CN115110307A - 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子；将3‑氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH‑550)与氢氧化镁粒子反应，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液；最后，将甲醛、交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和莱赛尔面料进行反应制得阻燃莱赛尔面料。本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了31％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
背景技术
随着城市现代化的发展，纺织品的应用范围，从地毯、建筑材料开始，扩大到睡衣、家具沙发套、床垫和室内装饰物。但是，几乎所有的纺织材料都是可燃的，为了减少由于纺织品引起的火灾事故，避免不必要的损失，纺织品的阻燃性能实验近年来受到世界各国的重视，人们对纺织品的阻燃意识也日益提高。
莱赛尔面料是莱赛尔纤维纺织而成的面料，莱赛尔纤维俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能。莱赛尔纤维的生产过程无化学反应，所用溶剂无毒，其纺织而成的面料是一种全新的纺织面料，不仅具有棉纤维所具有的舒适性、手感好、易染色等特点，还具有传统黏胶纤维所不具备的环保优点。莱赛尔面料制成的衣服穿着舒适透气、柔软光滑，具有良好的悬垂性，非常的耐穿耐用，因此，莱赛尔面料被广泛应用到了纺织业的各个领域。但是，莱赛尔面料同其他纺织品一样，具有易燃的缺陷。如果将阻燃的性能赋予莱赛尔面料，其应用范围将进一步扩大和发展。
经文献调查研究表明，关于莱赛尔面料的阻燃性能的国内外研究颇多受到广泛关注，如：中国发明专利申请号201880064950.7公布了一种阻燃莱赛尔长丝，其制备方法如下：首先在剪切和加热下从浆料中除去过量的水以获得包含12.7％纤维素、73.8％NMMO、10.7％水和2.8％阻燃剂的无纤维纺丝溶液，然后将该纺丝溶液过滤，并在114℃下以干湿法挤出，最后经过沉淀、洗涤、干燥获得所需阻燃莱赛尔长丝。该方法制备的莱赛尔长丝不仅涂覆有阻燃材料而且在长丝的基质并入阻燃剂，有效缓解了多次洗涤后纤维阻燃性能减弱的问题，但是该制备方法步骤繁琐，原料复杂，且阻燃剂结构单一，无法实现协同阻燃。因此，改进现有的阻燃莱赛尔面料生产工艺技术，获得操作简便、安全性高、节能环保的制备方法是研究人员不懈努力的奋斗目标。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃莱赛尔面料，该面料可由如下方法制得：将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子；将3-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH-550)与氢氧化镁粒子反应，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液；最后，将甲醛、交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和莱赛尔面料进行反应制得阻燃莱赛尔面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子。
作为优选地，所述粒径范围为500～1000纳米。
(2)3-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH-550)与纳米粒子反应：将KH-550交联剂溶于二甲基甲酰胺；将步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁加入含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：60～80℃，反应时间为：3～5h，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液。
作为优选地，所述KH-550交联剂(g)与二甲基甲酰胺(mL)的用量比为：1∶10～20；所述纳米级氢氧化镁(g)与含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液(mL)的用量比为：1∶10～20。
(3)在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、10～20mL步骤(2)制得的交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将反应液用自来水稀释10～20倍，搅拌均匀；将莱赛尔面料浸入稀释后的反应液，将反应液温度控制为50～60℃，浸入时间为：30～40分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
作为优选地，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％。
作为优选地，所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶120～180。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了在莱赛尔面料表面接枝氢氧化镁纳米粒子，该方法明显提高莱赛尔面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了31％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上；此外，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略超过了采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。
(3)本发明制得了交联改性的纳米级氢氧化镁，通过化学反应将其与莱赛尔面料反应；纳米级氢氧化镁是优良的阻燃材料，从而，制备的莱赛尔面料也具有优异的阻燃性能。
(4)本申请的发明人意外地发现，将交联改性的纳米级氢氧化镁与莱赛尔面料发生化学反应，可以实现两者的牢固结合；进一步发现：莱赛尔面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(5)本发明方法制备的阻燃莱赛尔面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子，所述粒径范围为600～900纳米。
(2)3-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH-550)与纳米粒子反应：将1g KH-550交联剂溶于15mL二甲基甲酰胺；将1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁加入15mL含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：70℃，反应时间为：4h，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液。
(3)在三口烧瓶内加入12mL质量分数为15％甲醛水溶液、1.5g硼酸、15mL步骤(2)制得的交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和175mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将反应液用自来水稀释15倍，搅拌均匀；将莱赛尔面料浸入稀释后的反应液，所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶150，将反应液温度控制为55℃，浸入时间为：35分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6.5时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子，所述粒径范围为500～800纳米。
(2)3-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH-550)与纳米粒子反应：将1g KH-550交联剂溶于10mL二甲基甲酰胺；将1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁加入10mL含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：60℃，反应时间为：3h，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液。
(3)在三口烧瓶内加入10mL甲醛水溶液、1g硼酸、10mL步骤(2)制得的交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和150mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将反应液用自来水稀释15倍，搅拌均匀；将莱赛尔面料浸入稀释后的反应液，所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶120，将反应液温度控制为50℃，浸入时间为：30分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子，所述粒径范围为700～1000纳米。
(2)3-氨基丙基三乙基氧基硅烷(KH-550)与纳米粒子反应：将1g KH-550交联剂溶于20mL二甲基甲酰胺；将1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁加入20mL含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：80℃，反应时间为：5h，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液。
(3)在三口烧瓶内加入15mL质量分数为20％甲醛水溶液、2g硼酸、20mL步骤(2)制得的交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液，将反应液用自来水稀释20倍，搅拌均匀；将莱赛尔面料浸入稀释后的反应液，所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶180，将反应液温度控制为60℃，浸入时间为：40分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为7时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(2)中“1g KH-550交联剂”减少为“0.1g KH-550交联剂”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(2)中“1g KH-550交联剂”增加为“5gKH-550交联剂”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁”减少为“0.1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“1g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁”增加为“5g步骤(1)制得的纳米级氢氧化镁”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(3)中将“所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶150”变换为“所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶1500”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例F
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶150”变换为“所述莱赛尔面料(g)与稀释后的反应液(mL)的用量比为：1∶15”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的莱赛尔面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对莱赛尔面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示，采购的阻燃莱赛尔面料购于新乡市卓诚特种纺织品有限公司。
表1实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的莱赛尔面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了31％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。未水洗时或5次水洗时，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略高于采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。此外，本申请的发明人进一步发现，对比例A-F制备得到的莱赛尔面料的极限氧指数均较小，这表明：KH-550交联剂的用量、纳米级氢氧化镁的用量、莱赛尔面料与稀释后的反应液的用量比均对莱赛尔面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃莱赛尔面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃莱赛尔面料。
Claims (7)
1.一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、10～20mL交联改性的纳米级氢氧化镁溶液和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将反应液用自来水稀释10～20倍，搅拌均匀；将莱赛尔面料浸入稀释后的反应液，将反应液温度控制为50～60℃，浸入时间为：30～40分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料；其中，所述阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数高于31％，水洗五次后，其极限氧指数高于28％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％；所述莱赛尔面料与稀释后的反应液的用量比为：1g∶(120～180)mL。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述交联改性的纳米级氢氧化镁溶液的制备方法为：将KH-550交联剂溶于二甲基甲酰胺；将纳米级氢氧化镁加入含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液，搅拌反应，反应温度为：60～80℃，反应时间为：3～5h，制得交联改性的纳米级氢氧化镁溶液。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述KH-550交联剂与二甲基甲酰胺的用量比为：1g∶(10～20)mL；所述纳米级氢氧化镁与含KH-550交联剂的二甲基甲酰胺溶液的用量比为：1g∶(10～20)mL。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述纳米级氢氧化镁的制备方法为：将氢氧化镁粉体进行研磨，制得粒径为纳米级的氢氧化镁粒子。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述粒径范围为500～1000纳米。
7.一种阻燃莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法制备而成。
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