CN101148560A - 含有氢氧化镁的阻燃涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含有氢氧化镁的阻燃涂料，各组份有以下重量份数，20－40份脂肪族水性聚氨酯乳液，5－10份苯丙乳液，20－40片状纳米氢氧化镁，5－20份甲基磷酸二甲酯，2－5份三聚氰胺，3－6份季戊四醇，5－10份聚磷酸胺，0.1－0.5份红磷，5－10份可膨胀石墨，本发明与现有技术相比，利用片状纳米级氢氧化镁，减少普通氢氧化镁的用量，解决了因普通氢氧化镁填充量过高，使阻燃涂层的力学性能降低的缺点，同时纳米级氢氧化镁的高流动性可大大改善阻燃涂料加工性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃涂料，特别属于含有氢氧化镁的阻燃涂料。
背景技术
目前，世界各国都非常重视易燃塑料制品中阻燃涂料的问题，常用的阻燃涂料中含有卤素，含卤材料燃烧时释放大量有毒烟雾和一氧化碳、卤化氢气体，从而在火灾中妨碍了人们的撤离和灭火工作，造成火灾发生之后的“二次”污染，使生命财产遭到重大损失。
无卤阻燃涂料已经成为涂料的发展趋势，但常用无卤阻燃涂料所用的阻燃添加剂为常规的氢氧化铝、氢氧化镁，硅酸盐、膨胀石墨体系，当常规的氢氧化镁作为添加剂使用时，其阻燃率低，所需填充量大，通常为涂料总重量50％以上才能达到阻燃效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阻燃率高、填充量少的含有氢氧化镁的阻燃涂料。
本发明解决技术问题的技术方案为：含有氢氧化镁的阻燃涂料，各组份有以下重量份数，
脂肪族水性聚氨酯乳液 20-40
苯丙乳液 5-10
片状纳米氢氧化镁 20-40
甲基磷酸二甲酯 5-20
三聚氰胺 2-5
季戊四醇 3-6
聚磷酸胺 5-10
红磷 0.1-0.5
可膨胀石墨 5-10
所述的片状纳米氢氧化镁是通过以下方法制备的：
将重量浓度为10-12.5％的氢氧化钠溶液，搅拌降温至10℃，加入浓工业氨水、重量浓度为8-12％明胶、重量浓度为8-12％明胶、重量浓度为8-12％十二烷基硫酸钠，重量浓度为8-12％消泡剂550，开启计量泵，调节流量，在2-10小时内加入重量浓度为50％六水氯化镁水溶液，待氯化镁水溶液完全加完后，在10-15℃保温反应1-6小时后，缓慢升温至40℃，保温反应1-6小时后降至室温，干燥至含水量小于1％时，进行粉碎、包装，即可，氢氧化钠、明胶、十二烷基硫酸钠、消泡剂550、50％的六水氯化镁重量比为1∶0.18-0.25∶0.18-0.25∶0.18-0.25∶10-15，氢氧化钠与浓氨水的重量体积比(kg/L)为1∶4-8。
以工业氯化镁为原料，用工业碱和工业氨水为沉淀剂，采取助剂包覆和溶液沉淀法生产纳米氢氧化镁。在反应过程中，用计量泵控制晶粒的生成速度和生长速度；体系中的高分子分散剂和表面活性剂控制了晶粒的生长过程，防止晶粒的相互团聚。从而得到片状纳米氢氧化镁。
其反应的原理如下：
所制备出的片状纳米氢氧化镁的物化性质如下：氢氧化镁含量≥98％；粒径≤200nm；形状：片状，粒径350nm，厚度小于100nm；白度≥99％；比表面积≥40m2/g；初始分解温度≥350℃；热失重≥29％；含水量≤1％。
所述的苯丙乳液的型号为TL-1。
所述的聚磷酸胺的聚和度50。
所述的可膨胀石墨的型号为TP-100。
所述的基料为脂肪族水性聚氨酯乳液，苯丙乳液TL-1。
本发明与现有技术相比，利用片状纳米级氢氧化镁，减少普通氢氧化镁的用量，解决了因普通氢氧化镁填充量过高，阻燃涂层的力学性能降低的缺点，同时纳米级氢氧化镁的高流动性可大大改善阻燃涂料加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细的说明。
实施例1：
1、纳片状氢氧化镁的制备
a.配制50％氯化镁的水溶液和明胶、十二烷基硫酸钠的水溶液；
将工业六水氯化镁配成50％的水溶液，放入计量贮槽待用。
将明胶、十二烷基硫酸钠分别配成10％的水溶液备用。
消泡剂型号550，由浙江临安福盛涂料助剂有限公司提供。
b.合成片状纳米氢氧化镁：
在2000升的搪瓷釜中投入456公斤水和39.7公斤氢氧化钠，搅拌降温至10℃，加入计量好的工业氨水170升和重量浓度为10％明胶8.5公斤、重量浓度为10％十二烷基硫酸钠8.5公斤，0.85公斤消泡剂550、开启计量泵，调节流量，在2小时内加入427公斤的50％六水氯化镁水溶液。在10℃左右保温反应1小时后，缓慢升温至40℃，保温反应1小时后降温。
c.过滤、洗涤、干燥、粉碎。
将合成好的纳米氢氧化镁用板框压滤机压滤后，再用净水洗涤、压滤；或用膜过滤洗涤设备洗涤后压滤成滤饼，送干燥箱干燥合格后用粉碎机粉碎后包装。
2、氢氧化镁的阻燃涂料的制备：
将脂肪族水性聚氨酯乳液35份、苯丙乳液(TL-1)8份、加入拉缸内分散5分钟后，继续搅拌慢慢加入片状纳米氢氧化镁(MH)，21.7份，再加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)15份；三聚氰胺3份；季戊四醇4份，聚和度50的聚磷酸胺(APP)5份；红磷0.5份；可膨胀石墨(TP-100)8份；再搅拌30分钟即可检测包装。
实施例2：
除：
2、氢氧化镁的阻燃涂料的制备：
将脂肪族水性聚氨酯乳液20份、苯丙乳液(TL-1)5份、加入拉缸内分散5分钟后，继续搅拌慢慢加入片状纳米氢氧化镁(MH)25份，再加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)5份；三聚氰胺2份，季戊四醇3份，聚和度50的聚磷酸胺(APP)7份，红磷0.1份，可膨胀石墨(TP-100)5份，再搅拌30分钟即可检测包装，外，其余与实施例1相同。
实施例3：
除：
2、氢氧化镁的阻燃涂料的制备：
将脂肪族水性聚氨酯乳液40份、苯丙乳液(TL-1)10份、加入拉缸内分散5分钟后，继续搅拌慢慢加入片状纳米氢氧化镁(MH)40份，再加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)20份；三聚氰胺5份，季戊四醇6份，聚和度50的聚磷酸胺(APP)10份，红磷0.5份，可膨胀石墨(TP-100)10份，再搅拌30分钟即可检测包装，外，其余与实施例1相同。
实施例4：
除
b.合成片状纳米氢氧化镁：
在2000升的搪瓷釜中投入456公斤水和40公斤氢氧化钠，搅拌降温至10℃，加入计量好的工业氨水320升和重量浓度为10％明胶7.2公斤、重量浓度为10％十二烷基硫酸钠7.2公斤，0.72公斤消泡剂550、开启计量泵，调节流量，在2小时内加入400公斤的50％六水氯化镁水溶液，在10-15℃保温反应1小时后，缓慢升温至40℃，保温反应4小时后降温，外，其余与实施例1相同。
实施例5：
除
b.合成片状纳米氢氧化镁：
在2000升的搪瓷釜中投入456公斤水和40公斤氢氧化钠，搅拌降温至10℃，加入计量好的工业氨水320升和重量浓度为10％明胶10公斤、重量浓度为10％十二烷基硫酸钠10公斤，1公斤消泡剂550、开启计量泵，调节流量，在2小时内加入600公斤的50％六水氯化镁水溶液，在10-15℃保温反应3小时后，缓慢升温至40℃，保温反应6小时后降温，外，其余与实施例1相同。
本发明按照GB12441-1998《饰面型防火涂料通用技术条件》测量涂料的各方面性能，主要是耐水性能和阻火性能。
(1)制样比照GB15442.2-1995中的制样方法，按照GB15442.2-1995中所述：取厚度为(5±0.2)mm，试板尺寸为10mm×10mm的5层胶合板，按照湿涂覆比值为500g/m2的涂覆量将待测水性聚氨酯阻燃涂料涂覆于胶合板上。至于温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％的条件下调节至质量恒定(相隔24h前后两次称量的质量变化不得大于0.5％)。
(2)阻火性能参考GB15442.2-1995中的大板燃烧法，使用酒精灯对涂覆过阻燃涂料的木板进行灼烧。灼烧时，以酒精灯火焰外焰接触涂料板为标准。用秒表来记录胶合板烧穿的时间。
实施例1-5的检测结果如表1所示：
| 胶合板烧穿时间 | 耐水时间 | |
| 实施例1 | 大于22分钟 | 大于24小时 |
| 实施例2 | 大于20分钟 | 大于22小时 |
| 实施例3 | 大于17分钟 | 大于24小时 |
| 实施例4 | 大于20分钟 | 大于20小时 |
| 实施例5 | 大于19分钟 | 大于22小时 |
Claims (6)
1.含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：各组份有以下重量份数：
脂肪族水性聚氨酯乳液 20-40
苯丙乳液 5-10
片状纳米氢氧化镁 20-40
甲基磷酸二甲酯 5-20
三聚氰胺 2-5
季戊四醇 3-6
聚磷酸胺 5-10
红磷 0.1-0.5
可膨胀石墨 5-10。
2.根据权利要求1所述的含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：
所述的片状纳米氢氧化镁是通过以下方法制备的：
将重量浓度为10-12.5％的氢氧化钠溶液，搅拌降温至10℃，加入浓工业氨水、重量浓度为8-12％明胶、重量浓度为8-12％明胶、重量浓度为8-12％十二烷基硫酸钠，重量浓度为8-12％消泡剂550，开启计量泵，调节流量，在2-10小时内加入重量浓度为50％六水氯化镁水溶液，待氯化镁水溶液完全加完后，在10-15℃保温反应1-6小时后，缓慢升温至40℃，保温反应1-6小时后降至室温，干燥至含水量小于1％时，进行粉碎、包装，即可。
3.根据权利要求2所述的含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：
氢氧化钠、明胶、十二烷基硫酸钠、消泡剂550、50％的六水氯化镁重量比为1∶0.18-0.25∶0.18-0.25∶0.18-0.25∶10-15，氢氧化钠与浓氨水的重量体积比(kg/L)为1∶4-8。
4.根据权利要求1所述的含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：所述的苯丙乳液的型号为TL-1。
5.根据权利要求1所述的含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：所述的聚磷酸胺的聚和度50。
6.根据权利要求1所述的含有氢氧化镁的阻燃涂料，其特征在于：所述的可膨胀石墨的型号为TP-100。
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