CN109704604A - 一种改性硫氧镁水泥及其制备方法 - Google Patents

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杜惠惠
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Abstract

本发明涉及了一种改性硫氧镁水泥及其制备方法。改性硫氧镁水泥原料包括以下组分:40~80份质量的轻烧氧化镁粉、15~50份质量的七水硫酸镁、20~50份质量的水、0.1~2份质量的改性剂。所述制备方法包括:按比例称取原料,将七水硫酸镁溶于水配制成相应波美度的硫酸镁溶液,再将改性剂加入硫酸镁溶液,最后将轻烧氧化镁加入硫酸镁溶液中搅拌均匀,形成水泥浆体。本发明制备了一种改性硫氧镁水泥,改性剂的加入使主要水化产物发生变化,由5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(513相)转变为5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O(517相),517相为耐水性良好的晶须,使改性后的硫氧镁水泥具有了高强度、高抗折和高耐水性等优良性能,解决了硫氧镁水泥耐水性差,应用范围小的问题。

Description

一种改性硫氧镁水泥及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域,尤其涉及一种改性硫氧镁水泥及其制备方法。
背景技术
轻烧氧化镁与七水硫酸镁溶液可制成硫氧镁水泥,MgO-MgSO4-H2O为气硬性胶凝材料。我国菱镁矿产资源丰富,为镁水泥的生产提供了原料优势。
硫氧镁水泥具有凝结时间快、抗吸潮返卤、良好的保温性能以及对钢筋材料的锈蚀较小的优点,很大程度上弥补了氯氧镁水泥的不足,但其力学性能远低于氯氧镁水泥。与硅酸盐水泥相比,硫氧镁水泥的制造过程所消耗的资源少而且易于回收,更加绿色和节能。
硫氧镁水泥具有轻质、装饰性能优良的特点,可用于生产隔墙板、保温板、工艺品等制品。但其形成的水化产物复盐相不稳定,导致其抗压强度低,易开裂,防水性能不佳,因此相对于氯氧镁水泥与硅酸盐水泥来说,其广泛应用收到了限制。因此提高水化产物的稳定性,有利于硫氧镁水泥力学性能的提高以及在工程上的应用。
目前对硫氧镁水泥的处理办法就是利用外加剂对其进行改性,改善其水化产物类型以及微观结构并提高抗压强度和软化系数,从而进一步扩大硫氧镁水泥的应用范围。中国专利申请200510048574.7公开了一种硫柠镁水泥,即在硫氧镁水泥体系中加入柠檬酸进行改性。但如合肥工业大学学报第卷第四期的一篇《柠檬酸对硫氧镁水泥改性作用》指出,柠檬酸虽然提高了硫氧镁水泥的力学性能,但大大延缓了其凝结时间。因此,如何在改善硫氧镁水泥强度,同时缩短凝结时间对于提高硫氧镁水泥制品的生产效率具有重要意义。
专利201611242473.8公开了一种碱性硫氧镁水泥及其制备方法,所用七水硫酸镁为自燃煤机组镁法脱硫废液经三效蒸发结晶技术回收制备的高浓度七水硫酸镁,使以磷酸为主的无机盐外加剂为第一核心外加剂,以柠檬酸为主的有机盐为第二核心外加剂,制备的碱性硫氧镁水泥。
专利201510860139.8公开了一种抗水性硫氧镁水泥混凝土材料及其制备方法,用磷酸或柠檬酸盐与粉煤灰同时加入进行改性处理,所得改性后水泥对钢筋无腐蚀性可制成钢筋混凝土,但是目前原材料粉煤灰的价格持续升高,造成改性剂成本稍高。
发明内容
本发明提供了一种改性硫氧镁水泥及其制备方法,该水泥具有高强度、高抗折和高耐水性等优良性能,进一步提高了其制品的质量。
一种改性硫氧镁水泥,以重量份计,其原料包括以下组分:40~80份的轻烧氧化镁粉、15~50份的七水硫酸镁、20~50份的水、0.1~5份的改性剂。
优选地,所述轻烧氧化镁的份数为40~80份;所述七水硫酸镁的份数为15~35份;所述水的份数为20~35份;所述改性剂的份数为0.1~2份。
所述轻烧氧化镁来为菱镁矿经750℃~850℃高温煅烧而成的,其活性氧化镁含量不低于58%,细度不低于200目。
所述七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%。
其中所述改性剂为无机酸、无机盐或有机酸、有机盐。
其中所述无机酸或无机盐为磷酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钙、磷酸氢二钠、磷酸氢一钠中的一种。
其中所述有机酸或有机盐为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、乳酸、甲酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种或多种。
优选地,所述无机酸或无机酸盐改性剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢钙、磷酸氢二钠中的一种。
优选地,所述有机酸或有机酸盐改性剂为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种。
本发明提供了改性硫氧镁水泥的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比称取原料,40~80份的轻烧氧化镁粉、15~50份的七水硫酸镁、20~50份的水、0.1~5份的改性剂;
(2)将七水硫酸镁溶于水中配制成波美度为15~30的硫酸镁溶液;
(3)将改性剂加入到步骤(2)所得的硫酸镁溶液中;
(4)轻烧氧化镁与步骤(3)所得的溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;
(5)将改性硫氧镁水泥浆体,浇筑成型、装模、养护到一定时间,即可得到改性硫氧镁水泥;
(6)本发明的技术方案中,所述养护条件为温度30℃~45℃,湿度50%~70%,养护1~3天后拆模,继续养护到28~30天,即可得到改性硫氧镁水泥。
与现有技术相比,本发明特点在于:
1.在气硬性硫氧镁水泥体系中,添加最合适的改性剂,可在根本上转变主要水化产物的类型,由改性前的5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(513相)转变为5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O(517相)。添加改性剂后,硫氧镁水泥在宏观上表现为各龄期抗压强度和抗折强度大幅度增长,耐水性能提高,28天的软化系数可达0.9,且早期抗裂性能显著提高,但凝结时间有所延长。微观上表现为水化产物主要以针簇状517相交叉存在,水泥孔隙率大大降低,结构更为密实。与未改性硫氧镁水泥比较,改性后具有高强、高抗折和高耐水的良好性能。
2.添加改性剂后,水化产物中的新相—5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O,是以一种不溶于水的针簇状晶须的形式存在于硫氧镁水泥体系中,为水泥的抗压、抗折强度和耐水性能的提高提供了主要支持。
3.添加改性剂,在原料配比中还可减少了轻烧氧化镁原料掺加量,降低成本的同时还绿色环保。
4.改性剂分为无机酸、盐与有机酸、盐两大类型无机酸或无机酸盐改性剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢钙、磷酸氢二钠中的一种;有机酸或有机酸盐改性剂为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明进一步阐述,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为63%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;改性剂为分析纯的柠檬酸,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,40质量份的轻烧氧化镁粉、15质量份的七水硫酸镁、20质量份的水以及0.1质量份的柠檬酸;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将柠檬酸加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入柠檬酸的硫酸镁溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到8MPa、30MPa、45MPa、78MPa。
实施例2
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为60%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;改性剂为分析纯的乙二胺四乙酸,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,65质量份的轻烧氧化镁粉、30质量份的七水硫酸镁、35质量份的水以及2质量份的乙二胺四乙酸;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将乙二胺四乙酸加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入乙二胺四乙酸的硫酸镁溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到7MPa、28MPa、37MPa、72MPa。
实施例3
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为61%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;改性剂为分析纯的酒石酸,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,70质量份的轻烧氧化镁粉、28质量份的七水硫酸镁、30质量份的水以及0.5质量份的酒石酸;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将酒石酸加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入酒石酸的硫酸镁溶液溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到8MPa、33MPa、39MPa、75MPa。
实施例4
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为59%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;改性剂为分析纯的柠檬酸钠,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,55质量份的轻烧氧化镁粉、22质量份的七水硫酸镁、25质量份的水以及0.14质量份的酒石酸;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将柠檬酸钠加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入柠檬酸钠的硫酸镁溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到11MPa、32MPa、40MPa、74MPa。
实施例5
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为58%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;
改性剂为分析纯的磷酸,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,65质量份的轻烧氧化镁粉、25质量份的七水硫酸镁、28质量份的水以及0.12质量份的磷酸;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将磷酸加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入磷酸的硫酸镁溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到5MPa、26MPa、32MPa、66MPa。
实施例6
轻烧氧化镁中活性氧化镁的含量为58%;七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%;
改性剂为分析纯的磷酸二氢钠,纯度≥99.8%;
改性硫氧镁水泥配合比如下表所示:(单位/质量份)
按照上表原料配比制备改性硫氧镁水泥,包括以下步骤:
按配比称取原料,65质量份的轻烧氧化镁粉、25质量份的七水硫酸镁、28质量份的水以及0.11质量份的磷酸二氢钠;将七水硫酸镁溶于水中配制成硫酸镁溶液;将磷酸二氢钠加入到所得的硫酸镁溶液中;轻烧氧化镁与加入磷酸二氢钠的硫酸镁溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;浇入40mm×40mm×160mm模具中振动成型;在温度30℃~45℃,湿度50%~70%的恒定条件下,养护至1天、3天、7天、28天龄期,测试样品各龄期的抗压强度。1天、3天、7天、28天抗压强度分别可以达到6MPa、28MPa、35MPa、72MPa。
综合实施例1~6,从宏观机械性能来考虑,改性剂中有机酸盐优于无机酸盐,其中以柠檬酸为最优。最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应该理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种改性硫氧镁水泥,其特征在于原料包括以下组分:40~80份的轻烧氧化镁粉、15~50份的七水硫酸镁、20~50份的水、0.1~5份的改性剂。
2.根据权利要求1所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于所述所述轻烧氧化镁的份数为40~80份;所述七水硫酸镁的份数为15~35份;所述水的份数为20~35份;所述改性剂的份数为0.1~2份。
3.根据权利要求1所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于所述轻烧氧化镁为菱镁矿经750℃~850℃高温煅烧而成的,其活性氧化镁含量不低于58%,细度不低于200目。
4.根据权利要求1所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于所述七水硫酸镁为分析纯七水硫酸镁,纯度≥99.8%。
5.根据权利要求1所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于改性剂为无机酸或无机盐、有机酸或有机盐。
6.根据权利要求5所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于所述无机酸或无机盐为磷酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钙、磷酸氢二钠、磷酸氢一钠中的一种。
7.根据权利要求5所述的改性硫氧镁水泥,其特征在于所述有机酸或有机盐为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、乳酸、甲酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的改性硫氧镁水泥的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按配比称取原料,40~100份的轻烧氧化镁粉、15~50份的七水硫酸镁、20~50份的水、0.1~5份的改性剂;
(2)将七水硫酸镁溶于水中配制成波美度为15~30的硫酸镁溶液;
(3)将改性剂加入到步骤(2)所得的硫酸镁溶液中;
(4)轻烧氧化镁与步骤(3)所得的溶液放入水泥净浆搅拌机,经搅拌均匀形成改性硫氧镁水泥浆体;
(5)将改性硫氧镁水泥浆体,浇筑成型、装模、养护到一定时间,即可得到改性硫氧镁水泥。
9.根据权利要求8所述的改性硫氧镁水泥的制备方法,其特征在于,所述养护条件为温度30℃~45℃,湿度50%~70%;养护1~3天后拆模,继续养护到28~30天。
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