CN108929464A - 一种高效抑烟阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：（1）功能增强填料的制备、（2）原料称取备用、（3）成品制备。本发明方法各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的阻燃剂隔热、隔氧、抑烟等作用强，综合性能好，安全、稳定性高，极具市场竞争力和生产效益。

Description

一种高效抑烟阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂研发技术领域，具体涉及一种高效抑烟阻燃剂的制备方法。
背景技术
在人类发展的历史长河中，火，燃尽了茹毛饮血的历史；火，点燃了现代社会的辉煌。正如传说中所说的那样，火是具备双重性格的“神”。火给人类带来文明进步、光明和温暖。但是，有时它是人类的朋友，有时是人类的敌人。失去控制的火，就会给人类造成灾难。随着现代化科学技术的发展，高分子材料越来越广泛地应用于各个领域。但是，这些材料一般都是易燃或可燃的，由此引起火灾事故，已成为人们普遍关心的社会问题。由于世界范围内阻燃防火呼声的日益高涨以及阻燃法规的日趋完善，直接促进了阻燃化学品的研究开发和生产应用。为了解决合成材料的耐燃、抑烟、低毒等问题，确保合成材料使用的安全性，最有效的方法是添加一种高效、无毒的阻燃剂。阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的，阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。现有的阻燃剂虽然都能够在一定程度上起到阻燃灭火作用，但在事故现场中，不仅仅是火会对人员造成危害，伴随着的浓烟更是致命的因素，而现有的阻燃剂在抑烟方面的研究还停留在较低水平。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高效抑烟阻燃剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能增强填料的制备：
1）先将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1：1.5~1.7进行混合后放入反应釜中，然后加入其总质量2.3~2.6%的硼酸、0.45~0.50%的二茂铁后得混合物A，随后将混合物A的pH值调节为8.5~9.0，加热保持反应釜内的温度为35~38℃，并以360~400转/分钟的转速搅拌处理40~45min后备用；
2）向操作1）处理后的反应釜中加入混合物A总质量6~8%的聚乙二醇、2.0~2.5%的苯酚、8~10%的偏硼酸钠、2~4%的硅烷偶联剂、2~3%的六偏磷酸钠、6~9%的磷酸三苯酯、2~4%的脂肪醇聚氧乙烯醚，然后将温度升至43~48℃，以600~700转/分钟的转速搅拌处理55~60min后取出，再与其总质量40~45倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用；
3）将凹凸棒土放入到磷酸溶液中浸泡处理3~5min后取出，然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min后取出，最后用去离子水冲洗至中性后备用；
4）将操作3）处理后的凹凸棒土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，1~2h后取出备用；
5）将操作4）处理后的凹凸棒土浸入到操作2）所得的混合物B中，超声震荡处理5~6h后过滤，最后将滤出的凹凸棒土放入到干燥箱内干燥处理4~6h后取出，得功能增强填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：30~35份硅酸钠、25~30份磷酸酯、3~5份硫酸铝、2~4份钼酸铵、5~7份份硼酸锌、10~15份乙二胺四乙酸、4~6份步骤（1）制得的功能增强填料；
（3）成品制备：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为56~62℃，并将反应釜内的压力增至0.35~0.40MPa，高速搅拌混合处理2~3h后取出即得成品阻燃剂。
进一步的，步骤（1）操作2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（1）操作3）中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为5~8%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为7~10%。
进一步的，步骤（1）操作4）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为870~920℃。
进一步的，步骤（1）操作5）中所述的超声震荡处理时超声波的频率为440~480kHz，所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为88~93℃。
进一步的，步骤（3）中所述的反应釜内始终保持为氮气环境。
本发明提供了一种阻燃剂的制备方法，有效的改善了阻燃剂的使用性能，其中尤其添加制备了一种功能增强填料成分，其是以凹凸棒土为主体物质改性制成，其中先对凹凸棒土进行了酸碱浸泡、煅烧处理，有效的提升了凹凸棒土的比表面积、吸附能力和表面反应活性，利于其后续的处理操作，最后又用特殊配制的混合物B对凹凸棒土进行浸泡改性处理，混合物B是一种以甲醛、氰尿二酰胺为主要聚合物质，在碱性环境中，经硼酸、二茂铁的催化作用，偏硼酸钠、硅烷偶联剂、偏硼酸钠、磷酸三苯酯复合改性，配合苯酚、聚乙二醇等成分，形成的以甲醛、氰尿二酰胺反应生成的树脂为主体的胺-醛-酚类改性聚合物配制出的一种低分子树脂溶液，其小分子颗粒渗入到凹凸棒土的层间，与凹凸棒土形成了一种复合的功能增强填料成分，此成分自身具有很好的耐温阻燃性，同时又对煤烟等具有很强的吸附固定能力，降低了烟雾颗粒等成分的生成和散出，并且在高温燃烧时，原料成分中的硅酸钠因分解而生成SiO2层，磷酸酯等成分会产生难燃性气体，并生成一种膨松多层的均质炭层，此两种成分能够与功能增强填料成分相交联结合，共同形成了一种非常复杂致密的立体保护层，有效的阻止了氧气的进入，避免了被保护成分的继续燃烧，同时又阻止了煤烟的散出，进一步改善了阻燃的性能。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的阻燃剂隔热、隔氧、抑烟等作用强，综合性能好，安全、稳定性高，极具市场竞争力和生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能增强填料的制备：
1）先将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1：1.5进行混合后放入反应釜中，然后加入其总质量2.3%的硼酸、0.45%的二茂铁后得混合物A，随后将混合物A的pH值调节为8.5，加热保持反应釜内的温度为35℃，并以360转/分钟的转速搅拌处理40min后备用；
2）向操作1）处理后的反应釜中加入混合物A总质量6%的聚乙二醇、2.0%的苯酚、8%的偏硼酸钠、2%的硅烷偶联剂、2%的六偏磷酸钠、6%的磷酸三苯酯、2%的脂肪醇聚氧乙烯醚，然后将温度升至43℃，以600转/分钟的转速搅拌处理55min后取出，再与其总质量40倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用；
3）将凹凸棒土放入到磷酸溶液中浸泡处理3min后取出，然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4min后取出，最后用去离子水冲洗至中性后备用；
4）将操作3）处理后的凹凸棒土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，1h后取出备用；
5）将操作4）处理后的凹凸棒土浸入到操作2）所得的混合物B中，超声震荡处理5h后过滤，最后将滤出的凹凸棒土放入到干燥箱内干燥处理4h后取出，得功能增强填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：30份硅酸钠、25份磷酸酯、3份硫酸铝、2份钼酸铵、5份份硼酸锌、10份乙二胺四乙酸、4份步骤（1）制得的功能增强填料；
（3）成品制备：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为56℃，并将反应釜内的压力增至0.35MPa，高速搅拌混合处理2h后取出即得成品阻燃剂。
进一步的，步骤（1）操作2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（1）操作3）中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为5%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为7%。
进一步的，步骤（1）操作4）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为870℃。
进一步的，步骤（1）操作5）中所述的超声震荡处理时超声波的频率为440kHz，所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为88℃。
进一步的，步骤（3）中所述的反应釜内始终保持为氮气环境。
实施例2
一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能增强填料的制备：
1）先将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1：1.6进行混合后放入反应釜中，然后加入其总质量2.5%的硼酸、0.48%的二茂铁后得混合物A，随后将混合物A的pH值调节为8.8，加热保持反应釜内的温度为37℃，并以380转/分钟的转速搅拌处理43min后备用；
2）向操作1）处理后的反应釜中加入混合物A总质量7%的聚乙二醇、2.3%的苯酚、9%的偏硼酸钠、3%的硅烷偶联剂、2.6%的六偏磷酸钠、8%的磷酸三苯酯、3%的脂肪醇聚氧乙烯醚，然后将温度升至45℃，以650转/分钟的转速搅拌处理57min后取出，再与其总质量43倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用；
3）将凹凸棒土放入到磷酸溶液中浸泡处理4min后取出，然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理5min后取出，最后用去离子水冲洗至中性后备用；
4）将操作3）处理后的凹凸棒土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，1.5h后取出备用；
5）将操作4）处理后的凹凸棒土浸入到操作2）所得的混合物B中，超声震荡处理5.5h后过滤，最后将滤出的凹凸棒土放入到干燥箱内干燥处理5h后取出，得功能增强填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：33份硅酸钠、27份磷酸酯、4份硫酸铝、3份钼酸铵、6份份硼酸锌、13份乙二胺四乙酸、5份步骤（1）制得的功能增强填料；
（3）成品制备：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为60℃，并将反应釜内的压力增至0.38MPa，高速搅拌混合处理2.5h后取出即得成品阻燃剂。
进一步的，步骤（1）操作2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（1）操作3）中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为7%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为9%。
进一步的，步骤（1）操作4）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为900℃。
进一步的，步骤（1）操作5）中所述的超声震荡处理时超声波的频率为460kHz，所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90℃。
进一步的，步骤（3）中所述的反应釜内始终保持为氮气环境。
实施例3
一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）功能增强填料的制备：
1）先将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1：1.7进行混合后放入反应釜中，然后加入其总质量2.6%的硼酸、0.50%的二茂铁后得混合物A，随后将混合物A的pH值调节为9.0，加热保持反应釜内的温度为38℃，并以400转/分钟的转速搅拌处理45min后备用；
2）向操作1）处理后的反应釜中加入混合物A总质量8%的聚乙二醇、2.5%的苯酚、10%的偏硼酸钠、4%的硅烷偶联剂、3%的六偏磷酸钠、9%的磷酸三苯酯、4%的脂肪醇聚氧乙烯醚，然后将温度升至48℃，以700转/分钟的转速搅拌处理60min后取出，再与其总质量45倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用；
3）将凹凸棒土放入到磷酸溶液中浸泡处理5min后取出，然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理6min后取出，最后用去离子水冲洗至中性后备用；
4）将操作3）处理后的凹凸棒土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，2h后取出备用；
5）将操作4）处理后的凹凸棒土浸入到操作2）所得的混合物B中，超声震荡处理6h后过滤，最后将滤出的凹凸棒土放入到干燥箱内干燥处理6h后取出，得功能增强填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：35份硅酸钠、30份磷酸酯、5份硫酸铝、4份钼酸铵、7份份硼酸锌、15份乙二胺四乙酸、6份步骤（1）制得的功能增强填料；
（3）成品制备：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为62℃，并将反应釜内的压力增至0.40MPa，高速搅拌混合处理3h后取出即得成品阻燃剂。
进一步的，步骤（1）操作2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（1）操作3）中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为8%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为10%。
进一步的，步骤（1）操作4）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为920℃。
进一步的，步骤（1）操作5）中所述的超声震荡处理时超声波的频率为480kHz，所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为93℃。
进一步的，步骤（3）中所述的反应釜内始终保持为氮气环境。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）功能增强填料的制备中，省去了操作1）、操作2）和操作5），除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）原料称取备用中，省去了步骤（1）制得的功能增强填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有市售的磷酸酯阻燃剂。
为了对比本发明效果，以上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应的阻燃剂作为实验对象，模拟火灾现场进行性能测试，各组具体性能对比数据如下表1所示：
表1
最大烟释放速度（m2/s） 总烟释放量（m2/kg） 灭火效率提升（%） 极限氧指数
实施例2 0.03 0.5 40 35.6
对比实施例1 0.05 1.2 15 32.2
对比实施例2 0.07 1.6 7 31.0
对照组 0.06 1.8 / 30.3
注：上表1中所述的灭火效率提升是以对照组为基准进行的效率数据比较；所述的极限氧指数是将各组对应的阻燃剂添加于胶黏纤维织物中，对织物进行的测试。
由上表1可以看出，本发明方法制得的阻燃剂的综合性能显著提升，极具市场竞争力和推广使用价值。

Claims (6)

1.一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）功能增强填料的制备：
1）先将甲醛和氰尿二酰胺按照质量比1：1.5~1.7进行混合后放入反应釜中，然后加入其总质量2.3~2.6%的硼酸、0.45~0.50%的二茂铁后得混合物A，随后将混合物A的pH值调节为8.5~9.0，加热保持反应釜内的温度为35~38℃，并以360~400转/分钟的转速搅拌处理40~45min后备用；
2）向操作1）处理后的反应釜中加入混合物A总质量6~8%的聚乙二醇、2.0~2.5%的苯酚、8~10%的偏硼酸钠、2~4%的硅烷偶联剂、2~3%的六偏磷酸钠、6~9%的磷酸三苯酯、2~4%的脂肪醇聚氧乙烯醚，然后将温度升至43~48℃，以600~700转/分钟的转速搅拌处理55~60min后取出，再与其总质量40~45倍的去离子水共同混合均匀后得混合物B备用；
3）将凹凸棒土放入到磷酸溶液中浸泡处理3~5min后取出，然后再放入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min后取出，最后用去离子水冲洗至中性后备用；
4）将操作3）处理后的凹凸棒土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，1~2h后取出备用；
5）将操作4）处理后的凹凸棒土浸入到操作2）所得的混合物B中，超声震荡处理5~6h后过滤，最后将滤出的凹凸棒土放入到干燥箱内干燥处理4~6h后取出，得功能增强填料备用；
（2）原料称取备用：
按对应重量份称取下列原料备用：30~35份硅酸钠、25~30份磷酸酯、3~5份硫酸铝、2~4份钼酸铵、5~7份份硼酸锌、10~15份乙二胺四乙酸、4~6份步骤（1）制得的功能增强填料；
（3）成品制备：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到反应釜内，加热保持反应釜内的温度为56~62℃，并将反应釜内的压力增至0.35~0.40MPa，高速搅拌混合处理2~3h后取出即得成品阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作2）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作3）中所述的磷酸溶液中磷酸的质量分数为5~8%，所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为7~10%。
4.根据权利要求1所述的一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作4）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为870~920℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作5）中所述的超声震荡处理时超声波的频率为440~480kHz，所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为88~93℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效抑烟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应釜内始终保持为氮气环境。
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