CN114481599B - 一种复合阻燃剂体系及纺织绳用高性能阻燃液的制备方法 - Google Patents

一种复合阻燃剂体系及纺织绳用高性能阻燃液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合阻燃剂体系及一种纺织绳用阻燃液的制备方法，该复合阻燃剂体系从成分上讲包括有机包覆层和无机纳米材料，从功能上将可分为酸源、气源和碳源。其制备包括以下步骤：通过水热工艺制备纳米无机阻燃剂，之后利用溶剂热的方式将有机阻燃层包覆到纳米材料表面，得到最终的复合阻燃体系。该方式一方面可以避免纳米材料的团聚，另一方面通过引入具有阻燃功能的有机成分进一步提升其阻燃效率。其纺织绳用阻燃液制备方法则采用简单的水分散体系将阻燃体系进行分散，通过添加增稠剂使其达到均匀稳定的目的。该方法制备的纺织绳用阻燃液具有阻燃性能好，成本低易于规模化生产。

Description

一种复合阻燃剂体系及纺织绳用高性能阻燃液的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种复合阻燃剂及其制备方法、纺织绳用高性能阻燃液的制备方法。
背景技术
纺织绳在我们的日常生活中扮演着重要的角色，这些纺织绳材料在结构和化学性质上有很大的不同，因为它们既可以来自天然来源，也可以由石油等化合物合成。由于合成纺织绳在强度、柔韧性、耐磨性、抗皱性和低成本等方面优于天然纺织品，合成纺织品在各种日用品中得到了广泛的应用。尽管如此，在纺织工业中，合成纤维的生产超过了天然纤维的生产，超过了产品的55％。然而，由于其有机结构，大多数纺织绳是易燃的；此外，合成纺织绳在接触火源时出现熔融滴淋现象，会加速火势蔓延，很可能导致二次伤害。如今，纺织材料的可燃性是一个值得关注的安全领域，这表明纺织绳/品和软垫家具是首先被香烟或蜡烛等小火焰点燃的物品，因此导致了最常见的火灾。另一个重要问题是纺织材料在燃烧过程中释放烟雾和有毒气体，这通常严重影响着火建筑物的疏散能力，并可能是火灾死亡的首要原因。实际上，这些材料造成的火灾每年造成数千平民死亡和数百万美元的财产损失。因此，科学界采取行动调查纺织品的可燃性，以提高其防火稳定性，并减少有毒气体的产生。因此，阻燃纺织绳已成为一种重要的材料类别，因为它们经常用于不同的领域，包括常规电线电缆的包覆、军事、汽车和航空航天应用，以及安全防护绳索等。因此，我们试图找出最有效的方法或化合物，这可以为典型的纺织绳带来令人满意的阻燃水平，因为对聚合物的化学和物理行为的理解是优化或设计最适合目标聚合物材料的阻燃处理的主要问题。最后，考虑到环境和可持续性问题，及目前纺织绳阻燃存在成本高、效率低、持久性、易析出等问题，我们提供一种新型的纺织绳用高性能阻燃液以满足纺织绳的使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种复合阻燃剂体系及一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，以解决或部分解决现有技术中存在的问题。
第一方面，本发明提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法，包括以下步骤：
1、将磷酸二氢铝、表面活性剂溶于水中，在搅拌的状态下缓慢滴加尿素，将反应浑浊液转至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
2、将反应所得产物转至三口烧瓶中持续搅拌，缓慢加入植酸溶液，之后再缓慢滴加聚乙烯亚胺水溶液进行反应，反应结束后将溶液温度降为室温。该过程利用水作为溶剂进行溶剂热反应。
优选的是，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为硅烷偶联剂KH560；
和/或，所述植酸溶液的质量分数为75％；
和/或，所述聚乙烯亚胺水溶液质量分数为5-20％。
优选的是，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述水热反应为：水热温度为100-200℃、水热时间为3～15h。
优选的是，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铝和尿素的摩尔比为1：1-2，表面活性剂加入量是磷酸二氢铝质量的1-5％。
优选的是，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应：反应温度为60-150℃、反应时间为2-5h。
优选的是，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，植酸和聚乙烯亚胺的质量比为2：2.5-4，所述植酸、聚乙烯亚胺及表面活性剂总质量占总复合阻燃剂体系质量的5～10％。
第二方面，本发明还提供了一种复合阻燃剂体系，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
将所述的复合阻燃剂体系加入至粘结剂水溶液中，经过浸渍烘干即可制备得到纺织绳用高性能阻燃绳。
优选的是，所述纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，其特征在于，粘结剂包括聚乙烯醇水溶液、水性丙烯酸溶液、水性聚氨酯溶液中的至少一种；
优选的是，阻燃剂体系加入量与粘结剂和水的比例为15-10：1：50-100；
本发明的一种复合阻燃剂体系及一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的复合阻燃剂体系的制备方法，通过将磷酸二氢铝和尿素溶于水中在高温高压下生成磷酸铝铵，通过偶联剂的表面络合作用使其表面具有氨基基团，采用溶剂热的方式引入生物质材料植酸，使其与氨基进行反应包覆在磷酸铝铵表面，之后再接枝含氨基的聚乙烯亚胺高分子，提高整个复合材料的氮、碳含量。一方面能够提高与聚合物的相容性，另一方面有机层包覆层为阻燃体系提供丰富的磷、氮、碳源，在阻燃过程中与纳米无机磷酸铝按起到很好的协同作用。因此，该发明具有较高的现实意义和应用价值；
本发明的纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，利用本申请制备得到的阻燃液处理的纺织绳，其相比传统阻燃液，一方面在确保环保的情况下提高了纺织绳的阻燃性；另一方面也通过制备这种特殊结构的纳米复合阻燃剂体系，使其致密均匀地分布在纺织物绳表面，提高了纺织绳的强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备得到的复合阻燃剂体系的扫描图。
图2为本发明的制备得的纺织绳用高性能阻燃液处理的纺织绳扫描图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法，包括以下步骤：
S1、将磷酸二氢铝、表面活性剂溶于水中，在搅拌的状态下缓慢滴加尿素，将反应浑浊液转至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S2、将反应所得产物转至三口烧瓶中持续搅拌，缓慢加入植酸溶液，之后再缓慢滴加聚乙烯亚胺水溶液进行反应，反应结束后将溶液温度降为室温。该过程利用水作为溶剂进行溶剂热反应。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为硅烷偶联剂KH560；
和/或，所述植酸溶液的质量分数为75％；
和/或，所述聚乙烯亚胺水溶液质量分数为5-20％。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述水热反应为：水热温度为100-200℃、水热时间为3～15h。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铝和尿素的摩尔比为1：1-2，表面活性剂加入量是磷酸二氢铝质量的1-5％。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应：反应温度为60-150℃、反应时间为2-5h。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，植酸和聚乙烯亚胺的质量比为2：2.5-4。
在一些实施例中，所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述植酸、聚乙烯亚胺及表面活性剂总质量占总复合阻燃剂体系质量的5～10％。
本申请的复合阻燃剂体系的制备方法，通过将磷酸二氢铝和尿素溶于水中在高温高压下生成磷酸铝铵，通过偶联剂的表面络合作用使其表面具有氨基基团，采用溶剂热的方式引入生物质材料植酸，使其与氨基进行反应包覆在磷酸铝铵表面，之后再接枝含氨基的聚乙烯亚胺高分子，提高整个复合材料的氮、碳含量。一方面能够提高与聚合物的相容性，另一方面有机层包覆层为阻燃体系提供丰富的磷、氮、碳源，在阻燃过程中与纳米无机磷酸铝按起到很好的协同作用。因此，该发明具有较高的现实意义和应用价值。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种复合阻燃剂体系，采用上述的制备方法制备得到。
具体的，本申请的复合阻燃剂体系的扫描图如图1所示。图1为纳米级复合阻燃剂体系，其尺寸为200nm，且分布十分均匀。图2为纺织绳经本发明阻燃液处理过产品的扫描图。从图中可以看到在阻燃层均匀分布在纺织纤维表平面，且表面十分光滑。本发明提供了一种复合阻燃剂体系，其不仅可以应用在纺织材料领域，还可以在管材、板材领域甚至是薄膜领域中应用。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
将上述阻燃剂体系加入至粘结剂中，经过浸渍烘干即可制备得到纺织绳用高性能阻燃绳。
在一些实施例中，阻燃液包括聚乙烯醇水溶液、水性丙烯酸溶液、水性聚氨酯溶液中的至少一种；
在一些实施例中，阻燃剂体系加入量与粘结剂和水的比例为15-10：1：50-100；
在一些实施例中，将复合阻燃剂体系加入至粘结剂水溶液中，搅拌均匀后，真空处理，脱去阻燃液中的气泡；再将纺织绳浸渍到阻燃中并经过干燥收卷，即得阻燃纺织绳。
本发明的纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，利用本申请制备得到的阻燃液处理的纺织绳，其相比传统阻燃液，一方面在确保环保的情况下提高了纺织绳的阻燃性；另一方面也通过制备这种特殊结构的纳米复合阻燃剂体系，使其致密均匀地分布在纺织物绳表面，提高了纺织绳的强度。以下进一步说明本申请的复合阻燃剂体系的制备方法以及纺织绳用高性能阻燃液的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S11、将1mol磷酸二氢铝、6g表面活性剂溶于3L水中，在搅拌的状态下缓慢滴加1mol尿素，将反应液转至高压反应釜中设置温度为150℃，时间为5h进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S12、将反应所得产物转至三口烧瓶中设置温度为95℃并持续搅拌，缓慢加入25ml植酸(75％)溶液，之后再缓慢滴加25ml聚乙烯亚胺进行反应，反应3h结束后将溶液温度降为室温。
本申请实施例还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将重量份为100份上述制备方法制备得到的复合阻燃剂体系加入至重量份为20份的单组分水性聚氨酯(固含量为55％)粘结剂体系中，搅拌均匀为止，即得纺织绳用高性能阻燃液。
实施例2
本申请实施例提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S11、将1mol磷酸二氢铝、6g表面活性剂溶于3L水中，在搅拌的状态下缓慢滴加1.1mol尿素，将反应液转至高压反应釜中设置温度为130℃，时间为10h进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S12、将反应所得产物转至三口烧瓶中设置温度为99℃并持续搅拌，缓慢加入30ml植酸(75％)溶液，之后再缓慢滴加27ml聚乙烯亚胺进行反应，反应3.5h结束后将溶液温度降为室温。
本申请实施例还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将重量份为20份的聚乙烯醇固体粘结剂加入至上述制备方法制备得到的重量份为100份的复合阻燃剂体系中，搅拌均匀为止，即得纺织绳用高性能阻燃液。
实施例3
本申请实施例提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S11、将1mol磷酸二氢铝、10g表面活性剂溶于3L水中，在搅拌的状态下缓慢滴加1.5mol尿素，将反应液转至高压反应釜中设置温度为180℃，时间为3h进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S12、将反应所得产物转至三口烧瓶中设置温度为80℃并持续搅拌，缓慢加入35ml植酸(75％)溶液，之后再缓慢滴加30ml聚乙烯亚胺进行反应，反应5h结束后将溶液温度降为室温。
本申请实施例还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将重量份为100份上述制备方法制备得到的复合阻燃剂体系加入至重量份为20份的单组分水性丙烯酸酯(固含量为55％)粘结剂体系中，搅拌均匀为止，即得纺织绳用高性能阻燃液。
实施例4
本申请实施例提供了一种复合阻燃剂体系的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
S11、将1mol磷酸二氢铝、8g表面活性剂溶于3L水中，在搅拌的状态下缓慢滴加1.2mol尿素，将反应液转至高压反应釜中设置温度为150℃，时间为5h进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S12、将反应所得产物转至三口烧瓶中设置温度为90℃并持续搅拌，缓慢加入30ml植酸(75％)溶液，之后再缓慢滴加25ml聚乙烯亚胺进行反应，反应4h结束后将溶液温度降为室温。
本申请实施例还提供了一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，包括以下步骤：
S21、将重量份为100份上述制备方法制备得到的复合阻燃剂体系加入至重量份为25份的单组分水性聚氨酯(固含量为45％)粘结剂体系中，搅拌均匀为止，即得纺织绳用高性能阻燃液。
性能测试
测试实施例1～4中制备得到的纺织绳用高性能阻燃液处理的纺织绳的拉伸性能、阻燃性能以及增重率，结果如下表1所示。
表1-不同实施例制备得到的阻燃液处理纺织后的绳的性能
实施例 拉伸强度/MPa 垂直燃烧 氧指数(％) 增重(％)
纯样品 25 无等级 15 /
实施例1 25.3 UL-94V0 33.6 4.3
实施例2 25.1 UL-94V0 33.1 3.7
实施例3 25.3 UL-94V0 35.8 4.6
实施例4 25.1 UL-94V0 33.4 4.0
表1中，增重指的是：制备得到的纺织绳用高性能阻燃液处理的纺织绳相比原始的纺织绳的增重百分比；
从表1可以看到，本发明所提供的纺织绳用高性能阻燃液处理过的纺织绳具有优异的阻燃性能，且增重幅度均小于5％，在拉伸过程中均表现出更加突出的性能，因此该产品相比传统阻燃涂料具有十分明显的优势。
上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将磷酸二氢铝、表面活性剂溶于水中，在搅拌的状态下缓慢滴加尿素，将反应浑浊液转至高压反应釜中进行水热反应，反应结束后自然降至室温；
S2.将反应所得产物转至三口烧瓶中持续搅拌，缓慢加入植酸溶液，之后再缓慢滴加聚乙烯亚胺水溶液进行反应，反应结束后将溶液温度降为室温；该过程利用水作为溶剂进行溶剂热反应。
2.如权利要求1所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为硅烷偶联剂KH560；
和/或，所述植酸溶液的质量分数为75％；
和/或，所述聚乙烯亚胺水溶液质量分数为5-20％。
3.如权利要求1所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述水热反应为：水热温度为100-200℃、水热时间为3～15h。
4.如权利要求1所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，磷酸二氢铝和尿素的摩尔比为1：1-2，表面活性剂加入量是磷酸二氢铝质量的1-5％。
5.如权利要求1所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应：反应温度为60-150℃、反应时间为2-5h。
6.如权利要求1所述的复合阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，植酸和聚乙烯亚胺的质量比为2：2.5-4，植酸、聚乙烯亚胺及表面活性剂总质量占总复合阻燃剂体系质量的5～10％。
7.一种复合阻燃剂体系，其特征在于，采用如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到。
8.一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求7所述的复合阻燃剂体系加入至粘结剂水溶液中，经过浸渍烘干即可制备得到纺织绳用高性能阻燃绳。
9.如权利要求8所述的纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液、水性丙烯酸溶液、水性聚氨酯溶液中的至少一种。
10.如权利要求9所述的纺织绳用高性能阻燃液的制备方法，其特征在于，所述阻燃液是由阻燃剂体系与粘结剂和水的比例为10-20：1：50-100组成。
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