CN113186727A - 无机-生物基抗光老化阻燃剂及其在纺织品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机‑生物基抗光老化阻燃剂其在纺织品中的应用，阻燃剂包括用尿素制备的g‑C3N4阴离子悬浮液、用聚乙烯亚胺和去离子水制备的聚乙烯亚胺阳离子溶液以及用植酸和去离子水制备的植酸阴离子溶液。混合荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，搅拌，得涂覆液；将棉织品在聚乙烯亚胺阳离子溶液和g‑C3N4阴离子溶液中交替浸泡后，再在聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液中交替浸泡，然后，均匀涂覆涂覆液，烘干，得抗光老化阻燃棉织物。本发明阻燃剂构建了无机‑生物基杂化的自组装涂层，有效抑制涤棉织物的续燃，提高棉织物的成炭能力。通过荧光粉有效吸收紫外线，增强织物的抗光老化性能。

Description

无机-生物基抗光老化阻燃剂及其在纺织品中的应用
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，涉及一种无机-生物基抗光老化阻燃剂；本发明还涉及一种该阻燃剂在纺织品中的应用。
背景技术
棉织物以其吸湿透气、抗静电、穿着舒适、手感柔软等优良性能和低廉的价格，深受消费者喜爱，市场前景非常广阔。然而，棉纺织品极易燃烧，对人体健康和安全有着严重的危害，并且在光线辐射条件下极易发生老化现象，使其服用性能大大降低。因此，提高棉织物的阻燃性能和抗老化性能尤为重要。
现有技术中提高织物阻燃性能和抗老化性能的方法通常是进行阻燃整理和使用有机紫外屏蔽剂。21世纪以来，研究者们以绿色环保为前提，积极地探索含磷、氮、硅、硼等的无卤阻燃剂。其中含磷阻燃剂由于其高效性是较有应用前景的无卤阻燃剂。然而含磷的有机合成阻燃剂在制备过程中存在合成过程繁琐、成本高以及使用有机溶剂，容易释放甲醛等缺点。
有机类紫外线屏蔽剂主要通过分子中具有的吸收波长小于400nm紫外光的发色团，或者助色基团等吸收紫外线而实现紫外屏蔽功能，国内外的紫外线吸收剂品种较多，主要包括水杨酸系、二苯甲酮系及苯并三唑等。水杨酸系熔点低、易挥发、吸收带偏向于低波段，很少使用。二苯甲酮系有可以自由控制的反应基团－OH，能同纤维进行离子结合，但耐热性较差，有时易泛黄。因此以水性分散剂为基础的阻燃涂层和阻燃抗光老化织物的设计与研发迫在眉睫。
从环境安全的角度出发，环境友好的、可再生的生物阻燃材料是以上传统阻燃剂很好的替代品，植酸(PA)是一种非人工的、无毒的含磷化合物，主要储存在油粒、谷壳、大豆种子等植物组织中，将其与无机二维层状材料g-C3N4结合，实现绿色环保、高效的阻燃目的。
荧光粉可以有效吸收紫外光，将紫外光转化为其他可见光，从而提高材料的抗光老化性能。将荧光粉加入织物中可以制备抗光老化织物。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效抑制涤棉织物续燃，提高织物成炭能力的无机-生物基抗光老化阻燃剂。
本发明的另一个目的是提供一种上述阻燃剂在纺织品中的应用方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种无机-生物基抗光老化阻燃剂，包括g-C3N4阴离子悬浮液、聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液；
该g-C3N4阴离子悬浮液这样制得：称取10g尿素于坩埚中，放入升温速率10℃/min的环境中，升温至540～550℃，保温5～6h，制得g-C3N4；按质量比1～2︰1000，分别取g-C3N4和去离子水，混合，超声24h，取上层清液，得g-C3N4阴离子悬浮液；
该聚乙烯亚胺阳离子溶液的制备：按质量比1～2︰49，分别取聚乙烯亚胺和去离子水，混合，以400～500rpm的转速搅拌12～24h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的HCl溶液，得pH值为7～8的聚乙烯亚胺阳离子溶液；
该植酸阴离子溶液的制备：按质量比1～2︰49，分别取植酸和去离子水，混合，以400～500rpm的转速搅拌12～24h后，加入摩尔体积浓度1mol/L 的NaOH溶液，得pH值为6～7的植酸阴离子溶液。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述无机-生物基抗光老化阻燃剂在纺织品中的应用方法。具体为：
1）将棉织物在聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-C3N4阴离子溶液中交替分别浸泡2～4次，在两种溶液中进行第一次浸泡时，棉织物在每种溶液中分别浸泡1～5min，之后，每次浸泡时间均为1～2min，得第一次浸渍后棉织物；
2）将第一次浸渍后棉织物交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液中分别浸泡2～4次，每次浸泡1～2min，得第二次浸渍后棉织物；
3）按质量比1︰5︰25，分别取荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，混合，搅拌12～24h，得涂覆液；
荧光粉采用能吸收波长200～400nm紫外光的荧光粉（Ca2SiO3Cl2: Eu2+；曹雅欣,王希成, 等. Unraveling the Defect-Related Luminescence in a Eu2+-DopedChlorosilicate Phosphor[J]. Journal of Physical Chemistry Letters, 2021, 12(2):958-965. ）。
4）将涂覆液均匀涂覆在第二次浸渍后棉织物上，然后，放入温度为60～70℃的烘箱中干燥10～20min，得抗光老化阻燃棉织物。
本发明采用层层自组装方法在棉纺织品上沉积无机-生物基抗光老化阻燃涂层。
本发明所采用的层层自组装方法以水为溶剂，环保无污染、条件温和，仅在常温常压的环境中即可进行，可调控性好。以无机二维材料g-C3N4、生物基材料植酸和聚乙烯亚胺为原料，构建了无机-生物基杂化的自组装涂层，这种自组装涂层能有效抑制涤棉织物的续燃，提高棉织物的成炭能力。另一方面，将荧光粉涂覆于阻燃织物上，制得抗光老化阻燃织物。由于该荧光粉能够有效吸收波长200～400nm的紫外光，将其转换为可见光，增强织物的抗光老化性能。
本发明中采用可以有效吸收波长200～400nm紫外线的荧光粉，将其作为紫外屏蔽剂加入棉织物中，以减少紫外线对于棉织物寿命的损害，从而达到提高抗光老化性能的目的。
附图说明
图1是实施例1～3制得抗光老化阻燃棉织物的垂直燃烧结果图。
图2是未处理棉织物与实施例3制得抗光老化阻燃棉织物的吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
称取10g尿素于坩埚中，放入升温速率10℃/min的环境中，升温至540℃，保温5h，制得g-C3N4；按质量比1︰1000，分别取g-C3N4和去离子水，混合，超声24h，取上层清液，得g-C3N4阴离子悬浮液。按质量比1︰49，分别称取聚乙烯亚胺和去离子水，混合，以400rpm的转速搅拌12h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的HCl溶液，得pH值为8的聚乙烯亚胺阳离子溶液。按质量比1︰49，分别称取植酸和去离子水，混合，以400rpm的转速搅拌12h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的NaOH溶液，得pH值为7的植酸阴离子溶液。按质量比1︰5︰25，分别取荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，混合，搅拌12h，得涂覆液。
将棉织物（面密度121g/m2）交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-C3N4阴离子溶液中分别浸泡4次，在两种溶液中第一次浸泡时，棉织物在每种溶液中分别浸泡5min，之后每次浸泡时间均为1min，得第一次浸渍后棉织物；将第一次浸渍后棉织物交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液分别浸泡4次，每次浸泡1min，得第二次浸渍后棉织物；将涂覆液涂覆在第二次浸渍后棉织物上，放入60℃的烘箱中干燥15min，得到抗光老化阻燃棉织物。
实施例2
称取10g尿素于坩埚中，放入升温速率10℃/min的环境中，升温至550℃，保温6h，制得g-C3N4；按质量比2︰1000，分别取g-C3N4和去离子水，混合，超声24h，取上层清液，得g-C3N4阴离子悬浮液；按质量比2︰49，分别取聚乙烯亚胺和去离子水，混合，以500rpm的转速搅拌12h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的HCl溶液，得pH为7的聚乙烯亚胺阳离子溶液。按质量比2︰49，分别取植酸和去离子水，混合，以450rpm的转速搅拌12h后，加入1mol/L浓度的NaOH溶液，得pH为7的植酸阴离子溶液。按质量比1︰5︰25，分别取荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，混合，搅拌24h，得涂覆液；
将棉织物（面密度121g/m2）交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-C3N4阴离子溶液分别浸泡3次，第一次浸泡时，棉织物在每种溶液中分别浸泡5min；之后，每次在每种溶液中浸泡1.5min，得第一次浸渍后棉织物；将第一次浸渍后棉织物交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液分别浸泡3次，每次浸泡2分钟，得第二次浸渍后棉织物；将涂覆液涂覆在第二次浸渍后棉织物上，放入70℃的烘箱中干燥10min，得到抗光老化阻燃棉织物。
实施例3
称取10g尿素于坩埚中，放入升温速率10℃/min的环境中，升温至545℃，保温5.5h，制得g-C3N4；按质量比为1.5︰1000，分别取g-C3N4和去离子水，混合，超声24h，取上层清液，得g-C3N4阴离子悬浮液。按质量比1.5︰49，分别取聚乙烯亚胺和去离子水，混合，以450rpm的转速搅拌18h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的HCl溶液，得pH为7.5的聚乙烯亚胺阳离子溶液。按质量比1.5︰49，分别取植酸和去离子水，混合，以500rpm的转速搅拌18h后，加入摩尔体积浓度1mol/L的NaOH溶液，得pH为6.5的植酸阴离子溶液。按质量比1︰5︰25，分别取荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，混合，搅拌18h，得涂覆液。
将棉织物（面密度121g/m2）交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-C3N4阴离子溶液分别浸泡2次，第一次浸泡时，棉织物在每种溶液中分别浸泡3分钟，之后，每次在每种溶液中浸泡1.5min，得第一次浸渍后棉织物；将第一次浸渍后棉织物交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液中分别浸泡2次，每次浸泡1.5分钟，得第二次浸渍后棉织物；将涂覆液涂覆在第二次浸渍后棉织物上，放入65℃的烘箱中干燥10min，得到抗光老化阻燃棉织物。
实施例1、实施例2和实施例3制得的抗光老化阻燃棉织物与未处理棉织物（面密度121g/m2）的阻燃性能检测结果，见表1和表2。
表1 材料的放热速率、总释放量和极限氧指数检测结果
Figure 513287DEST_PATH_IMAGE001
从表1的检测结果来看，未处理棉织物的极限氧指数、最大热释放速率、总放热量分别为17.1%、316W/g和14.2KJ/g。实施例1～3构建了无机-生物基杂化的自组装涂层，其极限氧指数提升至33.1%，最大热释放速率、总放热量都有大幅度的下降，最大下降量分别为77.5%、78.2%。这是因为当棉织物暴露在火中，植酸催化棉织物脱水形成显著的炭层，聚乙烯亚胺分解后释放出不可燃气体，生成多孔膨胀的残炭，可有效防止可燃或挥发性气体的扩散，减缓传热；同时，g-C3N4层可以起到凝聚相屏障的作用，提高炭层的厚度和强度，在燃烧过程中有效保护下层棉织物，说明构建的无机-生物基杂化的自组装涂层具有更好的阻燃效果。
图1为实施例1、实施例2和实施例3制得的抗光老化阻燃棉织物的垂直燃烧测试结果图，从图中可以看出制备的抗光老化阻燃棉织物点燃后均达到自熄效果，说明本发明无机-生物基杂化的自组装涂层具有良好的阻燃效果，图2为未处理棉织物与实施例3制得抗光老化阻燃棉织物的吸收光谱图，可以看出，实施例3制得抗光老化阻燃棉织物在波长为200～400nm范围内的光吸收明显，说明本发明制备的抗老化阻燃棉织物具有良好的抗光老化性能。

Claims (6)

1.一种无机-生物基抗光老化阻燃剂，其特征在于，包括g-C3N4阴离子悬浮液、聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液；
g-C3N4阴离子悬浮液这样制得：将10g尿素在540～550℃温度下，保温5～6h，制得g-C3N4；按质量比1～2︰1000，分别取g-C3N4和去离子水，混合，超声，取上层清液，得g-C3N4阴离子悬浮液；
聚乙烯亚胺阳离子溶液的制备：按质量比1～2︰49，分别取聚乙烯亚胺和去离子水，混合，搅拌，加入HCl溶液，得pH值为7～8的聚乙烯亚胺阳离子溶液；
该植酸阴离子溶液的制备：按质量比1～2︰49，分别取植酸和去离子水，混合，搅拌加入NaOH溶液，得pH值为6～7的植酸阴离子溶液。
2.如权利要求1所述的无机-生物基抗光老化阻燃剂，其特征在于，聚乙烯亚胺和去离子水混合后，以400～500rpm的转速搅拌12～24h。
3.如权利要求1所述的无机-生物基抗光老化阻燃剂，其特征在于，植酸和去离子水混合后，以400～500rpm的转速搅拌12～24h。
4.一种权利要求1所述无机-生物基抗光老化阻燃剂在纺织品中的应用。
5.如权利要求4所述的无机-生物基抗光老化阻燃剂在纺织品中的应用，其特征在于，该应用具体为：
1）将棉织物在聚乙烯亚胺阳离子溶液和g-C3N4阴离子溶液中交替分别浸泡2～4次，在两种溶液中第一次浸泡时，棉织物在每种溶液中分别浸泡1～5min，随后的浸泡过程中，每次浸泡1～2min，得第一次浸渍后棉织物；
2）将第一次浸渍后棉织物交替浸入聚乙烯亚胺阳离子溶液和植酸阴离子溶液中分别浸泡2～4次，每次浸泡1～2min，得第二次浸渍后棉织物；
3）按质量比1︰5︰25，分别取荧光粉、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇，混合，搅拌12～24h，得涂覆液；
4）将涂覆液均匀涂覆在第二次浸渍后棉织物上，然后，在60～70℃温度下干燥，得抗光老化阻燃棉织物。
6.如权利要求5所述的无机-生物基抗光老化阻燃剂在纺织品中的应用，其特征在于，所述步骤3）中，荧光粉采用能吸收波长200～400nm紫外光的荧光粉。
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