下記条件で測定した。
測定温度 :23℃
サンプル厚み:6.4mm[Vノッチあり]
樹脂に含まれる重合コモノマー単位の含有量は、“新版 高分子ハンドブック”(日本化学会、高分子分析研究懇談会編 紀伊国屋書店(1995))に記載された方法に従って、IR法によって求めた。
引張クリープ測定での破断時間は、下記条件によって測定した。測定には、図1に示した形状のサンプルを用いた。
測定器 : ボールドウイン株式会社製 クリープ試験機 型式CP−6P−100
温度 : 80℃
サンプル厚み : 2.5mm
負荷応力 : 47MPa
チャック間距離 : 100mm
プロピレン系樹脂、繊維及び変性ポリオレフィン樹脂を用い、特開平3−121146号公報に記載されている方法により、表1に記載した組成で、繊維含有樹脂ペレットを作成した。ペレット中の繊維の含有量は40重量%であり、ペレット長は9mmであった。得られたペレットを射出成形して、図1に示すような物性測定用のサンプルを得た。得られたサンプルの引張強度、曲げ強度、IZOD衝撃強度、引張クリープ測定での破断時間を表1に示す。
なお、用いたプロピレン系樹脂は、プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含量=1.0重量%、MFR=25g/10分)であった。一方、用いた変性ポリオレフィン樹脂は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂(MFR=60g/10分、無水マレイン酸グラフト量=0.6重量%)であり、これは、エチレン−プロピレンブロック共重合体(極限粘度[η]=2.8(dl/g)、エチレン−プロピレン共重合体含量=21重量%)100重量部に、無水マレイン酸1.0重量部、ジセチル パーオキシジカルボネート0.50重量部、1,3−ビス(t−ブチルパーオキシジイソプロピル)ベンゼン0.15重量部、ステアリン酸カルシウム0.05重量部、酸化防止剤テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン0.3重量部を添加してヘンシェルミキサーで十分に予備混合し、得られた混合物を単軸押出機に供給して混練を行うことにより調製した。押出機は、いすず加工機製単軸押出機 EXT−90(L/D=36,シリンダー径=90mm)であった。押出機のシリンダーは上流側半分を180℃に、下流側半分を250℃に設定し、スクリュー回転数は133rpmであった。
実施例1において用いたプロピレン系樹脂を、プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含量=4.0重量%、MFR=25g/10分)に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維含有樹脂ペレットの調製、射出成形、及び物性の評価を行った。
実施例1において用いたプロピレン系樹脂を、プロピレン単独重合体(エチレン含量=0重量%、MFR=25g/10分)に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維含有樹脂ペレットの調製、射出成形、及び物性の評価を行った。
a−2:プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含量=4.0重量%、MFR=25g/10分)
a−3:プロピレン単独重合体(エチレン含量=0重量%、MFR=25g/10分)
b−1:ガラス繊維(繊維径16μm)
c−1:無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂(MFR=60g/10分、無水マレイン酸グラフト量=0.6重量%)
これに対して、ポリプロピレン系樹脂のエチレン含量が本発明に定める要件を満足しない比較例1および2の製品は、クリープ特性が不充分である(引張クリ−プ測定での破断時間が短い)。
Claims (3)
- 下に定義する樹脂(D)、及び該樹脂(D)100重量部に対して5〜400重量部の、重量平均繊維長が2〜100mmの繊維である成分(B)を含有する繊維−ポリプロピレン樹脂複合体。
樹脂(D):下に定義する成分(A’)60〜99.9重量%と、成分(C)である変性ポリオレフィン樹脂0.1〜40重量%とからなる樹脂(ここで、成分(A’)の量と成分(C)の量は共に、当該樹脂の全量に対する量であり、両者の合計は100重量%である)。
成分(A’):プロピレンとエチレン及びα−オレフィンからなる群から選ばれる少なくとも1種の単量体とを共重合して得られるプロピレン系ランダム共重合体である成分(A−1)を含有し、前記エチレン及びα−オレフィンからなる群に属する単量体に由来する重合単量体単位の含有量が0.1〜2.5重量%のプロピレン系樹脂(ただし、前記重合単量体単位の前記含有量は、当該プロピレン系樹脂に含有される全重合単量体単位の量に対する量である)。 - 請求項1に記載の繊維−ポリプロピレン樹脂複合体からなるペレットであって、該ペレット中において、成分(B)の個々の繊維が互いに平行に配列しているペレット。
- 請求項1に記載の繊維−ポリプロピレン樹脂複合体を溶融混練し、得られた混練物を賦形してなる繊維強化樹脂成形体であって、該成形体中において、成分(B)に由来する繊維の重量平均繊維長が1mm以上である成形体。
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