CN104072805A - 一种基于蛭石的复合阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于蛭石的复合阻燃剂及其制备方法，按质量计，复合阻燃剂由以下成分组成：20～35份的改性蛭石，30～45份的氢氧化镁，15～25份的磷系阻燃剂,2～5份的硅烷偶联剂。基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法步骤包括蛭石的改性处理、复合阻燃剂的制备和复合阻燃剂的复配过程。该方法制备的复合阻燃剂不含卤系组分，具有环保、低烟的效果，并且采用不同阻燃成分制备复合阻燃剂，利用其协同效应，共同提高阻燃剂的阻燃抑烟效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合阻燃剂及其制备方法，具体涉及一种基于蛭石的复合阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的迅速发展，人们对环保和消防安全日益重视，防火材料得到了极大的发展。高效率的阻燃剂对降低火灾的危害起到了很大的作用，但同时传统的卤系阻燃产品在燃烧时产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，妨碍救护及人员疏散，导致二次灾害发生。因此，卤系阻燃产品的应用受到了限制。无卤环保型阻燃剂由于具有低烟、低毒等环境友好型特点得到广泛应用。使用高效、低烟、无毒或低毒的无卤阻燃剂将成为未来阻燃材料发展的必然趋势。近年来，无卤阻燃剂的研究和应用十分广泛，人们相继开发出性能较好的无卤阻燃剂，并在多种材料中得到了应用。
目前研究较多的无卤阻燃剂主要有碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁、层状硅酸盐材料、无机磷系、硼系、膨胀石墨等无机阻燃材料以及有机氮、磷系阻燃剂等。无卤阻燃剂虽然具有环保、低烟等优点，但是单一的阻燃成分也具有阻燃效果差、抑烟效果不佳等缺点，因此，采用不同阻燃成分制备复合阻燃剂，利用其协同效应，共同提高阻燃抑烟效果是必然的趋势。
蛭石是一种富含层间水的纳米层状水铝硅酸盐矿物，总体水含量（层间水+结构水）达40%以上。受热时失水膨胀，体积可迅速增大8-15倍，最高可达30倍。蛭石具有优异的耐高温性能，在1000℃高温下仍能保持原有结构和强度。高的层间水和结构水含量、良好耐高温性能以及独特的纳米层状结构预示蛭石是一种优良的阻燃材料。
发明专利“高效、环保的复合型阻燃剂的制备方法（CN102010585B）”以纳米凹凸棒土与无机阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂为原料，经过凹凸棒土表面改性、复合等过程制备得到环保型复合阻燃剂，其阻燃效果不是很高，添加此阻燃剂后聚氨酯泡沫的极限氧指数仅能达到28.7，而且制备过程较为繁琐。
发明专利“氢氧化镁复合阻燃剂及其应用（CN101624524B）”提供了一种氢氧化镁复合阻燃剂，但是从其内容来看，主要成分为70-90%的氢氧化镁和10-30%的硅烷偶联剂，辅之以少量的增塑剂、抗氧化剂、热稳定剂等。即其阻燃成分仅有氢氧化镁，偶联剂作为表面改性剂，其阻燃效果应当与单纯的氢氧化镁相仿。
发明专利“一种膨胀蛭石/氢氧化铝协同阻燃沥青及其制备方法（CN103146208A）”公开了一种膨胀蛭石/氢氧化铝协同阻燃沥青的制备方法，采用膨胀蛭石与氢氧化铝之间的协同效应来提高沥青制品的阻燃性能，其阻燃效果较好。但是由于膨胀蛭石是已经经过900℃左右的高温处理的，基本失去了所有层间水和结构水，并且不再具有膨胀效果，因此不能完全发挥蛭石的阻燃效果。
所以，为了解决现有的阻燃剂的不足，需要设计一种基于蛭石的复合阻燃剂及其制备方法，该方法制备的复合阻燃剂不含卤系组分，具有环保、低烟的效果，并且采用不同阻燃成分制备复合阻燃剂，利用其协同效应，共同提高阻燃剂的阻燃抑烟效果。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种基于蛭石的复合阻燃剂及其制备方法，该方法制备的复合阻燃剂不含卤系组分，具有环保、低烟的效果，并且采用不同阻燃成分制备复合阻燃剂，利用其协同效应，共同提高阻燃剂的阻燃抑烟效果。
为解决上述问题，本发明采用技术方案为：
1、一种基于蛭石的复合阻燃剂，其特征在于，按质量计，由以下成分组成：20～35份的改性蛭石，30～45份的氢氧化镁，15～25份的磷系阻燃剂,2～5份的硅烷偶联剂。
一种基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将10g蛭石粉体加入到H+的浓度为0.5～8mol/L的500ml酸性溶液中，酸性溶液为硝酸或硫酸，升温至50～100oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取5g 第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入0.5～3mol/L的镁溶液和0.5g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至50～100oC，再向三口瓶内滴加的0.5～8mol/L的氨水溶液使镁离子反应产生氢氧化镁沉淀，氨水溶液的添加量为过量添加；根据所需氢氧化镁的量决定镁溶液和氨水的添加量，滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料；
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。
进一步的，磷系阻燃剂包括聚磷酸铵、甲基膦酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三(1,3一二氮丙基)酯、四苯基(双酚-A)二磷酸酯、四苯基间苯二酚二磷酸酯中的至少一种。磷系阻燃剂与蛭石、氢氧化镁复合，由于蛭石独特的纳米层状结构具有良好的隔热绝热作用，并且拥有高含量的层间水和结构水，在受热时释放出水蒸气起到阻燃作用；纳米氢氧化镁具有阻燃性效果好、抑烟性能强等优点；而磷系阻燃剂通过反应形成碳层，阻止燃烧进一步进行。三种阻燃成分通过相互之间的协同作用大大提高了整体阻燃效果。
进一步的，所述镁溶液为硝酸镁溶液、氯化镁溶液或草酸镁溶液中的一种。氯化镁中的氯元素经过洗涤后已经除去，在最终的产品中不含有氯元素。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH550烷偶联剂、KH560烷偶联剂、KH570烷偶联剂中的一种。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明以原矿蛭石与纳米氢氧化镁、磷系阻燃剂复合，由于蛭石独特的纳米层状结构具有良好的隔热绝热作用，并且拥有高含量的层间水和结构水，在受热时释放出水蒸气起到阻燃作用；纳米氢氧化镁具有阻燃性效果好、抑烟性能强等优点；而磷系阻燃剂通过反应形成碳层，阻止燃烧进一步进行。三种阻燃成分通过相互之间的协同作用大大提高了整体阻燃效果。
2、采用原位一步合成法制备上述氢氧化镁/蛭石复合材料，两者之间紧密结合，有利于提高协同阻燃效应；同时采用改性蛭石为载体，利用其离子交换性能和吸附性能，制备出的氢氧化镁颗粒可达纳米级，可大大提高其阻燃效果。
3、本发明的复合阻燃剂为环保型阻燃剂，不含有毒有害的卤素成分。
具体实施方式
下列实施例将进一步说明本发明。
实施例1
本发明采用技术方案为一种基于蛭石的复合阻燃剂，按质量计，由以下成分组成：20份的改性蛭石，45份的氢氧化镁，25份的磷系阻燃剂,5份的硅烷偶联剂。
基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将30g蛭石粉体加入到H+的浓度为6mol/L的1000ml酸性溶液中，升温至100oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取20g第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入2mol/L的含有硝酸镁89g的硝酸镁溶液，再加入5g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至50～100oC，再向三口瓶内滴加190ml的含氨27%的氨水溶液，滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料。镁溶液为硝酸镁溶液。硅烷偶联剂为KH550烷偶联剂。
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。磷系阻燃剂的加入量为25g，磷系阻燃剂为聚磷酸铵。
实施例2
本发明采用技术方案为一种基于蛭石的复合阻燃剂，按质量计，由以下成分组成：35份的改性蛭石，30份的氢氧化镁，15份的磷系阻燃剂,2份的硅烷偶联剂。
基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将50g蛭石粉体加入到H+的浓度为4mol/L的3500ml酸性溶液中，升温至80oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取5g第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入3mol/L的含有氯化镁70.5g的氯化镁溶液，再加入2g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至80oC，再向三口瓶内滴加300ml的含氨27%的氨水溶液，滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料。镁溶液为氯化镁溶液。硅烷偶联剂为KH560烷偶联剂。
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。磷系阻燃剂的加入量为15g，磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯和磷酸三苯酯，各加入7.5g。
实施例3
本发明采用技术方案为一种基于蛭石的复合阻燃剂，按质量计，由以下成分组成：30份的改性蛭石，40份的氢氧化镁，20份的磷系阻燃剂,3份的硅烷偶联剂。
基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将40g蛭石粉体加入到H+的浓度为1mol/L的5500ml酸性溶液中，升温至50～100oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取30g第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入3mol/L的含草酸镁102g的草酸镁溶液，再加入3g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至90oC，再向三口瓶内滴加400ml的含氨27%的氨水溶液，滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料。镁溶液为草酸镁溶液。硅烷偶联剂为KH570烷偶联剂。
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。磷系阻燃剂的加入量为20g，磷系阻燃剂为四苯基(双酚-A)二磷酸酯、四苯基间苯二酚二磷酸酯，四苯基(双酚-A)二磷酸酯的加入量为8g，四苯基间苯二酚二磷酸酯的加入量为12g。
实施例4
本发明采用技术方案为一种基于蛭石的复合阻燃剂，按质量计，由以下成分组成：20份的改性蛭石，30份的氢氧化镁，25份的磷系阻燃剂,2份的硅烷偶联剂。
基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将30g蛭石粉体加入到H+的浓度为4mol/L的3500ml酸性溶液中，升温至80oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取20g第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入0.8mol/L的含氯化镁70.5g的氯化镁，再加入2g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至100oC，再向三口瓶内滴加300ml的含氨27%的氨水溶液，滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料。镁溶液为氯化镁溶液。硅烷偶联剂为KH550烷偶联剂。
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。磷系阻燃剂的加入量为25g，磷系阻燃剂为磷酸三苯酯、磷酸三(1,3一二氮丙基)酯，磷酸三苯酯的加入量为10g，磷酸三(1,3一二氮丙基)酯的加入量为15g。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种基于蛭石的复合阻燃剂，其特征在于，按质量计，由以下成分组成：20～35份的改性蛭石，30～45份的氢氧化镁，15～25份的磷系阻燃剂,2～5份的硅烷偶联剂。
2.一种如权利要求1所述的基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）、蛭石的改性处理：
首先挑选颗粒粒径在0.7mm～2mm的原矿蛭石，经球磨机粉碎后筛分至100～300目，得到蛭石粉体；
将10g蛭石粉体加入到H+的浓度为0.5～8mol/L的500ml酸性溶液中，升温至50～100oC，快速搅拌下处理3小时，得到固液混合物；
将所得固液混合物过滤得到蛭石固体，使用去离子水反复洗涤蛭石固体至洗涤后的去离子水的pH为7，将洗涤后得到的固体在120oC烘干12小时，经研磨后得到改性蛭石粉体；
（2）、复合阻燃剂的制备：
取5g 第（1）步所得改性蛭石粉体放入三口瓶中，向三口瓶内加入0.5～3mol/L的镁溶液和0.5g硅烷偶联剂，将三口瓶内的固液混合物加热升温至50～100oC，再向三口瓶内滴加的0.5～8mol/L的氨水溶液，氨水溶液的滴加量以将镁离子完全反应转化为氢氧化镁为准；滴加完毕后将三口瓶内的固液混合物过滤得到固体物质，使用去离子水将固体物质洗涤至中性，置于100oC烘箱中烘干，即得到超细氢氧化镁/蛭石复合材料；
（3）、采取物理混合的方法将第（2）步中所得的超细氢氧化镁/蛭石复合材料与磷系阻燃剂进行复配，即得到最终的基于蛭石的复合阻燃剂。
3.如权利要求1所述的基于蛭石的复合阻燃剂，其特征在于，所述改性蛭石和氢氧化镁为采用权利要求2中的制备方法制得。
4.如权利要求1所述的基于蛭石的复合阻燃剂，其特征在于，所述磷系阻燃剂包括聚磷酸铵、甲基膦酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三(1,3一二氮丙基)酯、四苯基(双酚-A)二磷酸酯、四苯基间苯二酚二磷酸酯中的至少一种。
5.如权利要求2所述的基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁溶液为硝酸镁溶液、氯化镁溶液或草酸镁溶液中的一种。
6.如权利要求2所述的基于蛭石的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550烷偶联剂、KH560烷偶联剂、KH570烷偶联剂中的一种。
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| GR01 | Patent grant |