CN109438762A - 一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法 - Google Patents

一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃剂制备的技术领域，具体涉及一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法，制备得到的成炭剂得SiO2内层囊材有优异的耐水性，外层的囊材脲醛/石墨烯复合材料不仅有良好的疏水性，进一步防止受潮，表面的脲醛树脂与塑料基体相容性好，可有效分散在基体中，保证其力学性能稳定；石墨烯与内部成炭剂季戊四醇协同作用，可加快成炭速度，起到隔绝燃烧物的作用。

Description

一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法
技术领域
本发明属于阻燃剂制备的技术领域，具体涉及一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法。
背景技术
膨胀型阻燃剂以其高效、无毒和抑烟的优点，在聚合物阻燃上得到了越来越广泛的应用。膨胀型阻燃剂通常包括酸源、炭源和气源三者。酸源主要是无机酸或能在燃烧过程中生成酸的化合物，包括磷酸、硼酸、磷酸盐类和磷酸酯类。炭源在燃烧过程中可以形成炭层，通常为含碳量极高且含有大量羟基的多元醇化合物，常用的有淀粉，季戊四醇及其衍生物等。气源起膨胀发泡的作用，多为含氮量高的化合物，如三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐等。
膨胀型阻燃剂的酸源和炭源通常容易受潮，特别是具有较高的水溶性，因此其阻燃聚合物的阻燃耐水性较差。提高耐水性成为目前膨胀型阻燃剂的研究热点。常用的方法是对膨胀型阻燃剂进行表面改性和微胶囊化。研究较多的是提高酸源（聚磷酸铵）的耐水性，技术手段有偶联剂表面改性和微胶囊化处理。但是，仅提高酸源的耐水性，对阻燃聚合物整体的阻燃耐水性改进较局限。然而，目前很少有针对炭源耐水性的改性研究，比如季戊四醇是易溶于水的化合物，提高其耐水性，对膨胀阻燃聚合物整体的阻燃耐水性具有改进效果。
中国发明专申请号201610146593.1公开了一种无卤素膨胀型阻燃剂用成碳剂ABR-660及其制备方法，以三聚氯氰、哌嗪以、氨水及氢氧化钠为主要原料通过取代反应制备上述化合物，具有原料易得，生产稳定的特点，本发明所得的哌嗪-三嗪环结构的成碳剂将碳源和气源两组份结合到一个分子结构中，形成以三嗪环为中心、哌嗪衍生物为端基的单分子结构，克服了目前三嗪成碳剂聚合物分子量分布不均匀、阻燃性能不稳定的缺点，同时该成碳剂具有良好的耐酸特性，难溶于常见有机及无机酸，可以作为大多数高分子材料的阻燃剂，具有良好的应用前景。
中国发明专利申请号201610034873.3公开了一种含有烯丙基取代三嗪类成碳剂的阻燃剂及其制备方法，膨胀型阻燃剂由可与高分子树脂交联的烯丙基取代三嗪类成碳剂，聚磷酸铵或包覆聚磷酸铵和交联剂组成。可与树脂基材交联的烯丙基取代三嗪类成碳剂，是以三聚氯氰、烯丙基胺及氨水为原料在水溶液中通过取代反应制备，具有原料易得，便于连续化生产、不使用有机溶剂、产率高等特点。该成碳剂，兼具气源和碳源单元，在使用时与酸源配合并通过交联剂与树脂结合为一体，克服了膨胀型阻燃剂三组分在基体中分散不均匀，易迀移析出的缺点，热稳定性高，可以作为大多数高分子材料中的阻燃剂，具有良好的应用前景。
中国发明专利申请号201710579268.9公开了一种乙二胺磷硼酸盐的合成方法，涉及一种阻燃剂及其制备方法，该方法是乙二胺磷酸盐与硼酸混合加热固相反应，即可得到阻燃剂。得到的阻燃剂含磷、硼、氮三种阻燃元素，成碳性好，阻燃效果显著，含有的硼元素还可起到抑烟作用，可以用于聚烯烃类阻燃配方的成碳剂，也可以单独用作阻燃剂来使用。制备方法简单，无三废产生，环保。
中国发明专利申请号201510833706.0公开了一种膨胀型阻燃剂及其在无纺发泡阻燃防火壁纸中的应用，该膨胀型阻燃剂是由下列质量份的原料组成：脱水催化剂：100；膨胀碳化剂：0.05～10；发泡成碳剂：1～50；辅助发泡及增强剂：1～100。使用膨胀型阻燃剂代替发泡浆料中的部分重钙和钛白粉，配成发泡浆料，降低壁纸燃烧时的放热量和火焰传播速度、减少无纺纸燃烧时的有毒气体和烟气浓度。
常规工艺采用二氧化硅（SiO2）等包覆季戊四醇微胶囊，虽然可有效地防止炭源受潮，改善膨胀型阻燃剂的耐水性，但是包覆二氧化硅导致阻燃剂粉末在聚合物基体中存在难以分散的缺陷，严重影响复合材料的力学性能。
发明内容
针对目前采用无机物包覆炭源改性膨胀型阻燃剂存在分散性差等技术问题，本发明提出一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法，其具有防潮能力强，力学性能稳定，成炭速度快等优点。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯水分散液，然后升温反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液，再将SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入脲醛预聚体溶液中，在65~85℃条件下雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值至8～10，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至80～95℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂。
成炭剂是指在足够的热量下，羟基从碳链上断裂，失去羟基的碳链形成活性炭，活性炭形成绝缘层以阻止热传递。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S1步骤中所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为3～10:5～13:2～8。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S1步骤中所述pH值优选为9.5；所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S1步骤中所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 2～10μm。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S2步骤中所述S2步骤中尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:0.4～5:10～20:2～8。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S2步骤中所述石墨烯分散液的浓度为0.3～1.0mg/mL。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S3步骤中所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为5～20:1～6:8～25。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，所述分散剂为六偏磷酸钠。
雾化造粒技术是将原料液用雾化器分散成雾滴，并用热空气(或其他气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种造粒过程；原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液，也可以是熔融液或膏状物，根据需要，制成不同粒度、形状和强度要求的产品；雾化造粒是集雾化、干燥、混合和成粒等过程于一身，与其他传统的造粒方法相比，具有工艺流程简单，设备装置紧凑，与粒状产品相比具有污染小，流动性好以及包装使用方便且品质高。因此，本发明一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，优先选择使用雾化造粒技术，雾化造粒的温度为65～85℃。
进一步的，上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其中，S3步骤中所述雾化造粒的粒径为20～100μm。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的上述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂。本发明一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及制备方法，通过将成炭剂制成双层包覆结构，其内层囊材为SiO2，外层囊材为脲醛/石墨烯复合材料，不仅SiO2内层囊材可赋予成炭剂优异的耐水性，同时外层的囊材脲醛/石墨烯复合材料不仅有良好的疏水性，进一步防止受潮，表面的脲醛树脂与塑料基体相容性好，可有效分散在基体中，保证其力学性能稳定；石墨烯与内部成炭剂季戊四醇协同作用，可加快成炭速度，起到隔绝燃烧物的作用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为5:8:5；所述pH值为8.5；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 5μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至85℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:3:15:5；所述石墨烯分散液的浓度为0.6mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为15:4:12；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为75℃；所述雾化造粒的粒径为50μm。
实施例2
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为3:6:3；所述pH值为8.2；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 3μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至81℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:0.5:12:8；所述石墨烯分散液的浓度为0.3mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为6:4:9；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为70℃；所述雾化造粒的粒径为30μm。
实施例3
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为8:12:7；所述pH值为9.5；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 9μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至95℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:5:18:2；所述石墨烯分散液的浓度为1.0mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为18:5: 25；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为85℃；所述雾化造粒的粒径为95μm。
实施例4
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为5:12:4；所述pH值为9；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 4μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至84℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:4:12:7；所述石墨烯分散液的浓度为0.8mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为17:3:14；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为70℃；所述雾化造粒的粒径为45μm。
实施例5
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为5:7:5；所述pH值为9.5；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 6μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至87℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:0.4:10:3；所述石墨烯分散液的浓度为0.4mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为14:4:20；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为72℃；所述雾化造粒的粒径为80μm。
实施例6
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为8:12:7；所述pH值为9；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 8μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至92℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:3:20:2；所述石墨烯分散液的浓度为0.7mg/mL；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂；所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为11:4:23；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为83℃；所述雾化造粒的粒径为70μm。
对比例1
一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到粉末状季戊四醇；所述季戊四醇、乳化剂的质量比为8:7；所述pH值为9；所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 8μm；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至92℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:3:20:2；所述石墨烯分散液的浓度为0.7mg/mL；
S3、将步骤S1得到的粉末状季戊四醇与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，即得单层包覆改性成炭剂；所述粉末季戊四醇、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为11:4:23；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述雾化造粒的温度为83℃；所述雾化造粒的粒径为70μm。
对比例1未采用二氧化硅包覆季戊四醇。
将实施例1至实施例6制备得到的阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂及对比例1得到的单层包覆改性剂分别于PP以质量比7：3造粒得到阻燃母料，然后按UL-94进行垂直燃烧测试，测试结果如下表1所示：
表1
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
UL-94测试 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1

Claims (10)

1.一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂搅拌，加入去离子水，再用氨水调节pH值至8～10，静置反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊；
S2、将尿素和甲醛的混合溶于水中，搅拌下加入石墨烯分散液，升温至80～95℃，反应得到含石墨烯的脲醛预聚体溶液；
S3、将步骤S1得到的SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊与分散剂混合加入步骤S2得到的含石墨烯的脲醛预聚体溶液中，雾化造粒，预聚体继续反应，在SiO2预包覆的粉末状季戊四醇微胶囊表面生成脲醛/石墨烯包覆层，即得双层包覆改性成炭剂。
2.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述季戊四醇、正硅酸四乙酯和乳化剂的质量比为3～10:5～13:2～8。
3.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
4. 根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述粉末状季戊四醇微胶囊的粒度为 2～10μm。
5.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述尿素、甲醛、水与石墨烯分散液的质量比为1:0.4～5:10～20:2～8。
6.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述石墨烯分散液的浓度为0.3～1.0mg/mL。
7.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述SiO2预包覆的季戊四醇微胶囊、分散剂、含石墨烯的脲醛预聚体溶液的质量比为5～20:1～6:8～25。
8.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述分散剂为六偏磷酸钠。
9.根据权利要求1所述一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述雾化造粒的温度为65～85℃，雾化造粒的粒径为20～100μm。
10.一种阻燃塑料母料专用双层包覆改性成炭剂，特征是：由权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113956563A (zh) * 2021-10-18 2022-01-21 远东电缆有限公司 一种高导热低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及其制备方法

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