CN116218218A - 一种高玻纤增强pps复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高玻纤增强pps复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种高玻纤增强PPS复合材料及其制备方法，按照质量份数比，包括以下组分：PPS树脂21~50份；增韧剂1~3份；成核剂0.3~0.8份；玻璃纤维40~60份；硫酸钙晶须5~10份；抗氧剂0.2~0.5份；润滑剂0.5~1.0份；黑色母2~5份；其中：PPS树脂采用熔融指数100~150g/10min线型PPS及熔融指数250~350g/10min的线性PPS按照质量比为(1~2):1进行复配。本申请中通过采用不同熔融指数的PPS树脂的进行复配，在保证了机械性能的前提下，提升了材料的流动性能，避免了低熔融指数材料流动性能差及高熔融指数机械性能差的缺点；不同的熔融指数的PPS互配也可以减少浮纤的出现。由于本申请利用硫酸钙晶须长度和直径小，且其在树脂中的分布取向没有玻璃纤维有规格的特点，保证了材料的刚性特点，解决了玻纤增强产品浮纤及翘曲的问题。

Description

一种高玻纤增强PPS复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及高分子复合材料的技术领域，尤其是涉及一种高玻纤增强PPS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异，具有高刚性、高耐温、耐腐蚀性特种工程塑料。由于分子链中含有苯环，导致聚苯硫醚本身的脆性较大，目前市场常见的PPS复合材料一般是通过添加玻璃纤维和其他增强材料，使得材料的热变形温度和冲击强度大幅度提升。增强改性后的PPS复合材料其长期使用温度可以达到，短期耐温可达到270。正是由于其优异的耐高温特性和机械性能，PPS被广泛用于高端直发器产品。由于玻璃纤维的加入会导致产品光泽度下降，浮纤导致表面粗糙，而直发器厂商为解决这个问题一般采用喷油或电镀处理表面，这样的处理方式不仅麻烦；而且不环保。面对国家对环保要求越来越严格的大环境下，越来越来多的厂家开始减少产品喷漆，转而选择具有高光镜面效果的素材来直接注塑成型生产产品，避免喷漆造成的环境污染。
目前常见的解决PPS表面外观浮纤主要手段是通过添加润滑剂和抗浮纤改进剂改善材料流动性来解决；但是因为抗浮纤改进剂在PPS中分散性较差，添加过多的流动性改进剂添加会降低材料机械性能和耐热性，且加入量过少又不能完全解决PPS注塑过程中的浮纤问题，使其达不到高光镜面100％的效果。针对上述问题的缺陷，申请人认为有必要提供一种保证高光镜面效果的同时，不降低其机械性能的PPS复合材料是十分有必要的。
发明内容
为了解决PPS中浮纤的问题，提升PPS的高光镜面效果，本申请中提供了一种高玻纤增强PPS复合材料及其制备方法。
第一个方面，一种高玻纤增强PPS复合材料，采用如下技术方案：
一种高玻纤增强PPS复合材料，按照质量份数比，包括以下组分：
PPS树脂21～50份；增韧剂1～3份；成核剂0.3～0.8份；玻璃纤维40～60份；硫酸钙晶须5～10份；抗氧剂0.2～0.5份；润滑剂0.5～1.0份；黑色母2～5份；
其中：PPS树脂采用熔融指数100～150g/10min线型PPS及熔融指数250～350g/10min的线性PPS按照质量比为(1～2):1进行复配。
通过采用上述技术方案，本申请中采用两种熔融指数流动性不同的线型PPS进行复配，可以在保证PPS材料强度的基础上，增加其材料的流动性，可以减少浮纤的产生。本申请中加入了硫酸钙晶须，硫酸钙晶须的长度和直径较小，不易团聚，比表面积大，能充分发挥其尺寸效应、量子效应；当PPS复合材料受到外应力时，硫酸钙须能阻止裂纹的进一步扩展，对PPS有增韧和增强的双重效果；而且硫酸钙晶须与玻璃纤维的玻矿混搭，硫酸钙的各向同性能降低玻璃纤维增强PPS的各向异性，从而降低垂直流动方向和流动方向的收缩率之差，可以抑制翘曲降低浮纤。
作为优选，所述的高玻纤增强PPS复合材料，按照质量份数比，包括以下组分：PPS树脂49.6份；增韧剂2份；成核剂0.5份；玻璃纤维40份；硫酸钙晶须5份；抗氧剂0.3份；润滑剂0.6份；黑色母2份；
其中：PPS树脂采用熔融指数150g/10min线性PPS-3110及熔融指数250g/10min的线性PPS-1130C按照质量比为32.6:17进行复配。
通过采用上述技术方案，进一步优选PPS的配比，可以使其具有较好的机械性能的同时，不会出现浮纤现象，保证其100％高光镜面效果。
作为优选，所述的黑色母，按照质量百分比，由以下组分组成：炭黑15～20％、巴斯夫L0080苯胺黑15～20％、分散剂EBS 1～5％、流动改性剂(抗浮纤改进剂)RH-704 5～10％；余量为载体PA66树脂，各组分之和为100％；黑色母是有上述组分进行双螺杆挤出造粒获得。
通过采用上述技术方案，本申请中的黑色母以PA66树脂为载体，其与PPS具有很好的融合性，可与PPS在高温下任意合金比例进行共混。苯胺黑和流动改性剂(抗浮纤改进剂)在PA66中均具有很好的分散性，因而苯胺黑和抗浮纤改进剂加入PA66中后，制备成色母粒，可以提高抗浮纤改进剂的融合性，起到抑制浮纤的同时，减少对PPS机械性能的损失；苯胺黑以PA66树脂为载体，可以降低载体树脂对PPS材料的耐热影响，并且利用苯胺黑可以染玻纤的特性，进一步完善解决表面露纤的问题。
作为优选，所述的增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物BF-7M；成核剂为滑石粉。
通过采用上述技术方案，采用上述的增韧剂和成核剂可以起到更好的增韧和增强效果，从而保证PPS的机械性能。
作为优选，抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、四(2、4-二叔丁基苯基-4，联苯基)双亚膦酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯中的至少一种；所述的润滑剂为克莱恩OP蜡和硅酮粉ST-LS100按质量比为(1～2):1组成的混合物。
进一步优选，所述的抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯按质量比为1:2组成的混合物；克莱恩OP蜡和硅酮粉ST-LS100的质量比为1:1。
通过采用上述技术方案，本申请中通过控制抗氧化剂的种类可以是PPS具有更好的抗氧化效果，避免材料在高温条件下发生分解从而导致产品表面浮纤从而影响高光镜面效果；采用上述的润滑剂可以更好的起到润滑效果，减少浮纤的出现。
作为优选，所述的玻璃纤维是经过硅烷偶联剂表面处理的直径为6～15um的玻璃纤维。
通过采用上述技术方案，本申请中采用硅烷偶联剂对玻璃纤维进行表面处理，可以增大玻璃纤维分散性，也可以增大其与PPS之间的亲和性，从而使玻璃纤维分散更均匀，起到更好增强效果。
第二个方面，本申请中提供了一种高玻纤增强PPS复合材料的制备方法，采用如下技术方案：
一种高玻纤增强PPS复合材料，包括以下步骤：
S1：将除玻璃纤维以外的原料按照比例进行称料，并加入混合机中进行混料；得到混合料；S2：将步骤S1中的混合料加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从挤出机中段的玻纤侧喂口加入，设置好熔融挤出工艺参数后，进行熔融挤出，挤出后进行水冷、风冷和造粒后，得到玻纤增强的PPS复合材料。
通过采用上述技术方案，本申请通过采用熔融挤出造粒时，玻璃纤维是从中段侧喂口进入，进入时混合料已经是基本呈熔融态，流动性较好，可以增大玻璃纤维混合的均匀性，减少浮纤的产生。
作为优选，所述步骤S1中搅拌时间为3～5min；所述步骤S2中熔融挤出工艺参数为:一区温度300～310℃、二区温度310～320℃、三区温度320～330℃、四区温度320～330℃、五区温度310～320℃、六区温度300～310℃、七区温度250～260℃、八区温度220～230℃、九区温度220～230℃、模头温度300～310℃；主机转速为280～320r/min。
通过采用上述技术方案，本申请中通过控制注塑的工艺参数，可以是各组分之间的融合性进一步提高，有助于提升PPS混合材料的机械性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中通过采用不同熔融指数的PPS树脂的进行复配，在保证了机械性能的前提下，提升了材料的流动性能，避免了低熔融指数材料流动性能差及高熔融指数机械性能差的缺点；不同的熔融指数的PPS互配也可以减少浮纤的出现。
2.由于本申请通过玻纤和硫酸钙晶须的玻矿混搭，利用硫酸钙晶须长度和直径小，且其在树脂中的分布取向没有玻璃纤维有规格的特点，保证了材料的刚性特点，解决了玻纤增强产品浮纤及翘曲的问题。
3.本申请中利用PPS和PA树脂高温下可任意合金共混的原理，选择PA66树脂为载体的苯胺黑色母，进一步降低了黑种载体树脂对材料的耐热影，并且利用苯胺黑可以染玻纤的特性，进一步完善解决表面露纤的问题。
4.本申请中将抗浮纤改进剂加入黑色母中，达到其在树脂中的分散均匀的目的，可使得材料提高熔融指数，减轻其对材料机械性能的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中原料中：
玻璃纤维为直径为6～15um并经硅烷偶联剂进行表面处理的商业化PPS复合材料专用无碱玻璃纤维,具体为重庆无碱玻璃纤维ECS或ECS。
流动改性剂RH-704购买自东莞市融通高分子材料科技有限公司。
硫酸钙晶须为直径1-8μm硫酸钙纤维状单晶体，具体为市售CSW-400。
润滑剂为克莱恩OP蜡和硅酮粉ST-LS100按质量比为1:1组成的混合物。
增韧剂为日本住友的乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物BF-7M。
成核剂采用滑石粉为HTP05L。
两种不同熔融指数的PPS分别为：熔融指数为150g/10min线性PPS-3110及熔融指数250g/10min的线性PPS-1130C。
黑色母的制备
制备例1
将炭黑150g、巴斯夫L0080苯胺黑180g、分散剂EBS 30g、流动改性剂(抗浮纤改进剂)RH-704 80g；载体PA66树脂560g混料后，进行双螺杆挤出机挤出造粒，得到黑色母粒。
制备例2
将炭黑180g、巴斯夫L0080苯胺黑150g、分散剂EBS 50g、流动改性剂(抗浮纤改进剂)RH-70460g；载体PA66树脂560g混料后，进行双螺杆挤出机挤出造粒，得到黑色母粒。
实施例1～5
实施例1～5中原料的配比，如表1所示，具体的制备工艺如下：
在高速混合机中将除玻璃纤维外的原料搅拌5min混合均匀，得到混合料，将混合料加入长径比为40∶1的双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆挤出机各段的温度分别为：一区温度、二区温度、三区温度、四区温度、五区温度、六区温度、七区温度、八区温度、九区温度、模头温度；主机转速为285r/min。玻璃纤维通过机台中段玻纤侧喂口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后得到玻纤增强的PPS复合材料。
实施例1～5中的黑色母为制备例1进行制备；抗氧化剂为为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯按质量比为1∶2组成的混合物。
表1
原料组成(Kg) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
PPS-3110 25.6 32.6 27.6 24.1 18.4
PPS-1130C 24.0 17.0 17.0 15.0 15.0
增韧剂BF-7M 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
抗氧化剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
成核剂HTP05L 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂 0.6 0.6 0.6 0.6 0.8
硫酸钙晶须CSW-400 5.0 5.0 10.0 10.0 10.0
玻璃纤维ECS309A 40.0 40.0 40.0 45.0 50.0
黑色母(制备例1) 2.0 2.0 2.0 2.5 3.0
对比例1
与实施例1基本一致，区别点在于，对比例1中不加入硫酸钙晶须。
对比例2
与实施例2基本一致，区别点在于，对比例2中加入49.6Kg的PPS-3110，不加入PPS-1130C。
对比例3
与实施例2基本一致，区别点在于，对比例3中加入49.6Kg的PPS-1130C，不加入PPS-3110。
对比例4
与实施例1基本一致，区别点在于，对比例4中不加入采用市售卡博特黑色母2014替代制备例1中的黑色母。
将上述实施例1-5及对比例1-4制备的粒子物料先在鼓风烘箱中130℃的条件下干燥4小时，然后将干燥好的粒子物料用注射成型机制成标准测试样条测试，制样过程中使用模温机保持模具温度145℃。测试性能如下表1所示：
各性能测试方法：
(1)缺口冲击强度测试：测试标准ISO 180
(2)拉伸强度测试：测试标准ISO 527-1&ISO 527-2
(3)弯曲强度测试：测试标准ISO 178
(4)热变形温度测试：测试标准ISO 75-2
(5)黑度测试：注塑成色板，用色差仪测试L值
(6)浮纤效果测试：注塑成直径,厚度的圆盘，目视观察表面浮纤效果。
实施例1～5以及对比例1～4中的测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0004050488460000061
从实施例1和实施例2的数据上来看，实施例2中增加PPS-3110的比例，其性能得到了材料的强度从整体上有了一定的提升，也均没有出现浮纤现象。
实施例3与实施例2相比，增加了硫酸钙晶须的含量，降低了PPS-3110的比例，从整体性能上来看，其强度出现了一定幅度的降低，但是并没有出现浮纤现象。
实施例4在实施例3的基础上，进一步减少了PPS-3110的含量，增加了玻璃纤维的含量和黑色母的含量，其除了抗冲击强度性能略微下降，其他力学性能(拉伸和弯曲强度)出现了提升，但是也没有出现浮纤现象；实施例5中增大玻纤含量和黑色母含量，降低PPS-3110的含量，其抗冲击性能强度性能略微下降，其他力学性能也进一步提升，也没有出现浮纤现象。
从实施例1～5中的数据上来看，玻纤从40％提升至50％均为出现浮纤的现象，强度还保持在较高的水平。
实施例1与对比例1相比，没有加入硫酸钙晶须，从性能上来看，其强度会明显略微的提升，但是出现了浮纤现象；强度的提升主要是因为从整体的比例上而言，玻纤的含量提升了；但是其出现了轻微的浮纤现象，说明硫酸钙晶须是有抑制浮纤出现的效果。
实施例2与对比例2相比较，主要是全部加入了PPS-3110，PPS-3110流动性较差，虽然其强度较实施例2有所提升，但是即使加入了黑色母和硫酸钙晶须，也不能压制住其浮纤的产生。
实施例2与对比例3相比较，主要是全部加入了PPS-3110C，虽然PPS-3110C的流动较好，并没有浮纤的出现，但是其强度即使加入了玻纤，其强度也没有改善更多，达不到产品所需的强度。
实施例2与对比例4相比较，主要是采用市售的黑色母替代了本申请制备例1中的黑色母，从性能上来看，虽然其强度和黑值方面优于实施例2，但是其出现了严重浮纤现象，是很难符合产品要求的，也说明了本申请中的黑色母可以起到抑制浮纤的作用。
实施例6～8
实施例6～8中的原料配比，如表3所示，具体制备方法如下：
表3
Figure BDA0004050488460000081
在高速混合机中将除玻璃纤维外的原料搅拌4min混合均匀，得到混合料，将混合料加入长径比为40∶1的双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆挤出机各段的温度分别为：一区温度310℃、二区温度320℃、三区温度330℃、四区温度330℃、五区温度、六区温度310℃、七区温度250℃、八区温度、九区温度220℃、模头温度300℃；主机转速为300r/min。玻璃纤维通过机台中段玻纤侧喂口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后得到玻纤增强的PPS复合材料。
对实施例6～8中的PPS复合材料的性能进行测试，其结果如表4所示：
表4
性能 实施例6 实施例7 实施例8
缺口冲击强度(Kj/m2) 10.8 10.3 9.8
拉伸强度(MPa) 148 140 137
弯曲强度(MPa) 207 203 200
热变形温度(℃) 270 267 262
黑值(L值) 29.5 29.8 29.9
浮纤 无 无 无
实施例6～8中，主要是采用硫酸钙晶须和玻璃纤维的比例，从表4中的数据上来看，均没有出现浮纤的现象，从力学性能上来看，实施例6中的强度最高，主要是实施例6中玻纤含量最高，因而其强度是最高的。
实施例9～11
实施例9～11中的原料配比，如表5所示，具体制备方法如下：
表5
Figure BDA0004050488460000091
在高速混合机中将除玻璃纤维外的原料搅拌4min混合均匀，得到混合料，将混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆挤出机各段的温度分别为：一区温度310℃、二区温度320℃、三区温度330℃、四区温度330℃、五区温度、六区温度310℃、七区温度250℃、八区温度、九区温度220℃、模头温度300℃；主机转速为300r/min。玻璃纤维通过机台中段玻纤侧喂口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后得到玻纤增强的PPS复合材料。
对实施例9～11中的PPS复合材料的性能进行测试，其结果如表6所示：
表6
Figure BDA0004050488460000101
实施例9～11中主要是改变PPS-3110和PPS-1130C的组分比例，从数据上来看实施例11中的力学强度是最优的，而且其均没有出现浮纤现象，说明PPS-3110越高其力学强度是最优。
对比例5中进一步增加PPS-3110的比例，从数据上来看虽然其强度进一步提升，但是其会出现轻微的浮纤。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于，按照质量份数比，包括以下组分：
PPS树脂21~50份；增韧剂1~3份；成核剂0.3~0.8份；玻璃纤维40~60份；硫酸钙晶须5~10份；抗氧剂0.2~0.5份；润滑剂0.5~1.0份；黑色母2~5份；
其中：PPS树脂采用熔融指数100~150g/10min线型PPS及熔融指数250~350g/10min的线性PPS按照质量比为(1~2):1进行复配。
2.根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于，按照质量份数比，包括以下组分：
PPS树脂49.6份；增韧剂2份；成核剂0.5份；玻璃纤维40份；硫酸钙晶须5份；抗氧剂0.3份；润滑剂0.6份；黑色母2份；
其中：PPS树脂采用熔融指数150g/10min线性PPS-3110及熔融指数250g/10min的线性PPS-1130C按照质量比为32.6:17进行复配。
3.根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于，所述的黑色母，按照质量百分比，由以下组分组成：炭黑15~20%、巴斯夫L0080苯胺黑15~20%、分散剂EBS 1~5%、流动改性剂RH-704 5~10%；余量为载体PA66树脂，各组分之和为100%；黑色母是有上述组分进行双螺杆挤出造粒获得。
4.根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在，所述的增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物BF-7M；成核剂为滑石粉。
5.根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、四(2、4-二叔丁基苯基-4，联苯基)双亚膦酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基) 季戊四醇二磷酸酯中的至少一种；所述的润滑剂为克莱恩OP蜡和硅酮粉ST-LS100按质量比为(1~2):1组成的混合物。
6.根据权利要求5所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于，所述的抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与双(2,6- 二叔丁基-4- 甲基苯基) 季戊四醇二磷酸酯按质量比为1:2组成的混合物；克莱恩OP蜡和硅酮粉ST-LS100的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的高玻纤增强PPS复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维是经过硅烷偶联剂表面处理的直径为6～15um玻璃纤维。
8.一种根据权利要求1~7任意一项所述的高玻纤增强PPS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将除玻璃纤维以外的原料按照比例进行称料，并加入混合机中进行混料；得到混合料；
S2：将步骤S1中的混合料加入双螺杆挤出机，玻璃纤维从挤出机中段的玻纤侧喂口加入，设置好熔融挤出工艺参数后，进行熔融挤出， 挤出后进行水冷、风冷和造粒后，得到玻纤增强的PPS复合材料。
9.根据权利要求8所述的高玻纤增强PPS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌时间为3~5min；所述步骤S2中熔融挤出工艺参数为: 一区温度300~310℃、二区温度310~320℃、三区温度320~330℃、四区温度320、五区温度310~320℃、六区温度300~310℃、七区温度250、八区温度220~230℃、九区温度220~230℃、模头温度300~310℃；主机转速为280~320r/min。
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