CN114703667A - 一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法 - Google Patents

一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，属于棉织物阻燃领域。本发明通过层层自组装的方法将聚乙烯亚胺(PEI)、凹凸棒土(ATP)、植酸(PA)整理到棉织物上，随着层数的增加，阻燃棉织物的增重也越大，组装效率高，当组装层数为8层时，增重67％。阻燃效率也较高，当层数为8时，极限氧指数(LOI)较原始棉织物提高54.3％。

Description

一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法
技术领域
本发明涉及一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，属于棉织物阻燃领域。
背景技术
据相关数据统计，从事故场所分布来看，每年全国接报火灾中全年居民住宅占比较大，伤亡人数占火灾总伤亡人数的60-70％，居民住宅火灾防范将长期面临严峻挑战。服装、家居饰品等纺织产品的易燃性大大增加了居民住宅火灾的风险性，威胁着人们的生命财产安全。棉纤维吸湿透气性好、轻质柔软、生态环保、成本低且易于加工，是纺织行业最传统、最主要的原料，占据重要地位。但棉织物的极限氧指数(LOI)和燃烧温度都比较低，在空气中即可迅速燃烧，并且可能在点燃后的15秒内造成致命的伤亡，因此对棉织物进行有效的阻燃处理，有助于延缓火灾的扩大，提供采取措施和撤离的时间，更大程度上减少人员伤亡。
目前已经有大量阻燃剂来改善棉织物的燃烧特性。其中较为传统的是卤系阻燃剂，但因其在生产和使用的过程中往往会产生有毒气体，对人类的健康造成严重危害，逐渐被新型阻燃剂等替代，如磷系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、硅系阻燃剂和生物基阻燃剂。近年来硅酸盐黏土类阻燃剂因其环保、低毒、低烟等优点越来越受到人们的关注。
现有的阻燃整理技术在本身阻燃剂的制备过程和应用中存在较多不足，如所涉及的有毒溶剂较多、设备昂贵复杂、操作过程复杂等。因此，针对现有技术的缺点，迫切需要探索一种更加先进、更加环保的阻燃棉织物的制备方法
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法；该方法操作简单，工艺条件温和，绿色环保，阻燃效果显著。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，包括如下步骤：
(1)棉织物预处理
将裁剪好的织物放入超声波中，依次进行去离子水洗、碱性溶液洗、去离子水洗，以去除棉织物表面杂质，最后将棉织物烘干备用。
(2)凹凸棒土预处理
称取一定量的凹凸棒土(ATP)放置在烧杯中，加入盐酸酸化，而后经过离心，烘干，研磨，得到酸化的凹凸棒土。
(3)制备聚阳离子溶液
将聚乙烯亚胺(PEI)溶解于去离子水中，用稀盐酸溶液调节PH值，制成聚阳离子溶液。
(4)制备凹凸棒土悬浮液
将凹凸棒土(ATP)粉末加到去离子水中，在超声波细胞粉碎机中进行细胞粉碎处理，用氢氧化钠溶液调节PH值，制成凹凸棒悬浮液。
(5)制备阴离子溶液
将植酸(PA)溶解于去离子水中，用氢氧化钠溶液调节PH值，制成阴离子溶液。
(6)制备阻燃棉织物
①将预处理的棉织物放入步骤(3)所配好的聚阳离子溶液中，浸渍一定时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
②将取出的织物放入步骤(4)所配好的凹凸棒土悬浮液中浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
③将取出的织物放入步骤(5)所配好的阴离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
④经上述步骤①、②、③处理后称作1层(1TL),依次重复步骤①、②、③，获得所需层数后，烘干。
优选地，步骤(1)中所述碱性溶液为0.1wt％氢氧化钠溶液，超声波时间为30min，烘干温度为60-80℃，烘干时间为1.5h。
步骤(2)中所述盐酸的浓度为1-1.5mol/L，采用真空烘箱烘干，烘干温度为80-100℃，烘干时间为12h。
优选地，步骤(3)中PEI聚阳离子溶液的浓度为1wt％，将PH调节到9.5。
优选地，步骤(4)中ATP悬浮液的浓度为0.6wt％，将PH调节到5，用超声波细胞粉碎机处理10min。
优选地，步骤(5)中PA为70％水溶液，PA阴离子溶液的浓度为1wt％，将溶液的PH值调节到4。
步骤(6)中第一层的浸泡时间为10min，之后每层的浸泡时间为3min，烘干温度为60℃，烘干时间为1h。
有益效果
1、本发明采用的PA分子结构中具有6个带负电的磷酸根基团，含磷量高达28wt％，来源广泛、无毒、生物相容性好以及极强的熬合能力，是一种有效的绿色阻燃剂，PA在棉织物分解之前便开始分解，这促进了炭层的形成，有助于阻隔可燃性气体的燃烧。ATP是水合镁铝硅酸盐的无机非金属黏土矿物，其结构中含有大量的Mg、Al、Si等阻燃元素，比表面积大，具有较好的绝热性能。凹凸棒土在燃烧的过程中会消耗O2，释放不可燃气体，可以稀释O2和其他可燃性气体，起到气相阻燃的作用；ATP受热分解的产物是热稳定性性能更好的氧化物，该氧化物可以在织物表面形成致密的隔离层，阻隔棉织物基体中可燃性气体的释放以及热量和O2的传输，起到凝聚相阻燃的效果。PEI中氮元素丰富，可以和PA、ATP起到磷-氮-硅协同阻燃的效果。
2、层层自组装技术工艺简单，操作方便，制备成本较低；自上而下的操作过程可以使得所制备的材料在分子水平以及纳米尺度上得到有效的调控；适用于该方法的组分种类丰富，可通过选用不同的组分，赋予织物多功能的特性，同时对织物本身的优良性质影响较小。本发明通过层层自组装的方法将PEI、ATP、PA整理到棉织物上，随着层数的增加，阻燃棉织物的增重也越大，组装效率高，当组装层数为8层时，增重67％。阻燃效率也较高，当层数为8时，氧指数(LOI)较原始棉织物提高54.3％。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物，所述阻燃棉织物的制备方法为：
(1)棉织物预处理
将裁剪好的织物放入去离子水中，在40-50℃下超声处理30min；取出织物，放入配置好的0.1wt％的氢氧化钠溶液中，在60-70℃下超声波碱洗30min；取出织物，放入超声波中，用去离子水清洗，直至溶液中的PH值为7-8；取出洗好的织物，放入烘箱中，60-80℃烘干1.5h。
(2)凹凸棒土预处理
称取一定量的ATP放置在烧杯中，加入1-1.5mol/L盐酸，配比为0.1g/L，在50℃下磁力搅拌1h，离心，去除上清液。先在鼓风干燥机中80℃烘干2h，之后转移至真空烘箱，80-100℃下烘干12h，研磨，得到酸化的ATP。
(3)制备聚阳离子溶液
将PEI溶解于去离子水中，放入超声波中超声处理5-10min，制成PEI溶液，再用稀盐酸调节PEI溶液的PH值至9.5，制成1wt％的聚阳离子溶液。
(4)制备凹凸棒悬浮液
将ATP粉末加到去离子水中，在超声波细胞粉碎机中进行细胞粉碎处理，时长为10min，再将其放在磁力搅拌器上磁力搅拌，在搅拌的过程中用氢氧化钠溶液调节其PH值至5，制成0.6wt％的悬浮液。
(5)制备阴离子溶液
将70％的PA水溶液溶解于去离子水中，用氢氧化钠溶液调节PH值至4，制成1wt％的阴离子溶液。
(6)制备阻燃棉织物
①将预处理的棉织物放入步骤(3)所配好的聚阳离子溶液中，浸渍一定时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
②将取出的织物放入步骤(4)所配好的凹凸棒土悬浮液中浸渍一段时间，过程中通过磁力搅拌保证悬浮液中颗粒不发生沉降取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
③将取出的织物放入步骤(5)所配好的阴离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
经上述步骤①、②、③处理后称作1层(1TL),依次重复步骤①、②、③，当组装层数为2时停止组装，第1层每个组分的组装时间为10min，第2层每个组分组装时间为3min，组装完成后在60-80℃下烘干1h，取出，放置在20±2℃，65±5％的恒温恒湿箱调节48h。
将经过处理后的阻燃棉织物按照GB/T 5454-1997进行测试，极限氧指数为19.8％；按照FZ/T 01028-2016进行测试，水平燃烧速率为3.2mm/s。
实施例2
一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物，所述阻燃棉织物的制备方法为：
(1)棉织物预处理
将裁剪好的织物放入去离子水中，在40-50℃下超声处理30min；取出织物，放入配置好的0.1wt％的氢氧化钠溶液中，在60-70℃下超声波碱洗30min；取出织物，放入超声波中，用去离子水清洗，直至溶液中的PH值为7-8；取出洗好的织物，放入烘箱中，60-80℃烘干1.5h。
(2)凹凸棒土预处理
称取一定量的ATP放置在烧杯中，加入1-1.5mol/L盐酸，配比为0.1g/L，在50℃下磁力搅拌1h，离心，去除上清液。先在鼓风干燥机中80℃烘干2h，之后转移至真空烘箱，80-100℃下烘干12h，研磨，得到酸化的ATP。
(3)制备聚阳离子溶液
将PEI溶解于去离子水中，放入超声波中超声处理5min，制成PEI溶液，再用稀盐酸调节PEI溶液的PH值至9.5，制成1wt％的聚阳离子溶液。
(4)制备凹凸棒悬浮液
将ATP粉末加到去离子水中，在超声波细胞粉碎机中进行细胞粉碎处理，时长为10min，再将其放在磁力搅拌器上磁力搅拌，在搅拌的过程中用氢氧化钠溶液调节其PH值至5，制成0.6wt％的悬浮液。
(5)制备阴离子溶液
将PA溶解于去离子水中，用氢氧化钠溶液调节PH值至4，制成1wt％的阴离子溶液。
(6)制备阻燃棉织物
①将预处理的棉织物放入步骤(3)所配好的聚阳离子溶液中，浸渍一定时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
②将取出的织物放入步骤(4)所配好的凹凸棒土悬浮液中浸渍一段时间，过程中通过磁力搅拌保证悬浮液中颗粒不发生沉降取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
③将取出的织物放入步骤(5)所配好的阴离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
经上述步骤①、②、③处理后称作1层(1TL),依次重复步骤①、②、③，当组装层数为5时停止组装，第1层每个组分的组装时间为10min，从第2层开始，每个组分组装时间为3min，组装完成后在60℃下烘干1h，取出，放置在20±2℃，65±5％的恒温恒湿箱调节48h。
将经过处理后的阻燃棉织物按照GB/T 5454-1997进行测试，极限氧指数为22.8％；按照FZ/T 01028-2016进行测试，水平燃烧速率为2.4mm/s。
实施例3
一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物，所述阻燃棉织物的制备方法为：
(1)棉织物预处理
将裁剪好的织物放入去离子水中，在40-50℃下超声处理30min；取出织物，放入配置好的0.1wt％的氢氧化钠溶液中，在60-70℃下超声波碱洗30min；取出织物，放入超声波中，用去离子水清洗，直至溶液中的PH值为7-8；取出洗好的织物，放入烘箱中，60-80℃烘干1.5h。
(2)凹凸棒土预处理
称取一定量的ATP放置在烧杯中，加入1-1.5mol/L盐酸，配比为0.1g/L，在50℃下磁力搅拌1h，离心，去除上清液。先在鼓风干燥机中80℃烘干2h，之后转移至真空烘箱，80-100℃下烘干12h，研磨，得到酸化的ATP。
(3)制备聚阳离子溶液
将PEI溶解于去离子水中，放入超声波中超声处理5min，制成PEI溶液，再用稀盐酸调节PEI溶液的PH值至9.5，制成1wt％的聚阳离子溶液。
(4)制备凹凸棒悬浮液
将ATP粉末加到去离子水中，在超声波细胞粉碎机中进行细胞粉碎处理，时长为10min，再将其放在磁力搅拌器上磁力搅拌，在搅拌的过程中用氢氧化钠溶液调节其PH值至5，制成0.6wt％的悬浮液。
(5)制备阴离子溶液
将PA溶解于去离子水中，用氢氧化钠溶液调节PH值至4，制成1wt％的阴离子溶液。
(6)制备阻燃棉织物
①将预处理的棉织物放入步骤(3)所配好的聚阳离子溶液中，浸渍一定时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
②将取出的织物放入步骤(4)所配好的凹凸棒土悬浮液中浸渍一段时间，过程中通过磁力搅拌保证悬浮液中颗粒不发生沉降取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
③将取出的织物放入步骤(5)所配好的阴离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落，用去离子水冲洗，除去表面未吸附的离子；
经上述步骤①、②、③处理后称作1层(1TL),依次重复步骤①、②、③，当组装层数为8时停止组装，第1层每个组分的组装时间为10min，从第2层开始，每个组分组装时间为3min，组装完成后在60℃下烘干1h，取出，放置在20±2℃，65±5％的恒温恒湿箱调节48h。
将经过处理后的阻燃棉织物按照GB/T 5454-1997进行测试，极限氧指数为27.0％；按照FZ/T 01028-2016进行测试，水平燃烧速率为1.5mm/s。
表1阻燃棉织物的燃烧速率和极限氧指数
Figure BDA0003579947930000061
由表1可以看出经过阻燃处理后的棉织物阻燃性能更加优越，随着层数的增加，LOI值明显提高，燃烧速率也随组装层数的增加而降低，组装层数为8时的阻燃效果最显著，LOI值从17.5％增加到27.0％，增加了54.3％，燃烧速率降低了42.3％。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、棉织物预处理：依次经过清洗、碱洗和清洗去除棉织物表面杂质，再烘干；
步骤二、凹凸棒土预处理：将凹凸棒土酸化至不再团聚后，经过离心、烘干和研磨，得到酸化的凹凸棒土粉末；
步骤三、制备聚阳离子溶液：将聚乙烯亚胺(PEI)溶解于去离子水中，并调节PH值，制成聚阳离子溶液；
步骤四、制备凹凸棒土悬浮液
将步骤二得到的凹凸棒土粉末加到去离子水中，在超声波细胞粉碎机中进行细胞粉碎处理，调节溶液PH值，制成凹凸棒悬浮液；
步骤五、制备阴离子溶液：将植酸(PA)溶解于去离子水中，调节溶液PH值，制成阴离子溶液；
步骤六、制备阻燃棉织物
①将步骤一预处理的棉织物放入步骤三的聚阳离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落；
②将取出的织物放入步骤四所配好的凹凸棒土悬浮液中浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落；
③将取出的织物放入步骤五所配好的阴离子溶液中，浸渍一段时间，取出压至无明显液体滴落；
④经上述步骤①、②、③处理后称作1层(1TL),依次重复步骤①、②、③，获得所需要的层数后，烘干得到阻燃棉织物。
2.如权利要求1所述的基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：步骤一所述碱洗方法为：采用0.1wt％氢氧化钠溶液，超声波时间为30min，在60℃烘干1.5h。
3.如权利要求1所述的基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：步骤二所述酸化方法为：采用浓度为1mol/L的盐酸进行酸化；步骤二所述烘干方法为：温度为80℃的真空烘箱中烘干12h。
4.如权利要求1所述的基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：步骤三所述聚阳离子溶液的浓度为1wt％，PH值为9.5。
5.如权利要求1所述的基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：步骤四所述凹凸棒悬浮液浓度为0.6wt％，PH值为5。
6.如权利要求1所述的基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，其特征在于：步骤五所述阴离子溶液浓度为1wt％，PH值为4。
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