CN117263542A - 一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氯氧化镁水泥改性技术领域，具体涉及一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥及其制备方法：将无水乙醇、磷酸、磷酸三乙酯按比例混合，加入五氧化二磷和壳聚糖，充分反应后，用无水乙醇洗至中性，烘干得到壳聚糖磷酸酯，将壳聚糖磷酸酯溶解于冰醋酸溶液，然后将表面活化处理后的纳米二氧化硅投入其中，充分反应后用去离子水洗涤，烘干得到壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅。氯化镁、水按比例混合后加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，充分搅拌并超声后得到氯化镁混合溶液，然后将轻烧菱苦土、氯化镁混合溶液搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，注入模具，置于空气中恒温恒湿养护，制备了抗压强度、软化系数较高的氯氧化镁水泥。
Description
技术领域
本发明属于氯氧化镁水泥改性技术领域，具体涉及一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥及其制备方法。
背景技术
氯氧化镁水泥(MOC)是以活性氧化镁粉末和一定浓度的氯化镁溶液为原料制备的气硬性凝胶材料，与普通的硅酸盐水泥相比具有强度高、凝结速度快、保温性能好、质量轻、养护条件简单、耐火性好、环境友好等优点，多用于货物包装、建筑材料、保温材料和生物材料等，美中不足的是其耐水性很差，其强度提供相P5相(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O)经水泡后由针棒状网络结构变为松散堆积的层状结构，抗压强度损失90％以上，同时也导致了其他性能的丧失，大大限制了其应用范围，因此，如何改善氯氧化镁水泥的耐水性一直是该领域的热门研究方向。
由于氯氧化镁水泥体系的碱度低，可掺杂性强，因此，加入填料是经济有效的方法，填料主要分为惰性填料和活性填料。
惰性填料包括秸秆、玻璃纤维等，这些填料在氯氧化镁水泥体系中不发生化学反应，只依靠氯氧化镁水泥的粘结作用混合在一起，并且部分惰性填料因为存在界面层而难以与氯氧化镁水泥紧密结合，这更有利于水浸入氯氧化镁水泥内部，造成氯氧化镁水泥的抗水性进一步恶化。
活性填料包括粉煤灰、偏高岭土等，这些填料中的活性物质可以在氯氧化镁水泥体系中发生化学反应，与水泥基质产生相互作用或生成新相并以此改善填料与基质间的界面。但是，无论是选用惰性填料还是活性填料，大量的掺入都会稀释活性氧化镁的浓度，减缓水化反应速率，使得氯氧化镁水泥的早期抗压强度下降。
无机纳米颗粒因为具有异常大的比表面积，较强的反应活性，可以作为水泥基材料水化相的核，仅需少量添加即可改善材料性能，但高比表面积导致纳米材料天然具有团聚的特性，在高粘度的氯氧化镁水泥体系中分散性很差，导致氯氧化镁水泥体系出现应力集中，使得抗压强度降低，同时填入纳米颗粒不能显著改善氯氧化镁水泥的抗水性，这些都是纳米颗粒在氯氧化镁水泥改性方面急需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中氯氧化镁水泥抗水性差和抗水改性后对抗压强度等性能所产生的负面影响的问题，提供了一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥及其制备方法：以自制的纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅为填料，通过采用过氧化氢表面处理增加纳米二氧化硅在氯氧化镁水泥体系中的分散性，有利于充分发挥纳米颗粒的填充作用和高反应活性，增加氯氧化镁水泥的抗压强度，同时利用纳米二氧化硅表面负载的壳聚糖磷酸酯，改善纳米二氧化硅填料和氯氧化镁水泥基质间的界面，增加氯氧化镁水泥的抗水性，使得到的氯氧化镁水泥同时具有高抗压强度和高软化系数。
制备方法的主要步骤如下：
(1)将20mL无水乙醇、5mL磷酸、5mL磷酸三乙酯混合均匀后加入5g五氧化二磷和6g壳聚糖，40℃水浴加热并搅拌，反应3h后用无水乙醇洗涤至中性，烘干后得到壳聚糖磷酸酯，将0.4-1.2g壳聚糖磷酸酯溶解在100mL浓度为2％的冰醋酸溶液中；
(2)将2g纳米二氧化硅均匀分散在20mL浓度为35％的过氧化氢溶液中，在35℃水浴加热并搅拌，反应24h后烘干，得到表面活化的纳米二氧化硅，而后将其投入步骤(1)得到的壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液中，45℃水浴加热并搅拌，充分反应12h后用去离子水洗涤，烘干后得到纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅；
表面活性纳米二氧化硅与壳聚糖磷酸酯的质量比为1：0.2-0.6。
(3)将氯化镁、水按摩尔比混合均匀后加入步骤(2)得到的壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，充分搅拌并超声后得到氯化镁混合溶液，将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按摩尔比混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，放置于空气中，保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护。
其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的0.5-1.5％，活性氧化镁源自轻烧菱苦土，其中活性氧化镁含量≥63％。
活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比为6.5:1:13。
表1轻烧菱苦土的化学组成
本发明的有益效果在于：壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的掺入增加了氯氧化镁水泥的抗压强度，表面负载的壳聚糖磷酸酯使纳米二氧化硅和氯氧化镁水泥基质更好的结合，提升了抗水性。
附图说明
图1为壳聚糖和壳聚糖磷酸酯的红外表征结果。
图2为纳米二氧化硅和壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的红外表征结果。
图3为TEM表征结果，a为壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，b为未改性纳米二氧化硅，c为过氧化氢处理的纳米二氧化硅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
将20mL无水乙醇、5mL磷酸、5mL磷酸三乙酯混合均匀后加入5g五氧化二磷和6g壳聚糖，在40℃水浴加热并搅拌，充分反应3h后用无水乙醇洗涤至中性，烘干后得到壳聚糖磷酸酯，将0.8g的壳聚糖磷酸酯溶解在100mL浓度为2％的冰醋酸溶液中。将2g纳米二氧化硅均匀分散在20mL浓度为35％的过氧化氢溶液中，在35℃水浴加热并搅拌，反应24h后烘干，得到表面活化的纳米二氧化硅，而后将其投入壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液中，45℃水浴加热并搅拌，充分反应12h后用去离子水洗涤，烘干后得到纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅。
图1为壳聚糖和壳聚糖磷酸酯红外表征结果，其中3108cm-1处存在的小且宽的吸收峰为N-H伸缩振动吸收峰，2680cm-1处为C-H对称伸缩振动吸收峰，1380cm-1处为C-N的伸缩振动吸收峰，1130cm-1处为C-O-C(糖苷键)的反对称伸缩振动吸收峰，以上为壳聚糖的红外特征吸收峰，在壳聚糖磷酸酯的红外表征结果中均有体现，与壳聚糖红外结果相比，壳聚糖磷酸酯出现新的吸收峰，1630cm-1处为P＝O伸缩振动吸收峰，1260cm-1处为P-O-C伸缩振动吸收峰，1093cm-1处为N-P伸缩振动吸收峰，850cm-1处为P-O伸缩振动吸收峰，以上结果表明磷酸根成功接枝在壳聚糖上。
图2为纳米二氧化硅和壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅红外表征结果，其中790cm-1处为Si-O对称伸缩振动吸收峰，1100cm-1处为Si-O-Si反对称伸缩振动吸收峰，1630cm-1处为Si-OH的弯曲振动吸收峰，这些都是纳米二氧化硅的红外特征吸收峰，在壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅中均有体现，与纳米二氧化硅相比，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅出现新峰，在970cm-1处为C-O-Si的伸缩振动吸收峰，表明壳聚糖磷酸酯成功负载在纳米二氧化硅上。
图3为TEM表征结果，a为壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，b为未改性纳米二氧化硅，c为过氧化氢处理的纳米二氧化硅，由a、c可以看出纳米二氧化硅分散性较好，能保持球形纳米颗粒的形貌，b可以明显看出未改性纳米二氧化硅团聚堆叠严重，形成较大的团簇，失去纳米尺度。
表2 Zeta电位结果
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后，加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的0.5％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13在室温条件下混合，搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为122MPa，软化系数为0.67。
实施例2
壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的制备同实施例1。
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1.0％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13在室温条件下混合，搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为130MPa，软化系数为0.77。
实施例3
壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的制备同实施例1。
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1.5％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为126MPa，软化系数为0.72。
实施例4
将20mL无水乙醇、5mL磷酸、5mL磷酸三乙酯混合均匀后加入5g五氧化二磷和6g壳聚糖，在40℃水浴加热并搅拌，充分反应3h后用无水乙醇洗涤至中性，烘干后得到壳聚糖磷酸酯，将0.4g的壳聚糖磷酸酯溶解在100ml浓度为2％的冰醋酸溶液中。将2g纳米二氧化硅均匀分散在20mL浓度为35％的过氧化氢溶液中，在35℃水浴加热并搅拌，反应24h后烘干，得到表面活化的纳米二氧化硅，而后将其投入壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液，45℃水浴加热并搅拌，充分反应12h后用去离子水洗涤，烘干后得到纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅。
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1.0％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为125MPa，软化系数为0.60。
实施例5
将20mL无水乙醇、5mL磷酸、5mL磷酸三乙酯混合均匀后加入5g五氧化二磷和6g壳聚糖，在40℃水浴加热并搅拌，充分反应3h后用无水乙醇洗涤至中性，烘干后得到壳聚糖磷酸酯，将1.2g的壳聚糖磷酸酯溶解在100mL浓度为2％的冰醋酸溶液中。将2g纳米二氧化硅均匀分散在20mL浓度为35％的过氧化氢溶液中，在35℃水浴加热并搅拌，反应24h后烘干，得到表面活化的纳米二氧化硅，而后将其投入壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液，45℃水浴加热并搅拌，充分反应12h后用去离子水洗涤，烘干后得到纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅。
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1.0％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为123MPa，软化系数为0.64。
对比实施例1
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后得到溶液。
(2)将活性氧化镁、氯化镁、水按摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为118MPa，软化系数为0.14。
对比实施例2
壳聚糖磷酸酯的制备同实施例1。
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入壳聚糖磷酸酯得到氯化镁混合溶液。其中，壳聚糖磷酸酯的用量为活性氧化镁质量的1.0％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为120MPa，软化系数为0.65。
对比实施例3
(1)将氯化镁、水按1:13的摩尔比混合均匀后加入未改性纳米二氧化硅得到氯化镁混合溶液。其中，未改性纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的1.0％。
(2)将氯化镁混合溶液与活性氧化镁和水按照活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比6.5:1:13混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，将该氯氧化镁水泥浆体注入到20mm×20mm×20mm的模具中，1天后脱模养护，在空气中保持温度25℃，湿度60％恒温恒湿养护28天后，抗压强度为123MPa，软化系数为0.36。
Claims (8)
1.一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下，
(1)将无水乙醇、磷酸、磷酸三乙酯按体积比混合均匀后加入五氧化二磷和壳聚糖，充分反应后用无水乙醇洗涤至中性，烘干后得到壳聚糖磷酸酯，将壳聚糖磷酸酯溶解在冰醋酸溶液中；
(2)将纳米二氧化硅均匀分散在过氧化氢溶液中，充分反应后烘干，得到表面活化的纳米二氧化硅，而后将其投入步骤(1)壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液中，充分反应后用去离子水洗涤，烘干后得到纳米复合材料壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅；
(3)将氯化镁、水按摩尔比混合均匀后加入步骤(2)得到的壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅，充分搅拌并超声后得到氯化镁混合溶液，将氯化镁混合溶液、活性氧化镁和水按摩尔比混合搅拌均匀制成氯氧化镁水泥浆体，置于空气中恒温恒湿养护。
2.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无水乙醇、磷酸、磷酸三乙酯的体积比为4：1：1，五氧化二磷、壳聚糖和磷酸的质量体积比为5：6：1。
3.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于，步骤(1)中冰醋酸溶液的浓度为2％，壳聚糖磷酸酯的冰醋酸溶液浓度为0.4-1.2％。
4.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中表面活性纳米二氧化硅与壳聚糖磷酸酯的质量比为1：0.2-0.6。
5.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于，步骤(3)中壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的用量为活性氧化镁质量的0.5-1.5％。
6.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于：步骤(3)中活性氧化镁的来源是轻烧菱苦土，其中活性氧化镁的含量≥63％。
7.如权利要求1所述的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥的制备方法，其特征在于：活性氧化镁、氯化镁、水的摩尔比为6.5:1:13混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥。
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| CN202311206304.9A CN117263542A (zh) | 2023-09-18 | 2023-09-18 | 一种掺有壳聚糖磷酸酯@纳米二氧化硅的氯氧化镁水泥及其制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117756459A (zh) * | 2023-12-25 | 2024-03-26 | 万特福建筑构件有限公司 | 一种绿色环保混凝土及其制备方法 |
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2023
- 2023-09-18 CN CN202311206304.9A patent/CN117263542A/zh active Pending
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