CN113698166A - 一种高强度粉煤灰砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高强度粉煤灰砖及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域，该粉煤灰砖的制备方法包括如下步骤：第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到混合物料；第二步、将混合物料进行消解处理；压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。该粉煤灰砖原料中的增强剂以水镁石纤维为基体，在水镁石纤维表面包覆一层聚磷酸，聚磷酸和阻燃组分以离子键或配位的形式结合，将阻燃组分引入水镁石纤维表面，形成一层聚磷酰胺包覆层，增强剂的加入在提高力学性能的同时，提高阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高强度粉煤灰砖及其制备方法。
背景技术
粉煤灰作为电厂的固体排放物，其处理难度比较大，处理费用高，同时粉煤灰堆放对环境有危害，主要是占地及随风飞扬，污染大气和周围环境。因此开展粉煤灰利用非常重要。在粉煤灰的综合利用中主要是用于粉煤灰建材制品，但是由于粉煤灰的胶凝性和抗冻融性差，不耐久，易起灰砂，因而粉煤灰的用量相对较低。目前市场上使用的蒸压粉煤灰砖主要是对粉煤灰的活化利用，但是目前由于采用的方法不一，导致粉煤灰的活化利用率不高，容易造成在制作过程中造成砖内掺杂有没有被活化利用的粉煤灰，使得最后粉煤灰砖的抗压强度低、抗拉强度弱、抗开裂性能差、稳定性差，容易受环境影响进而影响砖的质量。
发明内容
本发明提供一种高强度粉煤灰砖及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度粉煤灰砖，包括如下重量份原料：
粉煤灰42-50份、石膏7-10份、增强剂4-6份、水泥10-15份、碳酸钙2-3.5份、氯化钙1-2份、沸石3-5份、硫酸钾0.2-0.7份；
增强剂通过如下步骤制备：
将水镁石纤维和无水乙醇混合制得浆液，向浆液中加入聚磷酸的乙醇溶液，加热回流反应10min，然后边搅拌边加入阻燃组分，继续反应2h，随后将反应混合物过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下干燥6h，得到增强剂。
进一步地，浆液中水镁石纤维和无水乙醇的用量比为1g：20mL；聚磷酸的乙醇溶液为聚磷酸和无水乙醇按照1g：5mL混合而成；浆液、聚磷酸的乙醇溶液和阻燃组分的用量比为20mL：2-4mL：0.2-0.3g。
进一步地，阻燃组分通过如下步骤制备：
步骤S11、将羟基苯甲酸甲酯和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入三氯氧磷，然后加入吡啶，搅拌反应35min，得到中间体1；其中，羟基苯甲酸甲酯、四氢呋喃、三氯氧磷和吡啶的用量比为0.01mol：0.01mol：20mL：0.5mL；
反应过程如下所示：
步骤S12、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺混合，通入氮气保护搅拌降温至0℃，然后加入中间体1，搅拌反应7h，反应结束后，将得到的反应物用去离子水洗涤三遍，然后用氢氧化钠调节pH值为9，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，然后用无水硫酸钠干燥，干燥结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体2；其中，对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺和中间体1的用量比为2.4g：40mL：1mL：2.6g；
反应过程如下所示：
步骤S13、在氮气保护条件下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯混合，加热至回流，然后加入中间体2，加完后，继续反应4h，反应结束后，将反应液降至室温，然后用甲苯洗涤3遍，然后在60℃干燥至恒重，得到中间体3；其中，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体2的用量比为1g：10mL：1g；
反应过程如下所示：
步骤S14、将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和二甲基亚砜混合，在氮气保护条件下，加热搅拌至130℃，加入强酸性阳离子交换树脂，然后加入中间体3，搅拌反应12h，反应结束后，减压抽滤，回收催化剂，在60℃干燥至恒重得到中间体4；其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基亚砜、强酸性阳离子交换树脂和中间体3的用量比为1g：20mL：7.2g：2g；
反应过程如下所示：
步骤S15、将水合肼和中间体4混合，加热回流反应12h，反应结束后，将得到的反应液降温至5℃，减压抽滤，滤饼在7℃真空干燥至恒重，得到阻燃组分；其中，水合肼的体积分数为85％，水合肼和中间体4的用量比为11mL：2g。
反应过程如下所示：
一种高强度粉煤灰砖的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌10-20min，得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到含水量为18-20wt％混合物料；
第二步、将混合物料送入消解罐中，在20-30℃条件下进行消解处理；将消解后的混合物料送入压制机中进行压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，在压力为1-1.5MPa、温度为160-170℃条件下养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。
本发明的有益效果：
水镁石纤维是一种以氢氧化镁为主体的天然矿物纤维，水镁石纤维具有优良的力学性能和分散性能，以及成本低廉、与水泥结合力强等优点。此外，水镁石纤维是天然无机纤维中抗碱性较强的，其抗碱性远优于抗碱玻璃纤维，与钢纤维相比，可以避免纤维的电化学腐蚀问题，本发明中以水镁石纤维为基体，在水镁石纤维表面包覆一层聚磷酸，聚磷酸和阻燃组分以离子键或配位的形式结合，将阻燃组分引入水镁石纤维表面，形成一层聚磷酰胺包覆层，阻燃成分中含有3-氨基丙基三乙氧基硅烷的部分结构，一方面引入了硅元素，与氮、磷元素协同阻燃，充分利用了聚磷酸的成炭性能，另一方面，提高了增强剂和其余组分之间的相容性。其原理为：聚磷酸与水镁石表面碱性羟基发生脱水反应形成包覆层，由于聚磷酸的酸性羟基在空间位置上方向各异，且存在三级解离常数，使得大部分的酸性羟基指向粒子外端，此时再引入有机胺与之发生酸碱中和或配位反应形成有机胺包覆层，形成聚磷酰胺结构，聚磷酰胺是一类运用广泛的膨胀型阻燃剂；在制备高强度粉煤灰砖的过程中加入了增强剂，在提高力学性能的同时，提高了阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃组分：
步骤S11、将羟基苯甲酸甲酯和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入三氯氧磷，然后加入吡啶，搅拌反应35min，得到中间体1；
步骤S12、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺混合，通入氮气保护搅拌降温至0℃，然后加入中间体1，搅拌反应7h，反应结束后，将得到的反应物用去离子水洗涤三遍，然后用氢氧化钠调节pH值为9，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，然后用无水硫酸钠干燥，干燥结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体2；
步骤S13、在氮气保护条件下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯混合，加热至回流，然后加入中间体2，加完后，继续反应4h，反应结束后，将反应液降至室温，然后用甲苯洗涤3遍，然后在60℃干燥至恒重，得到中间体3；
步骤S14、将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和二甲基亚砜混合，在氮气保护条件下，加热搅拌至130℃，加入强酸性阳离子交换树脂，然后加入中间体3，搅拌反应12h，反应结束后，减压抽滤，回收催化剂，在60℃干燥至恒重得到中间体4；
步骤S15、将水合肼和中间体4混合，加热回流反应12h，反应结束后，将得到的反应液降温至5℃，减压抽滤，滤饼在7℃真空干燥至恒重，得到阻燃组分。
其中，步骤S11中羟基苯甲酸甲酯、四氢呋喃、三氯氧磷和吡啶的用量比为0.01mol：0.01mol：20mL：0.5mL；步骤S12中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺和中间体1的用量比为2.4g：40mL：1mL：2.6g；步骤S13中9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体2的用量比为1g：10mL：1g；步骤S14中3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基亚砜、强酸性阳离子交换树脂和中间体3的用量比为1g：20mL：7.2g：2g；步骤S15中水合肼的体积分数为85％，水合肼和中间体4的用量比为11mL：2g。
实施例2
制备增强剂：
将水镁石纤维和无水乙醇混合制得浆液，向浆液中加入聚磷酸的乙醇溶液，加热回流反应10min，然后边搅拌边加入阻燃组分，继续反应2h，随后将反应混合物过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下干燥6h，得到增强剂。
其中，浆液中水镁石纤维和无水乙醇的用量比为1g：20mL；聚磷酸的乙醇溶液为聚磷酸和无水乙醇按照1g：5mL混合而成；浆液、聚磷酸的乙醇溶液和阻燃组分的用量比为20mL：4mL：0.2g，阻燃成分为实施例1制得的。
实施例3
制备增强剂：
将水镁石纤维和无水乙醇混合制得浆液，向浆液中加入聚磷酸的乙醇溶液，加热回流反应10min，然后边搅拌边加入阻燃组分，继续反应2h，随后将反应混合物过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下干燥6h，得到增强剂。
其中，浆液中水镁石纤维和无水乙醇的用量比为1g：20mL；聚磷酸的乙醇溶液为聚磷酸和无水乙醇按照1g：5mL混合而成；浆液、聚磷酸的乙醇溶液和阻燃组分的用量比为20mL：3mL：0.25g，阻燃成分为实施例1制得的。
实施例4
制备增强剂：
将水镁石纤维和无水乙醇混合制得浆液，向浆液中加入聚磷酸的乙醇溶液，加热回流反应10min，然后边搅拌边加入阻燃组分，继续反应2h，随后将反应混合物过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃真空条件下干燥6h，得到增强剂。
其中，浆液中水镁石纤维和无水乙醇的用量比为1g：20mL；聚磷酸的乙醇溶液为聚磷酸和无水乙醇按照1g：5mL混合而成；浆液、聚磷酸的乙醇溶液和阻燃组分的用量比为20mL：2mL：0.3g，阻燃成分为实施例1制得的。
实施例5
制备高强度粉煤灰砖：
第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌10min，得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到含水量为18wt％混合物料；
第二步、将混合物料送入消解罐中，在20℃条件下进行消解处理；将消解后的混合物料送入压制机中进行压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，在压力为1MPa、温度为160℃条件下养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。
其中，各物质的重量份为粉煤灰42份、石膏7份、增强剂4份、水泥10份、碳酸钙2份、氯化钙1份、沸石3份、硫酸钾0.2份；增强剂为实施例3制得的。
实施例6
制备高强度粉煤灰砖：
第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌15min，得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到含水量为18wt％混合物料；
第二步、将混合物料送入消解罐中，在25℃条件下进行消解处理；将消解后的混合物料送入压制机中进行压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，在压力为1MPa、温度为160℃条件下养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。
其中，各物质的重量份为粉煤灰46份、石膏8份、增强剂5份、水泥12份、碳酸钙2.5份、氯化钙1.5份、沸石4份、硫酸钾0.9份；增强剂为实施例3制得的。
实施例7
制备高强度粉煤灰砖：
第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌20min，得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到含水量为20wt％混合物料；
第二步、将混合物料送入消解罐中，在30℃条件下进行消解处理；将消解后的混合物料送入压制机中进行压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，在压力为1.5MPa、温度为170℃条件下养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。
其中，各物质的重量份为粉煤灰50份、石膏10份、增强剂6份、水泥15份、碳酸钙3.5份、氯化钙2份、沸石5份、硫酸钾0.7份；增强剂为实施例3制得的。
对比例1
不加实施例6中的增强剂，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例6中的增强剂换成水镁石纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
本对比例为按照专利号CN 102775125 B的方法制备得到的粉煤灰砖。
对实施例5-7和对比例1-3制得的样品进行测试，按照标准JC239-2014-T，对制得的样品进行测试，测试抗压强度和抗弯强度；根据GB/8624－2006测试阻燃性；
测试结果如下表1所示：
表1
| 项目 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 抗压强度(MPa) | 39.7 | 39.8 | 39.8 | 19.4 | 34.0 | 25.0 |
| 抗折强度(MPa) | 6.4 | 6.5 | 6.5 | 2.8 | 4.9 | 5.0 |
| 阻燃性 | A1级 | A1级 | A1级 | A2级 | A2级 | - |
从上表1可知，本发明制得的粉煤灰砖力学性能好，且具有优异在阻燃性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高强度粉煤灰砖，其特征在于，包括如下重量份原料：
粉煤灰42-50份、石膏7-10份、增强剂4-6份、水泥10-15份、碳酸钙2-3.5份、氯化钙1-2份、沸石3-5份、硫酸钾0.2-0.7份；
所述增强剂通过如下步骤制备：
将水镁石纤维和无水乙醇混合制得浆液，向浆液中加入聚磷酸的乙醇溶液，加热回流反应10min，然后边搅拌边加入阻燃组分，继续反应2h，得到增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度粉煤灰砖，其特征在于，浆液中水镁石纤维和无水乙醇的用量比为1g：20mL；聚磷酸的乙醇溶液为聚磷酸和无水乙醇按照1g：5mL混合而成；浆液、聚磷酸的乙醇溶液和阻燃组分的用量比为20mL：2-4mL：0.2-0.3g。
3.根据权利要求1所述的一种高强度粉煤灰砖，其特征在于，阻燃组分通过如下步骤制备：
步骤S11、将羟基苯甲酸甲酯和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入三氯氧磷，然后加入吡啶，搅拌反应35min，得到中间体1；
步骤S12、将对羟基苯甲醛、二氯甲烷和三乙胺混合，通入氮气保护搅拌降温至0℃，然后加入中间体1，搅拌反应7h，得到中间体2；
步骤S13、在氮气保护条件下，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和甲苯混合，加热至回流，然后加入中间体2，加完后，继续反应4h，得到中间体3；
步骤S14、将3-氨基丙基三乙氧基硅烷和二甲基亚砜混合，在氮气保护条件下，加热搅拌至130℃，加入强酸性阳离子交换树脂，然后加入中间体3，搅拌反应12h，得到中间体4；
步骤S15、将水合肼和中间体4混合，加热回流反应12h，得到阻燃组分。
4.根据权利要求3所述的一种高强度粉煤灰砖，其特征在于，步骤S11中羟基苯甲酸甲酯、四氢呋喃、三氯氧磷和吡啶的用量比为0.01mol：0.01mol：20mL：0.5mL；步骤S12中对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺和中间体1的用量比为2.4g：40mL：1mL：2.6g；步骤S13中9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯和中间体2的用量比为1g：10mL：1g；步骤S14中3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二甲基亚砜、强酸性阳离子交换树脂和中间体3的用量比为1g：20mL：7.2g：2g；步骤S15中水合肼的体积分数为85％，水合肼和中间体4的用量比为11mL：2g。
5.根据权利要求1所述的一种高强度粉煤灰砖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将粉煤灰与石膏、碳酸钙、氯化钙和硫酸钾混合搅拌10-20min，得到混合物；将混合物与增强剂、水泥、沸石按重量份混合搅拌，并在搅拌过程中加入水，得到含水量为18-20wt％混合物料；
第二步、将混合物料送入消解罐中，在20-30℃条件下进行消解处理；将消解后的混合物料送入压制机中进行压制成型处理得到坯体，将得到的坯体转移至蒸压釜中，在压力为1-1.5MPa、温度为160-170℃条件下养护12h，得到一种高强度粉煤灰砖。
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