CN116143448B - 一种高强度a级阻燃纤维板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及人造板技术领域，具体涉及一种高强度A级阻燃纤维板及其制备方法。常规工艺所获阻燃纤维板的阻燃性能很难达到A级阻燃的要求。针对上述问题，本发明提供一种高强度A级阻燃纤维板，具体是将有机、无机阻燃剂同时改性后再添加到阻燃板的材料体系中，使得有机、无机阻燃剂与阻燃板材料体系之间具有更好的相容性，阻燃剂在材料体系中分散的更均匀，有利于阻燃剂成分阻燃性能的发挥，所获阻燃纤维板的阻燃等级可达A级阻燃的要求。

Description

一种高强度A级阻燃纤维板及其制备方法
技术领域
本发明涉及人造板技术领域，具体涉及一种高强度A级阻燃纤维板及其制备方法。
背景技术
人造板是重要的工程材料，越来越广泛地应用于建筑装饰装修、家具生产、地板生产、船舶和车辆内装修等领域，在国民经济建设中发挥了重要作用。与其它木质材料一样，人造板燃烧值高，起燃温度低，火焰传播速度快，具有很大的火灾危害性。
阻燃纤维板是建筑装饰装修领域常用的人造板，目前，市售的阻燃纤维板质量参差不齐，甚至不乏假冒伪劣产品充斥其中。主要原因是，阻燃纤维板生产企业的生产技术不成熟，阻燃材料性能差，工艺技术不合理，造成产品质量差、成本高、产量低，难以满足市场要求。
目前，阻燃纤维板制造过程中常用的阻燃剂包括无机氢氧化铝阻燃剂和有机磷阻燃剂，常用的纤维基材为玻璃纤维，研究发现，直接将阻燃剂、纤维基材加入到树脂基体中，并通过热压成型工艺所获阻燃纤维板，其燃烧性可以达到GB8624标准的B级或C级规定，但很难达到标准TB/B3237-2010的A级阻燃要求，且阻燃纤维板的抗压强度一般为3.0MPa左右，力学性能要有待提高。
发明内容
现有技术中存在的问题是：常规工艺所获阻燃纤维板的阻燃性能很难达到A级阻燃的要求。
针对上述问题，本发明提供一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，包括如下成分：
优选地，所述树脂基体包括三聚氰胺树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的至少一种。
优选地，所述改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
将玻璃纤维和硅烷偶联剂以合适的质量比添加至超声反应桶内，再在超声反应桶内添加乙醇至完全没过玻璃纤维，在100-300W的超声功率下超声处理反应10-20min，之后将玻璃纤维取出，并置于80-100℃下烘干，冷却、备用。
优选地，所述玻璃纤维和硅烷偶联剂的质量比为(55-65):1。
优选地，所述玻璃纤维为玻璃纤维薄毡或玻璃纤维短切毡。
优选地，所述改性阻燃剂的制备方法包括如下步骤：
S1：将DOPO-Cl溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和氨丙基三甲氧基硅烷，氮气氛围下，加热至60-70℃，反应进行6-8h后，抽滤去除三乙胺，旋蒸去除溶剂，得DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷；
S2：将步骤S1中所获DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化铝，搅拌分散均匀，在60-80℃下搅拌反应1-3h，之后对反应体系进行过滤、干燥，得改性阻燃剂。
优选地，所述DOPO-Cl在四氢呋喃中的浓度为0.1-0.15mol/L的溶液，所述DOPO-Cl与三乙胺、氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:(2-2.2)。
优选地，所述DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的质量比为1:(30-50):(2-4)，DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷与氢氧化铝的质量比为(1-2):10。
优选地，所述填料为碳酸钙、硫酸钙、或氢氧化铝中的至少一种。
优选地，所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其制备方法包括如下步骤：
(1)按照配方量，称取各原料，在反应釜中加入配方量的树脂基体，再加入适量醇和水的混合物，所述醇和水的混合物的添加量按照其与树脂基体的重量比1:1进行添加，搅拌均匀后，得到树脂溶液；
(2)在步骤(1)得到的树脂溶液中依次加入配方量的改性阻燃剂和填料，搅拌分散均匀后，得到混合液；
(3)将玻璃纤维浸渍于步骤(2)所获混合液或在玻璃纤维表面涂敷步骤(2)所获混合液，再经80-150℃烘干成型，得半成品；
(4)将若干半成品依次叠加至产品要求厚度，在100-150℃、3.0-6.0MPa/cm2的条件下，将半成品进行热压成型，得高强度A级阻燃纤维板。
优选地，所述醇和水的混合物中醇和水的质量比为2:(1-3)。
优选地，所述醇为甲醇或乙醇。
本发明具有的有益效果：
(1)研究发现，阻燃板材料体系中单独添加DOPO时，阻燃板不具备抑烟效果，单独添加氢氧化铝时，阻燃板材料体系的阻燃效果会差一些，当同时添加DOPO和氢氧化铝时，阻燃板的阻燃效果处于DOPO和氢氧化铝之间，本发明将有机、无机阻燃剂同时改性后再添加到阻燃板的材料体系中，使得有机、无机阻燃剂与阻燃板材料体系之间具有更好的相容性，阻燃剂在材料体系中分散的更均匀，有利于阻燃剂成分阻燃性能的发挥，显著改善了所获阻燃纤维板具有较好的阻燃效果，其阻燃等级很容易达到A级；
(2)硅烷偶联剂改性后的玻璃纤维与阻燃板材料体系之间具有更好的相容性，本发明将硅烷偶联剂改性后的玻璃纤维作为力学性能增强剂添加到阻燃板材料体系中，相比在阻燃板材料体系中直接添加玻璃纤维，能够更好的提升阻燃板的抗压强度。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例中所用改性玻璃纤维的制备方法如下：
将玻璃纤维和硅烷偶联剂以合适的质量比添加至超声反应桶内，再在超声反应桶内添加乙醇至完全没过玻璃纤维，在100W的超声功率下超声处理反应15min，之后将玻璃纤维取出，并置于80℃下烘干，冷却、备用。
本发明以下实施例中所用改性阻燃剂的制备方法如下：
S1：将DOPO-Cl溶于四氢呋喃中，所述DOPO-Cl在四氢呋喃中的浓度为0.1mol/L，加入三乙胺和氨丙基三甲氧基硅烷，所述三乙胺、氨丙基三甲氧基硅烷与DOPO-Cl的摩尔比为2:2:1氮气氛围下，加热至60℃，反应进行8h后，抽滤去除三乙胺，旋蒸去除溶剂，得DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷；
S2：将步骤S1所获DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇、水搅拌混合均匀，所述DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇、水的质量比为1:30:2，然后加入氢氧化铝，所述氢氧化铝与DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为10:1，于60℃下搅拌反应3h，之后对反应体系进行过滤、干燥，得改性阻燃剂。
本发明以下实施例中所用DOPO-Cl均是根据文献Salmeia K A,Baumgartner G,Jovic M,et al.Industrial Upscaling of DOPO-Based Phosphonamidates andPhosphonates Derivatives Using Cl2 Gas as a Chlorinating Agent[J].OrganicProcess Research&Development,2018,22(11))中记载的方法制备，其化学结构式如下：
本发明所用玻璃纤维为无碱玻璃纤维毡，规格450g，购自泰安鸿砼新材料有限公司。
本发明以下实施例中所用脲醛树脂为脲醛树脂胶粉，牌号068，购自山东亿得源化工有限公司。
本发明所用氢氧化铝为氢氧化铝阻燃剂，平均粒径为1250目，购自江阴市广源超微粉有限公司。
本发明所用DOPO阻燃剂购自湖北隆信化工实业有限公司。
本发明所用碳酸钙为平均粒径为800目的轻质碳酸钙。
实施例1
一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，组成如下：
实施例2
一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，组成如下：
实施例3
一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，组成如下：
实施例4
一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，组成如下：
实施例5
一种高强度A级阻燃纤维板，以重量份数计，组成如下：
本发明实施例1-5分别按照以下步骤制备高强度A级阻燃纤维板，具体如下：
(1)按照配方量，称取各原料，在反应釜中加入配方量的树脂基体，再加入适量乙醇与水的混合物(混合物中醇与水的质量比为2:1)，所述醇与水的混合物的添加量按照其与树脂基体的重量比1:1进行添加，搅拌均匀后，得到树脂溶液；
(2)在步骤(1)得到的树脂溶液中依次加入配方量的改性阻燃剂和填料，搅拌分散均匀后，得到混合液；
(3)将玻璃纤维浸渍于步骤(2)所获混合液，再经100℃烘干成型，得半成品；
(4)将若干半成品依次叠加至产品要求厚度，在150℃、6.0MPa/cm2的条件下，将半成品进行热压成型，得高强度A级阻燃纤维板。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1采用DOPO阻燃剂和氢氧化铝替代实施例1中本发明自制的改性阻燃剂，所述DOPO阻燃剂与氢氧化铝的质量比为1:10。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2采用DOPO阻燃剂替代实施例1中本发明自制的改性阻燃剂。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3采用氢氧化铝替代实施例1中本发明自制的改性阻燃剂。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4采用未改性的玻璃纤维替代实施例1中的改性玻璃纤维。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5采用硅烷偶联剂KH560代替实施例1中改性玻璃纤维所用硅烷偶联剂异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。
对本发明实施例1-5以及对比例1-5所获高强度A级阻燃纤维板进行相关性能测试，具体测试结果如表1所示。
抗压强度：按照标准GB/T11969-2008进行测试。
表1
测试项 阻燃等级 LOI(％) 抗压强度(MPa)
实施例1 A2级 36.8 6.1
实施例2 A2级 37.5 6.0
实施例3 A2级 37.2 6.3
实施例4 A2级 37.3 6.2
实施例5 A2级 37.6 6.3
对比例1 B级 32.3 4.9
对比例2 B级 28.1 5.1
对比例3 B级 32.8 5.4
对比例4 B级 34.6 4.0
对比例5 A2级 36.2 4.6
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于，以重量份数计，包括如下成分：
树脂基体 10-15份；
改性玻璃纤维 5-20份；
改性阻燃剂 5-10份；
填料 40-70份；
所述改性玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
将玻璃纤维和硅烷偶联剂以合适的质量比添加至超声反应桶内，再在超声反应桶内添加乙醇至完全没过玻璃纤维，在100-300W的超声功率下超声处理反应10-20 min，之后将玻璃纤维取出，并置于80-100℃下烘干，冷却、备用；
所述硅烷偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯；
所述改性阻燃剂的制备方法包括如下步骤：
S1：将DOPO-Cl溶于四氢呋喃中，加入三乙胺和氨丙基三甲氧基硅烷，氮气氛围下，加热至60-70℃，反应进行6-8h后，抽滤去除三乙胺，旋蒸去除溶剂，得DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷；
S2：将步骤S1中所获DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，搅拌混合均匀，然后加入氢氧化铝，搅拌分散均匀，在60-80℃下搅拌反应1-3h，之后对反应体系进行过滤、干燥，得改性阻燃剂；
所述DOPO-Cl在四氢呋喃中的浓度为0.1-0.15mol/L的溶液，所述DOPO-Cl与三乙胺、氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:2:(2-2.2)；
所述DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇、水的质量比为1:(30-50):(2-4)，所述DOPO-氨丙基三甲氧基硅烷与氢氧化铝的质量比为(1-2):10。
2.如权利要求1所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于：所述树脂基体包括三聚氰胺树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于：所述玻璃纤维和硅烷偶联剂的质量比为(55-65):1。
4.如权利要求1所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于：所述玻璃纤维为玻璃纤维薄毡或玻璃纤维短切毡。
5.如权利要求1所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于：所述填料为碳酸钙、硫酸钙、或氢氧化铝中的至少一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）按照配方量，称取各原料，在反应釜中加入配方量的树脂基体，再加入适量醇与水的混合物，所述醇与水的混合物的添加量按照其与树脂基体的重量比1:1进行添加，搅拌均匀后，得到树脂溶液；
（2）在步骤（1）得到的树脂溶液中依次加入配方量的改性阻燃剂和填料，搅拌分散均匀后，得到混合液；
（3）将玻璃纤维浸渍于步骤（2）所获混合液或在玻璃纤维表面涂敷步骤（2）所获混合液，再经80-150℃烘干成型，得半成品；
（4）将若干半成品依次叠加至产品要求厚度，在100-150℃、3.0-6.0MPa/cm2的条件下，将半成品进行热压成型，得高强度A级阻燃纤维板。
7.如权利要求6所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于，所述醇与水的混合物中醇与水的质量比为2: (1-3)。
8.如权利要求6所述的一种高强度A级阻燃纤维板，其特征在于，所述醇为甲醇或乙醇。
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