CN108467218B - 一种防火材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火材料的制备方法，该制备方法是：首先，在一定浓度盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机钛醇盐、氧化镁及氧化铝，搅拌一段时间，制得溶液A；其次，向溶液A中，加入磷酸钠，采用氢氧化钠溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入多孔二氧化硅、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇，搅拌一段时间，得到溶液B；再次，溶液B经过滤得到滤渣C，烘干一段时间，制得防火材料。该防火材料在制备过程中，通过水解及聚合化学反应作用，合成了含无机磷酸钛、磷酸镁、磷酸铝及有机二乙基次磷酸铝的防火材料，相比普通含磷防火材料，其防火性能提高。

Description

一种防火材料的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术，特别是一种防火材料的制备方法。
背景技术
现代生活中，防火材料和人们的生活息息相关，其质量影响到人们的生命安全和财产安全，其材料的优劣主要体现在阻燃效果、耐火时间等。
CN105774115A报道了一种复合防火材料，通过石英砂、石棉和硅酸铝纤维层复合而成；CN106495591A报道了一种防火材料，以黑泥粉、硅石粉、氧化锆、水泥、纤维等为主要组份，混合而成。大多数防火材料的发明专利均是以物理混合法制备防火材料。化学制备技术是一种按照材料功能需求进行设计、合成的有效方法，具有可调控产品组份、设备简易、工艺简单、成本低廉等特点。
因此，寻求有效的合成技术，制备高性能防火材料，已经在材料科学领域成为了一种必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种防火材料的制备方法，通过化学制备技术，制备复合无机多孔二氧化硅、磷酸钛、磷酸镁、磷酸铝、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇的防火材料。
本发明的技术解决方案是：首先，在一定浓度盐酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机钛醇盐、氧化镁及氧化铝，搅拌一段时间，制得溶液A；其次，向溶液A中，加入磷酸钠，采用氢氧化钠溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入多孔二氧化硅、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇，搅拌一段时间，得到溶液B；再次，溶液B经过滤得到滤渣C，烘干一段时间，制得防火材料。
通过有机磷酸盐和无机磷酸盐的复合，采用二氧化硅为载体，碳纤维为增强剂，木质素磺酸钠为分散剂，聚乙烯醇为粘结剂，通过化学键作用，形成复合无机多孔二氧化硅、磷酸钛、磷酸镁、磷酸铝、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇的防火材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点：该防火材料在制备过程中，通过水解及聚合化学反应作用，合成了含无机磷酸钛、磷酸镁、磷酸铝及有机二乙基次磷酸铝的防火材料，相比普通含磷防火材料，其防火性能提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备防火材料
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入412.9g正丁醇钛Ti(OC4H9)4、28.8g氧化镁MgO及49g氧化铝Al2O3，搅拌6h，制得溶液A；
步骤2：向溶液A中，加入281.7g磷酸钠Na3PO4，采用质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入30.2g 500目的多孔二氧化硅、9.1g二乙基次磷酸铝、6.0gT300型碳纤维、6.0g木质素磺酸钠及9.1g聚乙烯醇，搅拌3h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，110oC烘干10h,制得防火材料。
实施例2：依以下步骤制备防火材料。
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入619.4g异丁醇钛Ti(OC4H9)4、38.4g MgO及61.2g Al2O3，搅拌10h，制得溶液A；
步骤2：向溶液A中，加入400.9g Na3PO4，采用质量浓度为30%的NaOH溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入87.1g 100目的多孔二氧化硅、34.8g二乙基次磷酸铝、34.8g T300型碳纤维、34.8g木质素磺酸钠及43.5g聚乙烯醇，搅拌6h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，150oC烘干6h,制得防火材料。
实施例3：依以下步骤制备防火材料
步骤1：在1000mL质量浓度为37%的浓HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入500g正丁醇钛Ti(OC4H9)4、32g MgO及55g Al2O3，搅拌8h，制得溶液A；
步骤2：向溶液A中，加入340g Na3PO4，采用质量浓度为30%的NaOH溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入60g 300目的多孔二氧化硅、25g二乙基次磷酸铝、20g T300型碳纤维、25g木质素磺酸钠及30g聚乙烯醇，搅拌5h，得到溶液B；
步骤3：溶液B经过滤得到滤渣C，130oC烘干8h,制得防火材料。

Claims (3)

1.一种防火材料的制备方法，其特征在于：首先，在一定量质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，搅拌条件下，依次缓慢加入有机丁醇钛Ti(OC4H9)4、氧化镁MgO及氧化铝Al2O3，搅拌6h-10h，制得溶液A；其次，向溶液A中，加入磷酸钠Na3PO4，采用质量浓度为30%的NaOH溶液调节pH至7，搅拌条件下，加入多孔二氧化硅、二乙基次磷酸铝、碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇，搅拌3h-6h，得到溶液B；最后，溶液B经过滤得到滤渣C，110oC-150oC烘干6h-10h，制得防火材料。
2.根据权利要求1所述的一种防火材料的制备方法，其特征在于：所述的溶液A中，有机丁醇钛可选正丁醇钛或异丁醇钛，Ti(OC4H9)4占HCl摩尔比为10%-15%，MgO和Al2O3分别占Ti(OC4H9)4的摩尔比为60%-80%和40%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种防火材料的制备方法，其特征在于：所述的溶液B中，多孔二氧化硅可选100目-500目，多孔二氧化硅和二乙基次磷酸钠分别占溶液A中反应固体产物质量的10%-20%和3%-8%，碳纤维型号优选T300，碳纤维、木质素磺酸钠及聚乙烯醇分别占多孔二氧化硅质量的20%-40%、20%-40%和30%-50%。
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