CN105457574B - 一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：先将三聚氰胺、甲醛溶液和树脂改性剂在pH为8～10，温度为50～80℃条件下反应0.5～2h制备蜜胺树脂预聚体；然后将预聚体缓慢加入到分散好次磷酸铝的水中，65～95℃条件下反应1～5h结束，处理后得微胶囊包覆无机次磷酸铝阻燃剂。本发明获得的微胶囊无机次磷酸铝阻燃剂，耐水性有较大提高，水煮残留率为92％～97％，平均粒径为10～35μm，解决了无机次磷酸铝易燃的缺点，大大提高了生产应用过程的安全性。

Description

一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法。
背景技术
无机次磷酸铝(Al(H2PO2)3)是一种新型无卤磷系阻燃剂，其热稳定性好，含磷量高，在PBT、PET、PA6中的应用都起到了较好的阻燃效果。但其具有水溶、易燃的特点在一定领域中限制了它的应用。谭逸伦等，微胶囊化次磷酸铝阻燃玻璃纤维增强PA6(合成树脂及塑料2014,31(3)：21)的研究表明，采用微胶囊化技术改性次磷酸铝(AlHP)，可以提高阻燃效率、热稳定性及与PA6的相容性。其中T-AlHP的制备方法是：以乙醇为溶剂，AlHP为囊芯材料，三环氧丙基异氰脲酸酯(TGIG)和二乙烯三胺(DETA)在AlHP表面通过原位聚合形成囊壁材料，从而得到T-AlHP。该制备方法不仅成本较高，而且使用乙醇作为分散相极大增加了合成过程中的危险性，不适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的无机次磷酸铝水溶性和易燃性等问题，而提供一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，摒除次磷酸铝水溶和易燃的缺点，改善其在水系阻燃体系中的应用性能，扩展其应用范围。
本发明采用的技术方案是，一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，以改性蜜胺-甲醛树脂为囊材，次磷酸铝为芯材进行包覆改性；所述改性蜜胺-甲醛树脂是以三聚氰胺、37％甲醛溶液和改性剂为主要原料合成预聚体溶液再经进一步交联固化所得产物。
本发明微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法是，先将三聚氰胺、甲醛溶液和改性剂在pH为8～10，温度为50～80℃条件下反应0.5～2h制备蜜胺-甲醛树脂预聚体；然后将预聚体缓慢加入到分散好次磷酸铝的水中，60～95℃条件下反应1～5h结束，处理后得微胶囊次磷酸铝阻燃剂。
具体步骤如下：
(1)蜜胺-甲醛树脂预聚体的制备：将三聚氰胺、37％甲醛溶液和水按质量比1：(1～9)：(3～20)的比例加入到反应釜中，用碱性pH调节剂A调节釜内pH为8～10，在温度为50～80℃条件下反应10～30min后，加入0.1～1倍三聚氰胺质量的改性剂，再反应20～80min后结束反应，得改性蜜胺树脂预聚体溶液；
(2)微胶囊生成：室温下将无机次磷酸铝和水按质量比1:1～10加入到反应釜中，再加入0.3～3％次磷酸铝质量的表面活性剂，充分搅拌20～60min，使次磷酸铝分散均匀；然后，将温度升高到60～95℃，将1～10倍次磷酸铝质量的第一步中改性蜜胺树脂预聚体溶液缓慢加入到反应釜中，使用酸性pH调节剂B溶液调节pH为2.5～5，反应1～5h后，用碱性pH调节剂C调至中性，经过滤，洗涤，干燥后得微胶囊次磷酸铝。
所述改性剂为乙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、单十二烷基磷酸酯钾盐、聚乙烯醇和OP-10等中的一种或几种。
所述碱性pH调节剂A为氢氧化钠、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺等中的一种。
所述酸性pH调节剂B为盐酸、硫酸、磷酸、冰乙酸等中的一种。
所述碱性pH调节剂C为氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺等中的一种。
本发明具有如下有益效果：
(1)蜜胺-甲醛树脂为囊材通过原位聚合法制备得到的微胶囊包覆次磷酸铝，水煮残留率为90％～98％，粒径为1～100μm，平均粒径为10～35μm；残余水分含量为0.01～0.3wt％。克服了次磷酸铝水溶和易燃的缺点，耐水性大大提高，改善了在水性阻燃体系中的应用性能，扩展了应用范围。
(2)本发明微胶囊包覆次磷酸铝具有离火自熄的特性，极大提高了次磷酸铝在生产运输过程中的安全性。
(3)本发明生产工艺简单，成本低，易于工业化生产。本发明采用水作为分散介质，以成本较低的蜜胺－甲醛树脂为囊壁材料，在保证微胶囊包覆率的情况下可有效降低生产成本，并大大提高生产安全性，得到的产品外观、性能均较好，适宜工业化生产。
附图说明
图1为蜜胺树脂微胶囊次磷酸铝(MFAHP)偏光显微镜放大图。
图2为次磷酸包覆前后的红外图谱对比。
图3为蜜胺树脂微胶囊次磷酸铝(MFAHP)的TG-DTG曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明评价微胶囊包覆次磷酸铝阻燃剂水煮残留率的方法如下：取微胶囊包覆次磷酸铝阻燃剂5.00g加入到装有1000g水的烧杯中，于70℃下恒温搅拌24小时后过滤，将滤饼置于100℃烘干至恒重，称量质量为M。按公式(1)计算得水煮残留率。
残留率＝M/5*100％ (1)
残留率越大包覆完整度越好，耐水性也越好。
本发明所述耐水微胶囊包覆次磷酸铝阻燃剂的粒径测试采用马尔文激光粒度仪进行测试。
本发明所述耐水微胶囊包覆次磷酸铝阻燃剂的红外吸收光谱测试方法参照GB/T6040《红外光谱分析方法通则》方法测定。
实施例1
一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，步骤如下：
将三聚氰胺、37％甲醛溶液和水按质量比1：2：10的比例加入到反应釜中，用1％的氢氧化钠水溶液调节釜内pH为8，在温度为50℃条件下反应25min后，加入0.1倍三聚氰胺质量的聚乙二醇，再反应80min后结束反应，得改性蜜胺树脂预聚体溶液；
室温下将无机次磷酸铝和水按质量比1:8加入到反应釜中，再加入0.3％次磷酸铝质量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌25min，使次磷酸铝分散均匀；然后，将温度升高到60℃，将6倍次磷酸铝质量的第一步中改性蜜胺树脂预聚体溶液缓慢加入到反应釜中，使用冰乙酸调节pH为4，反应4小时后，用1％氢氧化钠溶液调至中性，经过滤，洗涤，干燥后得微胶囊次磷酸铝。所得产品产率为90％，芯材质量分数为65％，水煮残留率为95％，平均粒径为25.11μm。实施例2
一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，步骤如下：
将三聚氰胺、37％甲醛溶液和水按质量比1：4：8的比例加入到反应釜中，用三乙胺调节釜内pH为9，在温度为80℃条件下反应10min后，加入0.2倍三聚氰胺质量的聚乙烯醇，再反应40min后结束反应，得改性蜜胺树脂预聚体溶液；
室温下将无机次磷酸铝和水按质量比1:6加入到反应釜中，再加入0.5％次磷酸铝质量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌20min，使次磷酸铝分散均匀；然后，将温度升高到90℃，将4倍次磷酸铝质量的第一步中改性蜜胺树脂预聚体溶液缓慢加入到反应釜中，使用1％盐酸调节pH为3，反应1小时后，用1％氢氧化钠溶液调至中性，经过滤，洗涤，干燥后得微胶囊次磷酸铝。所得产品产率为92％，芯材质量分数为81％，水煮残留率为93％，平均粒径为28.56μm。
实施例3
一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，步骤如下：
将三聚氰胺、37％甲醛溶液和水按质量比1：1：11的比例加入到反应釜中，用三乙醇胺调节釜内pH为10，在温度为70℃条件下反应15min后，加入0.3倍三聚氰胺质量的尿素，再反应40min后结束反应，得改性蜜胺树脂预聚体溶液；
室温下将无机次磷酸铝和水按质量比1:4加入到反应釜中，再加入1％次磷酸铝质量的表面活性剂十二烷基硫酸钠，充分搅拌30min，使次磷酸铝分散均匀；然后，将温度升高到75℃，将2倍次磷酸铝质量的第一步中改性蜜胺树脂预聚体溶液缓慢加入到反应釜中，使用1％盐酸调节pH为2.5，反应2小时后，用5％碳酸钠溶液调至中性，经过滤，洗涤，干燥后得微胶囊次磷酸铝。所得产品产率为88％，芯材质量分数为93％，水煮残留率为97％，平均粒径为29.23μm。
实施例4
取实施例1中的微胶囊次磷酸铝阻燃剂，分散于100倍质量乙醇中，取一滴样品于载玻片上，摊均减少微胶囊堆叠；乙醇挥发后，盖上盖玻片放于偏光显微镜下观察，放大倍数为600倍，见图1所示。图中可以看出，合成的微胶囊形状为无定形，颗粒大小较均匀，分散也较好。
实施例5
实施例1中的次磷酸铝(AHP)和蜜胺树脂微胶囊次磷酸铝(MFAHP)的红外图谱见图2所示。从图中可以看出，所得的MFAHP的红外图谱中明显多出了1500～1650cm-1的三嗪骨架振动峰，同时在3430cm-1处可以明显看到N－H的伸缩振动峰，说明AHP中已经含有蜜胺－甲醛树脂结构。
实施例6
取实施例1中MFAHP进行TGA测试，其失重曲线如图3所示，在不同失重率下的温度如表1所示。
表1 MFAHP在不同失重率下的温度及800℃残留量
T1％/℃ T5％/℃ T10％/℃ 800℃残留
温度 185.9 324.4 339.2 59.3％
实施例7
取实施例1、实施例2和实施例3所合成的MFAHP在TPU中进行应用，同时以未改性AHP作为对比，具体用量及性能结果如表2所示。从表2结果可以看出：使用MFAHP的TPU在保证阻燃性能达标的情况下，力学性能都比AHP好。
表2 AHP与MFAHP在PA6及TPU中的应用结果对比

Claims (2)

1.一种微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征是，以改性蜜胺-甲醛树脂为囊材，次磷酸铝为芯材进行包覆改性；所述改性蜜胺-甲醛树脂是以三聚氰胺、37%甲醛溶液和改性剂为主要原料合成预聚体溶液再经进一步交联固化所得产物；
步骤是，先将三聚氰胺、甲醛溶液和改性剂在pH为8～10，温度为50～80℃条件下反应0.5～2 h制备蜜胺-甲醛树脂预聚体；然后将预聚体缓慢加入到分散好次磷酸铝的水中，60～95 ℃条件下反应1～5 h结束，处理后得微胶囊次磷酸铝阻燃剂；
所述改性剂为乙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、聚乙烯醇、纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
2.如权利要求1所述微胶囊次磷酸铝阻燃剂的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
(1)蜜胺-甲醛树脂预聚体的制备：将三聚氰胺、37%甲醛溶液和水按质量比1：1～9：3～20 的比例加入到反应釜中，用碱性pH调节剂A调节釜内pH为8～10，在温度为50～80 ℃条件下反应10～30 min后，加入0.1～1倍三聚氰胺质量的改性剂，再反应20～80 min后结束反应，得改性蜜胺-甲醛树脂预聚体溶液；
(2)微胶囊生成：室温下将无机次磷酸铝和水按质量比1:1～10加入到反应釜中，再加入0.3～3%次磷酸铝质量的表面活性剂，充分搅拌20～60 min，使次磷酸铝分散均匀；然后，将温度升高到60～95℃，将1～10倍次磷酸铝质量的第一步中改性蜜胺树脂预聚体溶液缓慢加入到反应釜中，使用酸性pH调节剂B溶液调节pH为2.5～5，反应1～5 h后，用碱性pH调节剂C调至中性，经过滤，洗涤，干燥后得微胶囊次磷酸铝；
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、单十二烷基磷酸酯钾盐、聚乙烯醇和OP-10中的一种或几种；
所述碱性pH调节剂A为氢氧化钠、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种；
所述酸性pH调节剂B为盐酸、硫酸、磷酸、冰乙酸中的一种；
所述碱性pH调节剂C为氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种。
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