CN108358515A - 一种防火复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火复合材料的制备方法，该制备方法是：首先，在一定浓度盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机锆醇盐、氧化镁及氧化铝，搅拌一段时间，制得溶液A；其次，在搅拌条件下，向溶液A中，加入磷酸钠，缓慢滴加一定质量浓度的氢氧化钠溶液，调节pH至7，搅拌条件下，加入膨胀蛭石、二乙基次磷酸铝、多晶莫来石纤维、硅藻土及羧甲基纤维素钠，搅拌一段时间，得到溶液B；再次，溶液B经过滤得到滤渣C，烘干一段时间，制得防火复合材料。该防火复合材料含有复合无机磷酸氧锆、磷酸镁、磷酸铝、有机二乙基次磷酸铝、膨胀蛭石、多晶莫来石纤维及硅藻土，具有良好的防火性能。

Description

一种防火复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术，特别是一种防火复合材料的制备方法。
背景技术
目前，火灾事故成为危害人类生命安全的重要隐患，防火材料作为一种重要的建筑装饰材料，在消除火灾隐患中起着重要作用。防火材料的优劣主要体现在阻燃效果、耐火时间等。
CN102786784A报道了防火复合材料，包括聚碳酸酯、磺酸盐阻燃剂及玻璃纤维材料；CN102575031A报道了防火复合材料，含环氧树脂基质、防火填充剂、纤维增强物等组成。在材料合成中，化学制备方法是一种可设计、组装、制备多功能、多组分材料的有效技术，具有设备简易、工艺简单、成本低廉等优点。
因此，寻求有效的合成技术，制备高性能防火复合材料，已成为防火建筑材料领域的一种必然需求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种防火复合材料的制备方法，通过化学制备技术，制备复合磷酸氧锆、磷酸镁、磷酸铝、膨胀蛭石、二乙基次磷酸铝、多晶莫来石纤维、硅藻土及羧甲基纤维素钠的防火材料。
本发明的技术解决方案是：首先，在一定浓度盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机锆醇盐、氧化镁及氧化铝，搅拌一段时间，制得溶液A；其次，在搅拌条件下，向溶液A中，加入磷酸钠，缓慢滴加一定质量浓度的氢氧化钠溶液，调节pH至7，搅拌条件下，加入膨胀蛭石、二乙基次磷酸铝、多晶莫来石纤维、硅藻土及羧甲基纤维素钠，搅拌一段时间，得到溶液B；再次，溶液B经过滤得到滤渣C，烘干一段时间，制得防火复合材料。
本发明通过化学合成技术，首先，在强酸性条件下，有机锆醇盐、氧化镁及氧化铝与盐酸反应，得到锆-氧-镁-氧、锆-氧-铝-氧基复合物，再与磷酸根离子复合，形成磷酸氧锆、磷酸镁、磷酸铝的无机磷酸盐复合物，该无机磷酸盐与有机磷酸盐二乙基次磷酸铝进行复合，以膨胀蛭石为载体、多晶莫来石纤维为增强剂、硅藻土为添加剂，羧甲基纤维素钠为粘结剂，通过化学键作用，形成复合磷酸氧锆、磷酸镁、磷酸铝、膨胀蛭石、二乙基次磷酸铝、多晶莫来石纤维、硅藻土及羧甲基纤维素钠的防火复合材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点：其一、该防火复合材料含有复合无机磷酸氧锆、磷酸镁、磷酸铝、有机二乙基次磷酸铝、膨胀蛭石、多晶莫来石纤维及硅藻土，具有良好的防火性能；其二、该防火复合材料应用广泛，可以作为防火门的填充材料、防火涂料等。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备防火复合材料
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入460.9g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC4H9)4、11.5g氧化镁MgO及39.2g氧化铝Al2O3，搅拌5h，制得溶液A；
步骤2：在搅拌条件下，向溶液A中，加入286g磷酸钠Na3PO4，搅拌条件下，滴加质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液，调节pH至7，加入63.7g膨胀蛭石、10.6g二乙基次磷酸铝、12.7g多晶莫来石纤维、6.4g硅藻土及12.7羧甲基纤维素钠，搅拌10h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，120oC烘干24h,制得防火复合材料。
实施例2：依以下步骤制备防火复合材料。
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入921.8g质量浓度为80%的异丁醇锆Zr(OC4H9)4、19.2g MgO及68.6g Al2O3，搅拌10h，制得溶液A；
步骤2：在搅拌条件下，向溶液A中，加入563.4g Na3PO4，搅拌条件下，滴加质量浓度为30%的NaOH溶液，调节pH至7，加入205.2g膨胀蛭石、41.0g二乙基次磷酸铝、82.1g多晶莫来石纤维、41.0g硅藻土及61.6羧甲基纤维素钠，搅拌20h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，180oC烘干12h,制得防火复合材料。
实施例3：依以下步骤制备防火复合材料
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入690.0g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC4H9)4、15.4g MgO及53.9g Al2O3，搅拌8h，制得溶液A；
步骤2：在搅拌条件下，向溶液A中，加入425.0g Na3PO4，搅拌条件下，滴加质量浓度为30%的NaOH溶液，调节pH至7，加入134.4g膨胀蛭石、25.8g二乙基次磷酸铝、47.4g多晶莫来石纤维、23.7g硅藻土及37.1羧甲基纤维素钠，搅拌15h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，150oC烘干18h,制得防火复合材料。

Claims (3)

1.一种防火材料的制备方法，其特征在于：首先，在一定量质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入有机丁醇钛Ti(OC4H9)4、氧化镁MgO及氧化铝Al2O3，搅拌6h-10h，制得溶液A；其次，向溶液A中，加入磷酸钠Na3PO4，调节pH至7-8，搅拌条件下，加入多孔二氧化硅、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇，搅拌3h-6h，得到溶液B；最后，溶液B经过滤得到滤渣C，110oC-150oC烘干6h-10h，制得防火材料。
2.根据权利要求1所述的一种防火材料的制备方法，其特征在于：所述的溶液A中，有机丁醇钛可选正丁醇钛或异丁醇钛，Ti(OC4H9)4占HCl摩尔比为10%-15%，MgO和Al2O3分别占Ti(OC4H9)4的摩尔比为60%-80%和40%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种防火材料的制备方法，其特征在于：所述的溶液B中，多孔二氧化硅可选100目-500目，多孔二氧化硅和二乙基次磷酸钠分别占溶液A中反应固体产物质量的10%-20%和3%-8%，碳纤维型号优选T300，碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇分别占多孔二氧化硅质量的20%-40%、20%-40%和30%-50%。
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