CN106893141A - 一种纳米氢氧化镁阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氢氧化镁阻燃材料及其制备方法，属于材料化学领域。本发明通过将氢氧化镁纳米粒子与3‑(三甲氧基硅丙基)‑二甲基十八烷基氯化铵进行改性反应，再与壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠共混反应后，经过透析烘干，制备得到纳米氢氧化镁阻燃材料。本发明制备纳米氢氧化镁阻燃材料的过程简单易行，反应周期短，制备方法环保。本发明制备的纳米氢氧化镁改性材料，其粒径分布均一，易于分散。与普通氢氧化镁阻燃材料相比，通过本发明的方法制备的纳米氢氧化镁阻燃材料具有亲油亲水两亲性，在温度45℃以上的条件下具有类液体流动行为，悬浮稳定性高，其阻燃性能、填充性能等明显优于其它普通氢氧化镁阻燃材料，其应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米粒子表面改性技术，具体涉及到一种纳米氢氧化镁阻燃材料及其制备方法，属于材料化学领域，
背景技术
氢氧化镁是一种应用前景广阔的无机阻燃填料，具有无毒、低烟及等优良特性，其通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，其分解后生成的稳定的氧化镁还能隔绝氧气，阻止可燃物的进一步燃烧，不会产生二次污染。但是，普通氢氧化镁阻燃剂与含卤有机阻燃剂相比，要达到相当的阻燃效果，填充量一般要达到50％以上，同时需要更高的悬浮稳定性。由于氢氧化镁为金属氢氧化物，亲水性较好，亲油性较差，因此其与高聚物基料的相容性较差，难以分散，要达到如此高的填充量，如果不对其进行表面改性处理，填充到高聚物材料中后，将大大降低复合材料的阻燃效果。
目前文献中报道的对氢氧化镁阻燃剂的改性多以采用形成核芯结构包覆氢氧化镁粒子的方法来制备高效阻燃剂，或者通过一系列无机化学反应来完成改性，其成品阻燃填充量小，阻燃效率不高。因此，必须利用纳米粒子的表面改性技术，对氢氧化镁进行表面改性处理，以改善其与高聚物基料的相容性，保持填充材料的阻燃性能，使材料的部分阻燃性能有所提高。
在现有技术中，中国专利CN104371374A，公开日2015年2月25日，发明名称为“一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法”，该发明采用木质素磺酸盐接枝改性氢氧化镁获得了表面改性的氢氧化镁阻燃剂。中国专利CN102583457A，公开日为2012年7月18日，发明名称为“一种纳米针状氢氧化镁阻燃剂合成方法”，该发明以水氯镁石、熟石灰、二水合氯化钙为原料，聚乙二醇、十二烷基硫酸钠为分散剂，利用球磨原料的固相合成的方法合成出纳米针状氢氧化镁阻燃剂。中国专利CN103965655A，公开日为2014年8月6日，发明名称为“一种新型氢氧化镁阻燃剂的表面改性方法”，该发明将硅烷偶联剂双-(2-(三乙氧基硅烷)丙基)-四硫化物通过化学键接枝到氢氧化镁表面，得到的改性氢氧化镁可提高复合材料的阻燃能力。上述研究都是通过一系列的接枝和取代反应得到改性氢氧化镁阻燃剂，制备过程繁琐，反应周期长。
中国专利CN103819935A，公开日2014年5月28日，发明名称为“复合湿法表面改性处理制备氢氧化镁阻燃剂的方法”，该发明对氢氧化镁进行超分散剂与脂肪酸复合湿法表面包覆改性处理，最后将包覆浆料进行脱水、干燥、粉碎和分级处理。经此法改性所得到的粉体表现出明显的阻燃和抑烟的功能，但该方法反应过程繁琐，得到的阻燃剂悬浮稳定性不佳。
权英等利用化学键合作用在氢氧化镁颗粒表面引发丙烯酰胺聚合使之成为中间层，然后利用四羟甲基氯化磷和酰胺基团反应的特点在其表面包覆一层四羟甲基氯化磷，制备出了具有核—壳结构的有机无机复合阻燃材料，该方法提高了氢氧化镁与阻燃基体的相容性并达到协同复合阻燃效果(权英，梁彤祥，邵有林，梁晓峰，2006年10月1日-2006年全国绝缘材料与绝缘技术专题研讨会)。但是该文献涉及到的四羟甲基氯化磷、丙烯酰胺等原材料对环境会造成一定污染，不够环保，同时该氢氧化镁阻燃剂不具有亲油亲水两亲性。
目前制备氢氧化镁阻燃剂的方法较多，通过无机化学反应制备得到氢氧化镁阻燃剂的方法，其特点是反应周期长，阻燃效率不高；而通过核芯结构包覆氢氧化镁材料或者通过在氢氧化镁粒子表面改性的方法来制备得到的阻燃剂，其在填充材料中的分散性和相容性不佳，其悬浮稳定性多数不是很理想。本发明的创新点在于采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠在氢氧化镁纳米粒子表面进行改性，形成了以氢氧化镁纳米粒子为核，壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠为壳的核壳结构。本发明在制备过程中充分的运用了纳米粒子的小尺寸效应，制备出了一种具有高悬浮稳定性的纳米氢氧化镁阻燃材料，提高了氢氧化镁阻燃剂的阻燃效果，改善了氢氧化镁阻燃剂的两亲性。
发明内容
针对上述技术存在的问题，本发明目的是提供一种纳米氢氧化镁阻燃材料及其制备方法。为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米氢氧化镁阻燃材料，所述的纳米氢氧化镁阻燃材料粒径范围为20～509nm，纳米氢氧化镁阻燃材料在温度45℃以上的条件下具有流动性，纳米氢氧化镁阻燃材料具有亲油亲水的两亲性。
一种纳米氢氧化镁阻燃材料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.按质量比1：3：50取硝酸镁六水合物、水合肼和去离子水混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6～24h，加热温度为150～180℃，待反应后的悬浊液冷却至室温后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.按质量比1：2：1000取所得的氢氧化镁纳米粒子和3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、去离子水混合，将混合反应液置于室温下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着按质量比1：3：1000将所得的改性氢氧化镁纳米粒子和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、三氯甲烷试剂混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径范围为20～509nm，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
由于采用了以上技术方案，本发明一种纳米氢氧化镁阻燃材料及其制备方法具有以下优点：
本发明采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠在氢氧化镁纳米粒子表面进行改性，形成了以氢氧化镁纳米粒子为核，壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠为壳的核壳结构。本发明在制备过程中充分的运用了纳米粒子的小尺寸效应，制备出了一种具有高悬浮稳定性的纳米氢氧化镁阻燃材料，该制备过程简单易行，制备周期短，制备方法环保，大大提高了经济效益。
本发明制备的纳米氢氧化镁阻燃材料，其粒径分布均一，易于分散。与普通氢氧化镁阻燃材料相比，通过本发明的方法制备的纳米氢氧化镁阻燃材料具有亲油亲水两亲性，在45℃以上的条件下具有类液体流动行为，悬浮稳定性高，明显提高了其与高分子材料之间的相容性，其阻燃性能、填充性能等明显优于其它普通氢氧化镁阻燃材料，其应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步详细描述。
一种纳米氢氧化镁阻燃材料，所述的纳米氢氧化镁阻燃材料粒径范围为20～509nm，纳米氢氧化镁阻燃材料在温度45℃以上的条件下具有流动性，纳米氢氧化镁阻燃材料具有亲油亲水的两亲性。
一种纳米氢氧化镁阻燃材料的制备方法，所述的制备方法按以下步骤进行：
a.按质量比1：3：50取硝酸镁六水合物、水合肼和去离子水混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6～24h，加热温度为150～180℃，待反应后的悬浊液冷却至室温后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.按质量比1：2：1000取所得的氢氧化镁纳米粒子和3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、去离子水混合，将混合反应液置于室温下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着按质量比1：3：1000将所得的改性氢氧化镁纳米粒子和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、三氯甲烷试剂混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径范围为20～509nm，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
具体实施例
实施例1
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6h，加热温度为150℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为53nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例2
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为12h，加热温度为150℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为75nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例3
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为18h，加热温度为150℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为102nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例4
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为24h，加热温度为150℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为127nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例5
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6h，加热温度为165℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为200nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例6
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为12h，加热温度为165℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为120nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例7
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为18h，加热温度为165℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为103nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例8
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为24h，加热温度为165℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为90nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例9
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6h，加热温度为180℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为456nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例10
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为12h，加热温度为180℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为165nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例11
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为18h，加热温度为180℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为120nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
实施例12
a.取0.6g硝酸镁六水合物、1.8g水合肼和30g去离子水进行混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为24h，加热温度为180℃，待反应后的悬浊液冷却至25℃后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃。
其中，所述的水合肼质量分数为85％。
b.取0.03g所得的氢氧化镁纳米粒子和0.06g的3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、30g去离子水进行混合，将混合反应液置于25℃下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着取0.03g的改性氢氧化镁纳米粒子、0.09g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠和30g三氯甲烷混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径为70nm左右，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
Claims (2)
1.一种纳米氢氧化镁阻燃材料，其特征在于：所述的纳米氢氧化镁阻燃材料粒径范围为20～509nm，纳米氢氧化镁阻燃材料在温度45℃以上的条件下具有流动性，纳米氢氧化镁阻燃材料具有亲油亲水的两亲性。
2.一种纳米氢氧化镁阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按以下步骤进行：
a.按质量比1：3：50取硝酸镁六水合物、水合肼和去离子水混合，在40℃的恒温条件下机械搅拌直到溶液变为白色悬浊液后停止搅拌，然后将所得白色悬浊液转移到水热反应釜中并在真空干燥箱中加热，其加热时间为6～24h，加热温度为150～180℃，待反应后的悬浊液冷却至室温后，经离心分离后得到白色的氢氧化镁沉淀物，然后依次用去离子水和乙醇清洗氢氧化镁沉淀物，直至洗涤氢氧化镁沉淀物的滤液的pH＝7～8为止，将所得的氢氧化镁沉淀物在真空干燥箱中真空干燥24h后得到氢氧化镁纳米粒子，其干燥温度为60℃；
其中，所述的水合肼质量分数为85％；
b.按质量比1：2：1000取所得的氢氧化镁纳米粒子和3-(三甲氧基硅丙基)-二甲基十八烷基氯化铵、去离子水混合，将混合反应液置于室温下机械搅拌24h，然后依次用去离子水和乙醇清洗混合反应液，直至洗涤混合反应液的滤液不带有白色气泡为止，即得到改性氢氧化镁滤饼，将所得的改性氢氧化镁滤饼置于真空干燥箱中真空干燥24h，其干燥温度为60℃，即得到改性氢氧化镁纳米粒子，接着按质量比1：3：1000将所得的改性氢氧化镁纳米粒子和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、三氯甲烷试剂混合，在70℃水浴条件下恒温机械搅拌反应24h后，将反应后的混合液装入透析袋中，透析4天，取出透析后的液体置于真空干燥箱中真空干燥24h，干燥温度为60℃，制备得到粒径范围为20～509nm，在温度45℃以上的条件下具有流动性的纳米氢氧化镁阻燃材料。
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