CN110183779B - 羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用，所述高分子聚合物材料中的阻燃剂包括羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1‑10％和10‑20％。

Description

羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用。
背景技术
随着对环境保护和人类健康的日益重视，低毒少烟成为阻燃剂新的发展方向，无卤膨胀型阻燃剂成为环境友好型阻燃剂的首选。膨胀型阻燃剂(IFR)起源于20世纪30年代，主要由三部分组成，即酸源(主要是含磷化合物)，气源(主要是含氮化合物)和炭源(主要是多羟基化合物)。其作用机理是：IFR在受热时，成炭剂在酸源作用下脱水，生成酯类化合物；随后酯类化合物脱水交联形成炭，碳化物在气源分解气体的作用下，形成蓬松封闭发泡结构的炭层。该炭层为无定型碳结构，一旦形成，其本身不燃，并可阻止聚合物与热源间的热传导，提高聚合物的热降解温度。另外，多孔炭层既可以阻止热解产生的气体扩散，也可以阻止外部氧气扩散到未裂解聚合物表面。当燃烧得不到足够的氧气和热能时，燃烧的聚合物就会自熄。
但与高效的含溴阻燃剂相比，传统的膨胀型阻燃剂阻燃效率不高(通常用量约为30wt％以上)、热稳定性差等，难以达到理想的阻燃效果，在实际应用中受到限制。目前主要通过两种途径对膨胀型阻燃剂热稳定性进行改善：一是选用热稳定性高的酸源和炭源；二是添加少量的协效剂，提高热稳定性，促进成炭反应，减少生烟量和阻燃剂的用量。羧甲基纤维素钠，(又称：羧甲基纤维素钠盐)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类，简称CMC-Na，是葡萄糖聚合度为100～2000的纤维素衍生物。羧甲基纤维素钠中含有大量羟基，可以膨胀型阻燃剂的协效剂应用于阻燃体系中，其燃烧产物无磷、无卤，对环境无危害。但是羧甲基纤维素钠中的钠离子在阻燃应用中作用不大，反倒会影响羧甲基纤维素钠作为膨胀型阻燃剂协效剂的效力。
发明内容
本发明针对现有技术所存在的缺陷，提供一种羧甲基纤维素铈，其作为阻燃协效剂应用于高分子聚合物复合材料中，能大幅度提高复合材料的阻燃性能。
本发明的上述目的通过以下技术方案得以实施：
羧甲基纤维素铈(CMC-Ce)作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用，所述高分子聚合物材料中的阻燃剂包括羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-10％和10-20％。
进一步优选，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-5％和15-20％。
再进一步优选，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为2-3％和17-18％。
作为优选，所述羧甲基纤维素铈的葡萄糖聚合度为1000-1500。
作为优选，本发明所述羧甲基纤维素铈的制备方法包括以下步骤：
羧甲基纤维素钠和硝酸铈分别配制成水溶液，将硝酸铈水溶液滴入羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌反应后，过滤、干燥、球磨，获得羧甲基纤维素铈。
作为优选，本发明所述硝酸铈为无水硝酸铈。
作为优选，本发明所述羧甲基纤维素钠与硝酸铈的质量比为1：(1.5-2.0)。
作为优选，本发明所述羧甲基纤维素钠和硝酸铈分别配制成质量分数为0.2-1.0％的水溶液。
作为优选，本发明所述高分子聚合物为聚丙烯(PP)、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明获得羧甲基纤维素铈的方法简单：通过硝酸铈与羧甲基纤维素钠反应，使得铈离子交换羧甲基纤维素钠中的钠离子，获得羧甲基纤维素铈；
本发明聚合物的阻燃效果良好：将羧甲基纤维素铈和膨胀型阻燃剂复合使用，膨胀型阻燃剂作为主阻燃剂、羧甲基纤维素铈作为协效阻燃剂应用于高分子聚合物材料中，两者的协同增效作用可以大幅度增加材料的阻燃性能。
附图说明
图1为羧甲基纤维素铈与羧甲基纤维素钠的热失重图。
具体实施方式
在本发明中，羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用，所述高分子聚合物材料中的阻燃剂包括羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-10％和10-20％。
膨胀型阻燃剂主要由酸源(脱水剂)、炭源(成炭剂)和气源(发泡剂)3个部分组成，其中酸源与炭源发生酯化反应，使之脱水；炭源是形成泡沫炭层物质的基础，在燃烧过程中能被脱水剂夺去水分而被炭化；气源则在受热分解时释放大量无毒且不易燃气体的化合物。而膨胀型阻燃剂单独应用于高分子聚合物材料中时，存在阻燃效率低等缺点。
本发明将羧甲基纤维素铈作为膨胀型阻燃剂的协效阻燃剂，大幅度提高阻燃性能：羧甲基纤维素铈中含有大量羟基结构，在稍高温度下，膨胀型阻燃剂中的酸源与羧甲基纤维素铈的羟基结构发生酯化反应，两者产生良好的协同阻燃效果；且羧甲基纤维素铈中的铈离子产生的交联环化作用会促使羧甲基纤维素大分子链形成网络结构，增加大分子间的作用力，从而降低纤维大分子断裂速率，提高羧甲基纤维素铈的热稳定性；另外，铈离子的存在会降低燃烧产物活性中间体在低温区的反应活化能，促进焦炭的生成，不仅可以促进纤维素本身的成炭，也有助于所阻燃的高分子基体成炭，成炭量的增加，可以提高基体在燃烧时所形成的表面炭层厚度，降低外界氧气的渗透性的同时，也可以抑制炭层下方可燃性气体的外逸，从而可以获得更好的阻燃效果；稀土铈离子还具有一定的自由基捕捉作用，可以在聚合物基体材料的燃烧过程中捕捉促进燃烧的自由基，从而阻燃燃烧进程。
本发明将羧甲基纤维素铈和膨胀型阻燃剂复合使用，膨胀型阻燃剂作为主阻燃剂、羧甲基纤维素铈作为协效阻燃剂应用于高分子聚合物材料中，两者的协同增效作用可以大幅度增加材料的阻燃性能。
本发明中，所述羧甲基纤维素铈的葡萄糖聚合度优选为1000-1500。该聚合物的羧甲基纤维素铈燃烧后形成的炭层更均匀致密，较好地起到隔绝热量和氧气的目的，从而增进阻燃性能。
本发明中，膨胀型阻燃剂的酸源可以选择磷酸二铵、磷酸二氢铵、聚磷酸铵、磷酸铵等，炭源可以选择酚醛树脂、聚酰胺、季戊四醇、淀粉、丁四醇等，气源可以选择三聚氰胺、聚磷酸铵、尿素等。
本发明中，所述高分子聚合物优选为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种。
本发明中，优选羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-5％和15-20％。进一步优选羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为2-3％和17-18％。聚合物中阻燃剂的含量太少，则不能达到聚合物阻燃要求，而含量太高，虽然阻燃性能得到提升，但是也伴随着力学性能的降低。羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物中的添加比例需要控制在合理范围内，如此才能促使两者产生更好的协同效果。
本发明中，所述羧甲基纤维素铈的制备方法优选采用以下步骤：
羧甲基纤维素钠和无水硝酸铈分别配制成水溶液，将硝酸铈水溶液滴入羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌反应后，过滤、干燥、球磨，获得羧甲基纤维素铈。
所述羧甲基纤维素钠与硝酸铈的质量比优选为1：(1.5-2.0)。确保羧甲基纤维素结构中的每个葡萄糖单元都能被铈离子取代。
羧甲基纤维素钠和硝酸铈分别配制成质量分数为0.2-1.0％的水溶液。羧甲基纤维素钠水溶液浓度太大时，羧甲基纤维素钠分子结构容易产生卷曲缠绕，不利于铈离子的替换反应。
下面通过具体实施例以及附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
表1实施例1-4及对比例1-6聚丙烯复合物配方
Figure BDA0002087137500000051
*IFR是指聚磷酸铵:季戊四醇＝3:1(质量比)的混合物
其中，实施例1-4及对比例1-6配方中的CMC-Ce制备方法如下：将2420g的葡萄糖聚合度为1200的羧甲基纤维素钠和4340g无水硝酸铈分别溶于水中，分别配制成质量分数为0.5％的水溶液；经过磁力搅拌1h，两者分别完全溶解；然后，将硝酸铈溶液慢慢滴加到羧甲基纤维素钠溶液中，搅拌均匀；最后，将沉淀出的羧甲基纤维素铁(CMC-Ce)从溶液中过滤出来，进行干燥、球磨，最后获得产品羧甲基纤维素铈粉末。
根据表1中的配方分别称取原料，原料高速混合后置于双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，获得实施例1-4以及对比例1-6的聚丙烯复合物。
将实施例1-4及对比例1-5的聚丙烯复合物进行垂直燃烧和氧指数阻燃性能测试，实验结果如表2所示。
表2实施例1-4及对比例1-6聚丙烯复合物的阻燃性能比较
Figure BDA0002087137500000061
从表2中可以看出，本发明实施例所制备的聚丙烯复合材料具有较高的阻燃性能。
从实施例1和对比例3、实施例2和对比例4以及对比例5和对比例6可以看出，添加羧甲基纤维素铈的聚丙烯复合物的阻燃数据显著优于添加相同含量羧甲基纤维素钠的聚丙烯复合物。以上结果表明，与膨胀型阻燃剂的复合，羧甲基纤维素铈表现出显著优于羧甲基纤维素钠的阻燃性能。以上结论从图1中可以得到进一步论证，图1为羧甲基纤维素铈与羧甲基纤维素钠的热失重图，从图1中可以看出，羧甲基纤维素铈的成炭作用更好，在900℃的残炭达到36.2wt％，高于羧甲基纤维素钠的27.7wt％。
对比例2和对比例6分别仅添加膨胀型阻燃剂和CMC-Ce作为阻燃剂，聚丙烯复合物的阻燃性能较差。由此说明，单独添加膨胀型阻燃剂和CMC-Ce作为阻燃剂并不能达到阻燃需求，CMC-Ce需要与膨胀型阻燃剂复合使用才能发挥协同作用，大大提高聚丙烯复合物的阻燃性能。
当膨胀型阻燃剂和CMC-Ce总含量一定时，聚合物的阻燃性能随着羧甲基纤维素铈含量的增加先提高后降低，如本发明对比例2，实施例1-3所示，羧甲基纤维素铈的添加量为2％时，聚丙烯表现出较好的阻燃性，当羧甲基纤维素铈的添加量达到4％时，阻燃性能反倒有所下降。以上说明膨胀型阻燃剂和羧甲基纤维素铈的添加量控制在合适比例时，两者能发挥更好的协同作用，获得较优的阻燃性能。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，并不用于限定本发明的保护范围。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.羧甲基纤维素铈作为阻燃剂在高分子聚合物材料中的应用，其特征在于，所述高分子聚合物材料中的阻燃剂包括羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-10％和10-20％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为1-5％和15-20％。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述羧甲基纤维素铈与膨胀型阻燃剂在高分子聚合物材料中的百分比含量分别为2-3％和17-18％。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述羧甲基纤维素铈的葡萄糖聚合度为1000-1500。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述羧甲基纤维素铈的制备方法包括以下步骤：
羧甲基纤维素钠和硝酸铈分别配制成水溶液，将硝酸铈水溶液滴入羧甲基纤维素钠水溶液中，搅拌反应后，过滤、干燥、球磨，获得羧甲基纤维素铈。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述硝酸铈为无水硝酸铈。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠与硝酸铈的质量比为1：(1.5-2.0)。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，羧甲基纤维素钠和硝酸铈分别配制成质量分数为0.2-1.0％的水溶液。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述高分子聚合物为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或多种。
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