CN111073273A - 一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强pa6复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料及其制备方法,该聚酰胺6复合材料主要由具有低粘度,高流动性与自润滑性能的超支化聚酰胺6功能母粒:1~4份,常规聚酰胺6树脂:27~86份,短玻璃纤维:10~60份,抗氧剂:0.5~1.0份,其他助剂:3~8份。当该功能母粒与玻纤增强聚酰胺6树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时,在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下,具有低粘度,高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层,从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒及其玻纤增强PA6复合材料及其制备方法,属于聚酰胺技术领域。
背景技术
玻纤增强PA6复合材料因其具有优异的力学性能,抗蠕变、耐疲劳及耐化学腐蚀性能而广泛的应用于汽车、家电以及电子电器工业中。
但是当PA6复合材料中的玻璃纤维达到一定含量后,由该玻璃纤维增强PA6材料所制备的汽车零部件的表面浮纤及光洁度问题是行业内一直有待解决的痛点与难点,从而大大限制了玻纤增强PA6材料在汽车、家电以及电子电器零部件中的应用尤其是具有较高外观要求的零部件上的应用。为解决上述问题国内外相关技术人员也做了大量的研究工作,其主要通过以下三种途径实现改善浮纤的目的。
其一提升树脂流动性来实现改善复合材料的浮纤缺陷,如使用较低粘度的聚酰胺树脂或者添加一定比例的润滑剂来提升树脂的流动性,最终实现改善最终零部件的浮纤问题。
其二主要是通过添加部分其他类型矿物来降低材料中的玻璃纤维含量,最终实现改善材料浮纤的目的,如添加玻璃微珠或者特殊种类的玻璃纤维,如扁平玻纤或细磨玻纤来部分替代原有长径比较大的玻璃纤维,从而降低原有长径比较大的玻璃纤维含量,从而实现改善浮纤。
其三利用聚合物本身的挤出流变性能,如专利CN201810503130.5公开了一种低浮纤高光泽玻纤增强聚酰胺组合物,主要通过使用流变调节剂(超支化树脂或超支化聚乙烯)来极大程度减少熔体在加工设备中的停留分布范围,减少由于超出理想停留时间限值的部分带来的产品外观缺陷,并结合特殊结构及作用的纳米填料,对改善玻纤增强聚酰胺组合物的外观有明显的有益效果,所得聚酰胺组合物具有较高的光泽度和较少的浮纤。
然而以上方法用于改善聚合物浮纤缺陷要么改善效果有限,要么是制造工艺复杂成本高,最终导致没有能够实现大规模的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料及其制备方法,该方法主要包括将一种具有改善浮纤的聚丙烯功能母粒与常规纤维增强聚酰胺6树脂共混或者挤出,造粒制备而来。所述的改善浮纤的聚酰胺6功能母粒为选用具有低粘度,高流动的超支链尼龙6作为基体树脂并包含一定比例的润滑剂与色粉等助剂由双螺杆挤出机所制备而来,当该功能母粒与玻纤增强聚酰胺6树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时,在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下,具有低粘度,高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层,从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
本发明提供一种改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒及其玻纤增强PA6复合材料,主要由低粘度,高流动性与自润滑性能的超支链PA6功能母粒与玻纤增强聚丙烯材料通过共混或者挤出造粒制备而来,其中功能母粒的添加量为1~4%。所述的低粘度,高流动性与自润滑性能的功能母粒是通过双螺杆挤出机将实验室自制的超支链PA6、有机硅烷润滑剂,炭黑及其他助剂等挤出造粒制备而来,所制备的超支链尼龙6相对粘度范围为1.6至2.0,具有高流动性。
为达上述发明目的,本发明主要通过以下技术方案实现:
一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,由下列成分按照重量份数制备而成:
PA6常规树脂:27~86份;
短玻璃纤维:10~60份;
改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒:1~4份;
抗氧剂:0~1.0份;
其他助剂:3~8份;
所述的改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒由下列成分按照重量份数制备而成:
超支链尼龙6树脂:50~78.5份;
润滑剂:20~45份;
抗氧剂:0.5~1.0份;
其他助剂:1~4份。
所述的超支链尼龙6树脂由己内酰胺、分子量调节剂,均苯四甲酸在氮气保护下聚合反应制得,所述的超支链尼龙6树脂各组分质量百分比如下:
己内酰胺:90~93.5份;
均苯四甲酸:2~4份;
去离子水:4~5份;
分子量调节剂:0.5~1份。
进一步的,所述的PA6常规树脂,为相对粘度范围为2.3至2.7范围内的PA6常规树脂。
所述的高流动聚丙烯原料是指在230℃,2.16Kg条件下材料的流动速度在60到100g/10min聚丙烯原料。
所述的短玻璃纤维原料是指纤维直径在10至20um,长度在3.0至4.5mm的短切玻璃纤维。
所述的抗氧剂为抗氧剂DSTP(硫代二丙酸双十八醇酯)、抗氧剂168(三(2,4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯、抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)、其中的一种或者几种混合物。
所述的润滑剂优先为烯烃类聚硅氧烷中的一种或者几种混合物。
所述的其他助剂为聚酰胺马来酸酐接枝物,光稳定剂UV700、5590、234等一种或者多种组合物。
本发明的发明目的是提供一种改善浮纤,高表面光洁度的聚酰胺6功能母粒及其长玻纤增强复合材料,主要包括以下制备步骤:
(1)改善浮纤,高表面光洁度功能母粒的制备:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:50~78.5份,润滑剂:20~45份
,抗氧剂0.5~1.0份,其他助剂:1~4份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为200~300r/min,水槽温度20℃~60℃。
(2)低浮纤,高表面光洁度玻纤增强PA6复合材料的制备:
按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒1~4份,PA6常规树脂:27~86份,短玻璃纤维:10~60份,抗氧剂:0.5~1.0份,其他助剂:3~8份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强PA6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为230℃,235℃,240℃,245℃,245℃,250℃,250℃,250℃,255℃,255℃。主螺杆转速为450~600r/min,水槽温度20℃~60℃。
本发明与现有技术相比,具有以下技术优势:
(1)本发明采用具有低粘度,高流动性的超支化聚酰胺6、有机硅烷润滑剂,炭黑等挤出造粒制备而来的具有低粘度,高流动与自润滑性的超支化聚酰胺6功能母粒,当功能母粒与短纤维增强聚酰胺6树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出时,在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下,具有超高流动性的功能母粒超支化聚酰胺6树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动并优先的富集于材料表层,从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
(2)该方法制造工艺简单,制备成本低廉,适于商业化推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明内容。应该强调的是,这些实施例仅用于对本发明的进一步说明,而不能理解为对本发明保护范围的限制。此外应理解,在阅读了本发明所述的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中的所使用的超支化聚酰胺6是由普利特实验室自制,其相对粘度范围为1.6至2.0。
所述的玻璃纤维优选由巨石玻玻璃纤维有限公司制备的直径为10um,长度为4.0mm的玻璃纤维。
实施例1
(1)制备改善浮纤,高表面光洁度功能母粒:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:76.5份,润滑剂:20份,抗氧剂0.5份,聚酰胺6马来酸酐接枝物3份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工设置温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为250r/min,水槽温度30℃。
(2)低浮纤,高表面光洁度短玻纤增强聚酰胺6复合材料的制备:
按重量份数,按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒1份,常规聚酰胺6树脂:65份,短玻璃纤维:30份,抗氧剂1010:0.5份,其他助剂:聚酰胺6马来酸酐接枝物3份,光照助剂UV770 0.5份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强聚酰胺6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为230℃,235℃,240℃,245℃,245℃,250℃,250℃,250℃,255℃,255℃。主螺杆转速为450r/min,水槽温度25℃。
实施例2
(1)制备改善浮纤,高表面光洁度功能母粒:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:76.5份,润滑剂:20份,抗氧剂0.5份,聚酰胺6马来酸酐接枝物3份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工设置温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为250r/min,水槽温度30℃。
(2)低浮纤,高表面光洁度短玻纤增强聚酰胺6复合材料的制备:
按重量份数,按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒4份,常规聚酰胺6树脂:62份,短玻璃纤维:30份,抗氧剂1010:0.5份,其他助剂:聚丙烯马来酸酐接枝物3份,光照助剂UV770 0.5份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强聚酰胺6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工设定温度依次为180℃,195℃,200℃,205℃,215℃,225℃,230℃,235℃,235℃,240℃。主螺杆转速为500r/min,水槽温度40℃。
实施例3
(1)制备改善浮纤,高表面光洁度功能母粒:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:51份,润滑剂:45份,抗氧剂1.0份,聚酰胺6马来酸酐接枝物:3份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为300r/min,水槽温度45℃。
(2)低浮纤,高表面光洁度短玻纤增强聚丙烯复合材料的制备:
按重量份数,按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒1份,常规聚酰胺6树脂:62份,短玻璃纤维:30份,抗氧剂1010:0.5份,其他助剂:聚酰胺6马来酸酐接枝物3份,光照助剂UV770 0.5份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强聚酰胺6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为230℃,235℃,240℃,245℃,245℃,250℃,250℃,250℃,255℃,255℃。主螺杆转速为450r/min,水槽温度25℃。
实施例4
(1)制备改善浮纤,高表面光洁度功能母粒:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:51份,润滑剂:45份,抗氧剂1.0份,聚酰胺6马来酸酐接枝物:3份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为300r/min,水槽温度45℃。
(2)低浮纤,高表面光洁度长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备:
按重量份数,按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒4份,常规聚酰胺6树脂:62份,短玻璃纤维:30份,抗氧剂1010:0.5份,其他助剂:聚酰胺6马来酸酐接枝物3份,光照助剂UV770 0.5份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强聚酰胺6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为230℃,235℃,240℃,245℃,245℃,250℃,250℃,250℃,255℃,255℃。主螺杆转速为400r/min,水槽温度35℃。
为验证本发明专利的改善效果,现通过以下对比例来加以验证。
对比例
直接以不添加上述方法所制备的改善浮纤,高表面光洁度功能母粒的常规30%短玻纤增强聚丙烯复合材料作为对比。其具体制备工艺如下:
按重量份数,按重量份数,将步骤将常规聚酰胺6原料:65.5份,短玻璃纤维:30份,抗氧剂1010:0.5份,其他助剂:聚酰胺6马来酸酐接枝物3.5份,光照助剂UV770 0.5份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增聚酰胺6复合材料。
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工设定温度依次为180℃,195℃,200℃,205℃,215℃,225℃,230℃,235℃,235℃,240℃。主螺杆转速为450r/min,水槽温度33℃。
将上述实施例中1~4所制备的低浮纤,高表面光洁度短玻纤增强聚酰胺6复合材料及对比例不含高表面光洁度功能母粒的常规30%短玻纤增强聚酰胺6复合材料均按照统一注塑工艺,注塑成标准样条或样板,按照下表1中的测试标准及条件进行性能测试,测试数据如表3所示。
表1低浮纤,高表面光洁度短玻纤增强聚酰胺6复合材料的性能测试标准及条件
测试项目 | 单位 | 测试标准 |
拉伸强度 | MPa | DIN EN ISO 1183 |
冲击强度 | KJ/m<sup>2</sup> | DIN EN ISO 178 |
弯曲强度 | MPa | DIN EN ISO 179 |
浮纤等级 | 等级 | 自定 |
备注:浮纤等级评判主要根据将材料在特定的注塑工艺下注塑成350*100*3.2mm的测试样板,通过肉眼观察注塑成型的样板表面的浮现状态进行等级评价,主要分为1至4个等级,具体每个等级的定义如下表所示,其中1级为最好,4级为最差。
表2浮现等级评判规则
等级1 | 表面光洁,无任何浮纤 |
等级2 | 表面光洁,有轻微浮纤 |
等级3 | 有较多浮纤 |
等级4 | 表面粗糙,表面浮纤严重 |
表3实施例1~4与对比例低浮纤、高光泽长纤维增强聚酰胺6复合材料性能测试数据
表2中实施例1~4为根据本发明专利一种低浮纤、高光泽短纤维增强聚酰胺6复合材料性能中的部分代表性实施方案制备的改性聚酰胺6复合材料的测试结果,对比例直接以不添加上述方法所制备的改善浮纤,高表面光洁度功能母粒的常规30%玻纤增强聚酰胺6复合材料的性能测试结果。从表2中可以得出以下结论:
从实施例1~4可以得出:在制备改善浮纤,高表面光洁度功能母粒中的有效成分润滑剂含量相同的情况下,随着母粒添加量,所制备出来的低浮纤、高光泽纤维增强聚酰胺6复合材料性能测试数据的表面光洁度及对浮纤的改善效果越好,所制备的玻纤增强聚酰胺6材料的浮纤等级均在2级以内。在综合考虑成本及效果的情况下实施例3可作为优选方案。
Claims (10)
1.一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:由下列成分按照重量份数制备而成:
PA6常规树脂:27~86份;
短玻璃纤维:10~60份;
改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒:1~4份;
抗氧剂:0~1.0份;
其他助剂:3~8份;
所述的改善浮纤,高表面光洁度的功能母粒由下列成分按照重量份数制备而成:
超支链尼龙6树脂:50~78.5份;
润滑剂:20~45份;
抗氧剂:0.5~1.0份;
其他助剂:1~4份。
2.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的超支链尼龙6树脂由己内酰胺、分子量调节剂,均苯四甲酸在氮气保护下聚合反应制得,所述的超支链尼龙6树脂各组分质量百分比如下:
己内酰胺:90~93.5份;
均苯四甲酸:2~4份;
去离子水:4~5份;
分子量调节剂:0.5~1份。
3.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的PA6常规树脂,为相对粘度范围为2.3至2.7范围内的PA6常规树脂。
4.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的高流动聚丙烯原料是指在230℃,2.16Kg条件下材料的流动速度在60到100g/10min聚丙烯原料。
5.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的短玻璃纤维原料是指纤维直径在10至20um,长度在3.0至4.5mm的短切玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的抗氧剂为抗氧剂DSTP(硫代二丙酸双十八醇酯)、抗氧剂168(三(2,4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯、抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)中的一种或者几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的润滑剂为烯烃类聚硅氧烷中的一种或者几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料,其特征在于:所述的其他助剂为聚酰胺马来酸酐接枝物,光稳定剂UV700、5590、234等一种或者多种组合物。
9.根据权利要求1-8任意之一所述改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料的制备方法,其特征在于:主要包括以下制备步骤:
(1)改善浮纤,高表面光洁度功能母粒的制备:
按重量份数,由实验室自制的超支链尼龙6树脂:50~78.5份,润滑剂:20~45份,抗氧剂0.5~1.0份,其他助剂:1~4份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度功能母粒;
所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为220℃,225℃,230℃,230℃,235℃,235℃,235℃,235℃,240℃,240℃。主螺杆转速为200~300r/min,水槽温度20℃~60℃;
(2)低浮纤,高表面光洁度玻纤增强PA6复合材料的制备:
按重量份数,将步骤(1)中制备的高流动性耐析出抗划擦功能母粒1~4份,PA6常规树脂:27~86份,短玻璃纤维:10~60份,抗氧剂:0.5~1.0份,其他助剂:3~8份一起加入到高速混料机中混合均匀后,再加入到双螺杆挤出机中,经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、切粒制备成改善浮纤,高表面光洁度的短玻纤增强PA6复合材料。
10.根据权利要求9所述改善浮纤、高表面光洁度的玻纤增强PA6复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的双螺杆挤出机的I~X区加工温度依次为230℃,235℃,240℃,245℃,245℃,250℃,250℃,250℃,255℃,255℃。主螺杆转速为450~600r/min,水槽温度20℃~60℃。
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