CN111689755A - 一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法 - Google Patents

一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法。该方法包括：按重量份称取70‑216份电解锰渣、0‑18.86份七水硫酸镁、28‑36份轻烧氧化镁、10.6‑23.4份水、0.14‑0.54份改性剂；将电解锰渣、七水硫酸镁、轻烧氧化镁、改性剂及水混合，搅拌得到浆体；浇筑在模具中，养护处理，得到复合改性硫氧镁胶凝材料。本发明利用电解锰渣生产的新型胶凝材料，具有电解锰渣利用量大和产品耐水性好的特点，并且可以充分利用电解锰渣里的硫酸盐；本发明工艺简单、投资小，不会产生二次污染，经济效益好。本发明能直接利用电解锰渣生产硫氧镁胶凝材料，无需预处理，技术工艺简单，绿色环保。

Description

一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法
技术领域
本发明属于工业固体废物资源化利用技术领域，具体涉及一种利用电解锰渣生产制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法。
背景技术
电解锰渣是工业生产金属锰过程中产生的酸性废渣，目前累积堆积量已超过1亿t。关于电解锰渣的处理，主要为露天建坝堆积处置，这种处置方式存在安全隐患。电解锰渣含有较多石膏，强度低，在风雨侵蚀下，易软化，易流动，近几年发生多起溃坝事件。此外，电解锰渣作为一种酸性废弃物，虽没有被定义固体危险物，但其含有大量易迁移到自然界的硫酸盐和氨氮，这引发了一系列环境污染问题。
电解锰渣排放量大，危害性大，但其含有较高锰铝铁等元素，可作为二次资源。将锰渣进行资源化再利用，符合绿色环保和可持续发展的理念。
申请号为201810378187 .7的专利文件公开了一种含电解锰渣的混凝土的制备方法。该方法锰渣利用率高，解决了电解锰渣大量堆积占据土地的问题，但制备过程需要高温煅烧电解锰渣，不仅耗能高，还导致电解锰渣内部大量的硫酸盐分解，造成环境污染的问题。
申请号为201811401272.7的专利文件公开了一种电解锰渣的处理方法。该方法锰渣利用率高，解决了电解锰渣大量堆积占据土地的问题，但需要对锰渣进行预处理，包括粉磨、加入柠檬酸钠进行浸泡以及高温热解，存在操作复杂、耗时以及生产成本高等缺点。
申请号为201810097343.2的专利文件公开了一种利用电解锰矿渣生产泡沫玻璃的方法。该方法实现了电解锰渣再利用，有效降低了泡沫玻璃的生产成本，但锰渣的利用率较低，且该方法需要进行对原料进行粉磨，其高温处理还会导致锰渣硫酸盐分解，引发二次污染的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法。
本发明提供了一种利用电解锰渣生产复合改性硫氧镁胶凝材料的方法。该方法能解决电解锰渣大量堆积占据土地和其资源化利用过程污染环境等问题，并且该方法未引发二次污染，具备制备工艺简单、生产成本低、锰渣利用率高等优点。
本发明的目的在于提供一种利用电解锰渣生产复合改性硫氧镁胶凝材料的方法。该方法可直接利用电解锰渣生产硫氧镁胶凝材料，具有电解锰渣利用量大，产品耐水性好的特点，并且可以充分利用电解锰渣里的硫酸盐；本发明工艺简单、投资小，不会产生二次污染，经济效益好。本发明提供的方法可根据电解锰渣中硫酸镁与硫酸锰含量的变化，调整新型胶凝材料的各种原料配比。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，包括如下步骤：
将电解锰渣、七水硫酸镁、轻烧氧化镁、改性剂及水置于搅拌机中混合，搅拌处理，混合均匀，得到浆体；将所述浆体浇筑在模具中进行成型处理，养护处理，得到所述复合改性硫氧镁胶凝材料。
进一步地，按照质量份数计，所述浆体包括：
电解锰渣 70-216份；
七水硫酸镁 0-18.86份；
轻烧氧化镁 28-36份；
改性剂 0.14-0.54份；
水 10.6-23.4份。
进一步地，在所述浆体中，氧化镁与硫酸镁的摩尔比范围为7:1-9:1；所述硫酸镁与水的摩尔比为1:11-1:13。
进一步地，在所述浆体中，所述改性剂重量为氧化镁的重量的0.5%-1.5%。
进一步地，所述搅拌处理的速率为1000-1500r/min，搅拌处理的时间为5-10min。
进一步地，所述电解锰渣为电解锰厂产生的酸性废渣；按照质量百分比计，所述电解锰渣包括：24%-36%的二氧化硅，7%-14%的氧化铝，5%-8%的氧化铁，22%-31%的硫酸钙，4%-7%的硫酸镁，2%-4%的硫酸锰。
优选地，在所述浆体中，所述硫酸锰质量为氧化镁质量的10%-12%。
所述电解锰渣中的硫酸锰具有改性作用，可促进体系水化反应进行，与不含硫酸锰的锰渣所制备的硫氧镁胶凝材料相比，锰渣所制备的硫氧镁胶凝材料耐水性更佳，在此基础上添加有机改性剂，进行复合改性，进一步提高其耐水性。
进一步地，所述改性剂为有机酸或有机盐；所述改性剂为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、乳酸、甲酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种以上。
进一步地，所述养护处理包括：浆体养护1-3天后拆模，然后继续养护28-30天。
优选地，所述养护处理包括：浆体养护1天后拆模，然后继续养护28天。
进一步地，所述养护处理的温度为25-35℃，养护处理的湿度为70-90%。
本发明通过添加特定的有机改性剂生产高性能硫氧镁胶凝材料，而有机改性剂与锰渣中的硫酸锰共同作用，促进水化反应的充分进行。水化反应式如下(1)-(3)所示，其中x≥4。
MgO+(x+1)H2O→[Mg(OH)(H2O)x]++OH- (1)
[Mg(OH)(H2O)x]++OH-→Mg(OH)2(s)+xH2O (2)
2[Mg(OH)(H2O)x]++4Mg2++SO4 2-+8OH-→5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O+(2x-7)H2O(3)
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明直接利用电解锰渣生产硫氧镁胶凝材料，无需预处理，技术工艺简单，绿色环保；电解锰渣部分替代化工原料七水硫酸镁，降低生产成本，电解锰渣利用率高于60%，解决了电解锰渣大量堆积占据土地的问题，实现电解锰渣大规模再利用；
(2) 本发明利用电解锰渣生产改性硫氧镁胶凝材，锰渣中还含有少许硫酸锰，锰离子相较于镁离子会优先与氢氧根离子结合，抑制了氢氧化镁相的合成反应，促进了镁离子参与的水化反应，生成较多的517相(5Mg(OH)2•MgSO4•7H2O)；
(3)本发明通过添加特定的有机改性剂生产高性能硫氧镁胶凝材料，而有机改性剂与锰渣中的硫酸锰共同作用，促进水化反应的充分进行；有机改性剂溶解在水中，会电离出能够与[Mg(OH)(H2O)x]+形成络合物的阴离子，甚至还会电离出H+，二者均会抑制氢氧化镁相的合成反应，导致水化产物的含量会有所增加。片状的氢氧化镁相本身具有结构凝聚力差的特征，而有机改性剂的加入抑制其生成，有效提高硫氧镁胶凝材料的紧密性；大量的水化产物5Mg(OH)2·1MgSO4·7H2O(5·1·7相)填充了硫氧镁胶凝材料胶凝孔，降低体系孔隙率，使整个结构更加紧密；综上所述，本发明可以大规模再利用它生产胶凝材料，为电解锰渣厂解决了多年的堆积问题，使废渣变宝。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
电解锰渣是电解锰厂产生的酸性废渣，电解锰渣是电解锰厂产生的酸性废渣，其主要成分为二氧化硅24%-36%，氧化铝7%-14%，氧化铁5%-8%，硫酸钙22%-31%，硫酸镁4%-7%，硫酸锰2%-4%。本发明充分利用锰渣的硫酸盐，调整新型胶凝材料的各种原料配比，生产复合改性硫酸镁胶凝材料，其中氧化镁: 硫酸镁:H2O摩尔比范围为7:1-9:1，硫酸镁:H2O摩尔比范围为1:11-1:13，锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比范围为10%-12%，改性剂与氧化镁的重量比范围为0.5%-1.5%。
以下实施例所用到的重量（质量）份数，作为举例，重量单位可以为克、千克等，也可以是本领域常用的任意其他用量。
以下实施例制得的复合改性硫氧镁胶凝材料制品的抗压强度测试参照GB/T5072-2008标准进行。
以下实施例制得的复合改性硫氧镁胶凝材料制品的耐水性测试参照GB/T23561.7-2009标准进行。
实施例1
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅35.14%，氧化铝7.41%，氧化铁5.09%，硫酸钙31%，硫酸镁6.8%，硫酸锰3.4%。为了分析锰渣中可溶性硫酸盐的作用，用清水对电解锰渣进行彻底清洗，并将所获得的滤渣烘干后作为填料。洗涤后的锰渣的主要成分为二氧化硅38.14%，氧化铝7.91%，氧化铁5.59%，硫酸钙34%。
第一组为洗涤后的锰渣制备的硫氧镁胶凝材料的制备，按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为8:1:12称取相应重量份数的原料：25份七水硫酸镁、32份轻烧氧化镁、9份水、90份洗涤后的锰渣，其中洗涤后的锰渣掺量达到61%；
第二组为未加改性剂的锰渣制备的硫氧镁胶凝材料，按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为8:1:12称取相应重量份数的原料：100份电解锰渣、10.66份七水硫酸镁、32份轻烧氧化镁、16.14份水，其中扣除硫酸盐后的锰渣掺量达到61%，而电解锰渣中可溶性硫酸锰质量为氧化镁质量的10.63%；
第三组为在第二组的原料配比基础上外加0.32份柠檬酸所制备的硫氧镁胶凝材料，其中柠檬酸质量为氧化镁质量的1%。
将上述原料分别置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在5min，搅拌速率控制在1500r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护1d后脱模，在养护温度为25℃、湿度为90％的恒温恒湿箱中养护至28-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得三组制品养护至28d抗压强度依次为9.1 Mpa、10.3 Mpa、15.5Mpa，耐水系数为0.61、0.81、0.93，而三组制品养护至30d抗压强度依次为9.2Mpa、10.4 Mpa、15.6Mpa，耐水系数为0.62、0.82、0.93。
该方法直接利用电解锰渣部分替代七水硫酸镁生产硫氧镁胶凝材料，无需预处理，技术工艺简单，生产成本低，电解锰渣利用率达到70%，解决了电解锰渣大量堆积占据土地的问题，实现电解锰渣大规模再利用。
实施例2
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅36%，氧化铝13%，氧化铁8%，硫酸钙31%，硫酸镁7%，硫酸锰3%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为9:1:13、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为10%和改性剂与氧化镁的重量比为1.5%称取相应重量份数的原料：120份电解锰渣、7.38份七水硫酸镁、36份轻烧氧化镁、19.63份水、0.54份柠檬酸钠。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在10min，搅拌速率控制在1000r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护2d后脱模，在养护温度为25℃、湿度为90％的恒温恒湿箱中养护至28-29d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至28d抗压强度为15.1Mpa，软化系数为0.91，而制品养护至29d抗压强度为15.2Mpa，软化系数为0.92。此时，电解锰渣利用率达到73%。
实施例3
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅30%，氧化铝10%，氧化铁7%，硫酸钙28%，硫酸镁4%，硫酸锰4%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为9:1:11、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为12%和改性剂与氧化镁的重量比为0.5%称取相应重量份数的原料：108份电解锰渣、7.68份七水硫酸镁、36份轻烧氧化镁、15.87份水、0.18份酒石酸。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在7min，搅拌速率控制在1250r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护3d后脱模，在养护温度为30℃、湿度为80％的恒温恒湿箱中养护至29-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至29d抗压强度为15.3Mpa，软化系数为0.93，而制品养护至30d抗压强度为15.4Mpa，软化系数为0.94。此时，电解锰渣利用率达到79%。
实施例4
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅30%，氧化铝10%，氧化铁7%，硫酸钙28%，硫酸镁4%，硫酸锰3%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为7:1:12、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为11%和改性剂与氧化镁的重量比为1%称取相应重量份数的原料：102.67份电解锰渣、16.17份七水硫酸镁、28份轻烧氧化镁、13.32份水和0.28份柠檬酸钠。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在10min，搅拌速率控制在1000r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护2d后脱模，在养护温度为30℃、湿度为90％的恒温恒湿箱中养护至28-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至28d抗压强度为15.4Mpa，软化系数为0.92，而制品养护至30d抗压强度为15.5Mpa，软化系数为0.93。此时，电解锰渣利用率达到69%。
实施例5
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅30%，氧化铝10%，氧化铁7%，硫酸钙28%，硫酸镁7%，硫酸锰2%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为8:1:11、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为10%和改性剂与氧化镁的重量比为1.5%称取相应重量份数的原料：160份电解锰渣、1.64份七水硫酸镁、32份轻烧氧化镁、18.08份水、0.48份酒石酸钠。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在5min，搅拌速率控制在1500r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护1d后脱模，在养护温度为25℃、湿度为70％的恒温恒湿箱中养护至28-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至28d抗压强度为15.3Mpa，软化系数为0.93，而制品养护至30d抗压强度为15.4Mpa，软化系数为0.94。此时，电解锰渣利用率达到82%。
实施例6
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅30%，氧化铝10%，氧化铁7%，硫酸钙28%，硫酸镁4%，硫酸锰4%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为7:1:11、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为10%和改性剂与氧化镁的重量比为0.5%称取相应重量份数的原料：70份电解锰渣、18.86份七水硫酸镁、28份轻烧氧化镁、10.6份水、0.14份酒石酸钠。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在10min，搅拌速率控制在1000r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护1d后脱模，在养护温度为25℃、湿度为70％的恒温恒湿箱中养护至28-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至28d抗压强度为15.1Mpa，软化系数为0.92，而制品养护至30d抗压强度为15.2Mpa，软化系数为0.93。此时，电解锰渣利用率达到60%。
实施例7
所采用的电解锰渣的主要成分为二氧化硅30%，氧化铝10%，氧化铁7%，硫酸钙28%，硫酸镁4%，硫酸锰2%。
按照氧化镁: 无水硫酸镁:H2O摩尔比为9:1:12、锰渣中可溶性硫酸锰与氧化镁的重量比为12%和改性剂与氧化镁的重量比为0.5%称取相应重量份数的原料：216份电解锰渣、6.89份七水硫酸镁、36份轻烧氧化镁、18.07份水、0.18份柠檬酸。
将上述原料置于搅拌机混合均匀，搅拌时间控制在7min，搅拌速率控制在1500r/min。将所形成的浆体浇筑在模具中进行成型，养护1d后脱模，在养护温度为25℃、湿度为90％的恒温恒湿箱中养护至28-30d，制得复合改性硫氧镁胶凝材料制品。所得制品养护至28d抗压强度为15.4Mpa，软化系数为0.92；而制品养护至30d抗压强度为15.6Mpa，软化系数为0.93。此时，电解锰渣利用率达到83%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将电解锰渣、七水硫酸镁、轻烧氧化镁、改性剂及水混合，搅拌处理，得到浆体；将所述浆体浇筑在模具中进行成型处理，养护处理，得到所述复合改性硫氧镁胶凝材料。
2.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，按照质量份数计，所述浆体包括：
电解锰渣 70-216份；
七水硫酸镁 0-18.86份；
轻烧氧化镁 28-36份；
改性剂 0.14-0.54份；
水 10.6-23.4份。
3.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，在所述浆体中，氧化镁与硫酸镁的摩尔比为7:1-9:1；所述硫酸镁与水的摩尔比为1:11-1:13。
4.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，在所述浆体中，所述改性剂重量为氧化镁的重量的0.5%-1.5%。
5.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，所述搅拌处理的速率为1000-1500r/min，搅拌处理的时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，所述电解锰渣为电解锰厂产生的酸性废渣；按照质量百分比计，所述电解锰渣包括：24%-36%的二氧化硅，7%-14%的氧化铝，5%-8%的氧化铁，22%-31%的硫酸钙，4%-7%的硫酸镁，2%-4%的硫酸锰。
7.根据权利要求6所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，在所述浆体中，所述硫酸锰的质量为氧化镁质量的10%-12%。
8.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，所述改性剂为有机酸或有机盐；所述改性剂为乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、乳酸、甲酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，所述养护处理包括：浆体养护1-3天后拆模，然后继续养护28-30天。
10.根据权利要求1所述的利用电解锰渣制备复合改性硫氧镁胶凝材料的方法，其特征在于，所述养护处理的温度为25-35℃；所述养护处理的湿度为70-90%。
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