CN102285784B - 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法 - Google Patents

一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,该方法是将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4~9.5∶1∶8.4~17.9的增强型镁水泥。本发明制备方法简单、易行,无需对纤维进行表面改性,与镁水泥相容性良好,产品无危害,可以用于直接与人接触的领域,应用范围比普通增强型镁水泥广。

Description

一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁水泥的制备方法,尤其涉及一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法。
背景技术
镁水泥因其高强度、耐高温和低温、抗盐卤腐蚀、稳定性和耐候性、低烧度和低腐蚀性、轻质低密度、良好的抗渗性、高光泽等性能广泛应用于建筑和装饰材料、包装材料、交通设施和工艺品等。
随着镁水泥的应用日益广泛,对镁水泥的机械强度和更迅速的凝固速度有了更高的要求,人们对镁水泥进行了大量的增强、早强改性研究。合成纤维能活性地控制镁水泥胶凝材料的非结构裂缝,纤维增强氯氧镁水泥无机复合材料目前正得到大力发展并广泛应用于以上领域,但合成纤维粉尘呼吸进入肺危害很大,易造成矽肺,危害人的身体。在制作普通镁水泥时添加磷酸二氢盐可以制成磷酸镁水泥,大量学者对磷酸镁水泥进行了进一步的研究得到磷酸镁水泥具有快凝快硬性能,然而磷酸氢根对钙的新陈代谢和骨质有不利影响,尤其是不能用于直接与人接触,因而应用领域受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便易行、无危害的新型纤维增强型镁水泥的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,其特征在于:将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4~9.5∶1∶8.4~17.9的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶20~100∶0.1~5∶140~210。
所述水氯镁石中MgCl2·6H2O的质量百分含量≥95%。
所述5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维是指将Mg(OH)218.37g和4.5mol·L-1MgCl2溶液700mL分别加入到1L的磁力驱动高压反应釜中,设定反应温度160℃,转速反应前3h为216r·min-1,3h后调为658r·min-1,反应7h后关闭反应釜,并停止搅拌,得到悬浊液;将所述悬浊液冷却11h后抽滤,得到纤维滤饼;将所述纤维滤饼依次用去离子水洗涤5次、无水乙醇洗涤5次后,在60℃下干燥5h,即得直径为0.3~0.5μm、长度为24~34μm的纤维。
所述Mg(OH)2是指在80℃时将200mL、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液加入到500mL的三口烧瓶中,在不断搅拌的条件下,同时缓慢滴加60mL4.5mol·L-1的MgCl2溶液和40mL、质量浓度为25%的NH3·H2O,滴加完后继续搅拌10min,得到悬浊液;将所述悬浊液进行抽滤,得到Mg(OH)2滤饼;将所述Mg(OH)2滤饼用去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次,在80℃下干燥5h即得。
所述轻烧粉中MgO的质量百分含量≥85%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明综合增强和早强两种改性,而且本发明中所加纤维化学成分和镁水泥为同一体系,因此,无需对纤维进行表面改性,与镁水泥相容性良好。
2、本发明纤维增强型镁水泥复合材料受力弯曲时,镁水泥基体相在受拉区的薄弱点出现裂纹,并迅速扩展到纤维与基体的界面上,纤维与基体的界面上承担了额外的应力,并且由于相同时间内添加与没有添加本发明所述纤维的镁水泥固化速度一样,所以添加本发明所述纤维镁水泥比没有添加的镁水泥的力学强度高、强度增长快(参见表1)。
表1
Figure BSA00000505760800021
注:水氯镁石100份(MgCl2·6H2O≥95%,质量%)加入60份水中配制成氯化镁溶液,分别不添加和添加2份5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维搅拌使之在溶液中分散且均匀分布,然后将轻烧粉175份(活性MgO≥85%,质量%)加入上述溶液中并搅拌均匀(活性MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为7.9∶1∶13.1),浇注成型,脱模后在室温下空气氛围中养护,养护时间为1~28天,制作成两批镁水泥,其中不添加纤维的批号为1,添加纤维的批号为2。
3、本发明制备方法简单、易行,产品无危害,可以用于直接与人接触的领域,应用范围比普通增强型镁水泥广,因此具有极高的实用价值。
具体实施方式
实施例1 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4∶1∶8.4的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶20∶0.1∶140。该镁水泥28天抗压强度为23.59Mpa。
实施例2 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶0.1∶140。该镁水泥28天抗压强度为29.40Mpa。
实施例3 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4∶1∶17.9的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶100∶0.1∶140。该镁水泥28天抗压强度为17.65Mpa。
实施例4 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为9.5∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶0.1∶210。该镁水泥28天抗压强度为41.90Mpa。
实施例5 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为7.9∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶0.1∶175。该镁水泥28天抗压强度为46.17Mpa。
实施例6 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为7.9∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶1∶175。该镁水泥28天抗压强度为46.89Mpa。
实施例7 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为7.9∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶2∶175。该镁水泥28天抗压强度为48.05Mpa。
实施例8 一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为7.9∶1∶13.1的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶60∶5∶175。该镁水泥28天抗压强度为48.74Mpa。
上述实施例1~8中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维是指将Mg(OH)218.37g和4.5mol·L-1MgCl2溶液700mL分别加入到1L的磁力驱动高压反应釜中,设定反应温度160℃,转速反应前3h为216r·min-1,3h后调为658r·min-1,反应7h后关闭反应釜,并停止搅拌,得到悬浊液;将所述悬浊液冷却11h后抽滤,得到纤维滤饼;将所述纤维滤饼依次用去离子水洗涤5次、无水乙醇洗涤5次后,在60℃下干燥5h,即得直径为0.3~0.5μm、长度为24~34μm的纤维。
Mg(OH)2是指在80℃时将200mL、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液加入到500mL的三口烧瓶中,在不断搅拌的条件下,同时缓慢滴加60mL 4.5mol·L-1的MgCl2溶液和40mL、质量浓度为25%的NH3·H2O,滴加完后继续搅拌10min,得到悬浊液;将所述悬浊液进行抽滤,得到得到Mg(OH)2滤饼;将所述Mg(OH)2滤饼用去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次,在80℃下干燥5h即得。
水氯镁石中MgCl2·6H2O的质量百分含量≥95%。
轻烧粉中MgO的质量百分含量≥85%。其中活性MgO含量是指用分析纯MgCl2·6H2O和蒸馏水配制1%质量浓度的MgCl2溶液,150℃下烘干轻烧粉,称重为w1=9.4761g加入小烧杯中,再加入50g上述1%MgCl2溶液调匀,置于烘箱中加热至100℃,恒温水化4小时,活性MgO在上述1%MgCl2溶液中发生水化反应
Figure BSA00000505760800051
冷却过滤得固相,放入150℃烘箱中,烘干至恒重,称重为w2=13.1728g,2.24*(w2-w1)*100%/w1=87.38%即为活性MgO含量,其中2.24为换算系数即MgO和H2O分子量之比。

Claims (4)

1.一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,其特征在于:将水氯镁石与水配制成氯化镁溶液,并添加5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维,经搅拌使该纤维在溶液中均匀分散;然后将轻烧粉加入上述溶液中并搅拌均匀,经浇注成型、脱模后室温下自然养护28天,即得MgO∶MgCl2∶H2O摩尔比为6.4~9.5∶1∶8.4~17.9的增强型镁水泥;其中水氯镁石、水、5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维、轻烧粉的质量份为100∶20~100∶0.1~5∶140~210;
所述5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维是指将Mg(OH)218.37g和4.5mol·L-1MgCl2溶液700mL分别加入到1L的磁力驱动高压反应釜中,设定反应温度160℃,转速反应前3h为216r·min-1,3h后调为658r·min-1,反应7h后关闭反应釜,并停止搅拌,得到悬浊液;将所述悬浊液冷却11h后抽滤,得到纤维滤饼;将所述纤维滤饼依次用去离子水洗涤5次、无水乙醇洗涤5次后,在60℃下干燥5h,即得直径为0.3~0.5μm、长度为24~34μm的纤维。
2.如权利要求1所述的一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,其特征在于:所述水氯镁石中MgCl2·6H2O的质量百分含量≥95%。
3.如权利要求1所述的一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,其特征在于:所述Mg(OH)2是指在80℃时将200mL、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液加入到500mL的三口烧瓶中,在不断搅拌的条件下,同时缓慢滴加60mL4.5mol·L-1的MgCl2溶液和40mL、质量浓度为25%的NH3·H2O,滴加完后继续搅拌10min,得到悬浊液;将所述悬浊液进行抽滤,得到Mg(OH)2滤饼;将所述Mg(OH)2滤饼用去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次,在80℃下干燥5h即得。
4.如权利要求1所述的一种新型纤维增强型镁水泥的制备方法,其特征在于:所述轻烧粉中MgO的质量百分含量≥85%。
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