CN111235870A - 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 - Google Patents
改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111235870A CN111235870A CN202010141857.0A CN202010141857A CN111235870A CN 111235870 A CN111235870 A CN 111235870A CN 202010141857 A CN202010141857 A CN 202010141857A CN 111235870 A CN111235870 A CN 111235870A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- real silk
- flame
- silk fabric
- metal hydroxide
- nano metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 179
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 132
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 127
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 75
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 title claims abstract description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 74
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 74
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 69
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical group [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 58
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 50
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 49
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 46
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 36
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 33
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 29
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 24
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 12
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 12
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 8
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 6
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 32
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 28
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 49
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 21
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 19
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 9
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 9
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010022355 Fibroins Proteins 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012796 inorganic flame retardant Substances 0.000 description 1
- 229940050906 magnesium chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L magnesium dichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-] DHRRIBDTHFBPNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RBAOECQWNOUVPD-UHFFFAOYSA-M magnesium zinc borate hydroxide Chemical compound [OH-].[Mg+2].B([O-])([O-])[O-].[Zn+2] RBAOECQWNOUVPD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/44—Oxides or hydroxides of elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table; Zincates; Cadmates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/07—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof
- D06M11/11—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof with halogen acids or salts thereof
- D06M11/155—Halides of elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/45—Oxides or hydroxides of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table; Aluminates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/51—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof
- D06M11/55—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with sulfur, selenium, tellurium, polonium or compounds thereof with sulfur trioxide; with sulfuric acid or thiosulfuric acid or their salts
- D06M11/56—Sulfates or thiosulfates other than of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/10—Animal fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/30—Flame or heat resistance, fire retardancy properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明涉及一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物。最终制得的阻燃真丝织物的LOI≥36.6％，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3％，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm。本发明的阻燃整理方法，原料环保易得，方法简便易行，具有极好的推广价值，最终制得的阻燃真丝织物兼具良好的阻燃效果和耐水洗效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织品功能整理技术领域，涉及一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法。
背景技术
真丝属于蛋白质纤维，被称为“纤维皇后”，丝素中含有18种对人体有益的氨基酸，并且真丝的手感柔软、滑爽、厚实、丰满，弹性优异。现主要应用于家居、室内装饰等领域，而具有阻燃性能的高档真丝产品也是必不可少的。因此，研制具有良好阻燃性能的真丝织物对纺织行业具有重要意义。
目前产业化应用的真丝阻燃剂大多为磷系棉用阻燃剂的应用，如Pyrovatex CPNEW，可以获得较好的阻燃效果；镁、铝系无机盐阻燃剂原料易得，近年受到阻燃剂研究人员的青睐，本发明旨在开发一种无机系阻燃剂，以拓宽真丝的阻燃剂品种。
现有技术中将氢氧化镁溶于浓度为25％～37％氯化铵中，搅拌10～30min，静置1～3h，然后加入氢氧化锌，搅拌至无不溶物，缓慢滴加水溶性凝聚剂，边滴加边搅拌，直至无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，该阻燃剂整理后的效果不耐水洗，因为氢氧化镁未经改性，其表面相容性较差，团聚现象较为严重，阻燃剂与纤维之间只能够微弱的物理力的结合，不能够达到耐水洗的效果。
因此，研究一种耐水洗且阻燃效果好的阻燃整理方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，目的是解决现有技术中复合阻燃剂整理织物后，在保证阻燃效果的同时，耐水洗性能较差的问题。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物。
本发明采用复合阻燃剂整理真丝织物，同时获得了较好的阻燃效果和耐水洗效果，其中，阻燃效果较好是因为：
(1)纳米金属氢氧化物具有一定的阻燃效果，现以Mg(OH)2为例进行说明，Mg(OH)2在高温条件下可以分解产生H2O和MgO(Mg(OH)2→H2O+MgO)，H2O可以降低空气中的氧浓度，而MgO可致密地覆盖在燃烧物的表面，形成一层有效的保护层，二者起到隔绝空气和阻止燃烧的作用，产生一定的阻燃效果；
(2)锌盐具有一定的阻燃效果，锌盐含有金属锌离子，在阻燃过程中，一部分的金属锌离子在燃烧过程中与蚕丝纤维发生反应，催化蚕丝纤维脱水炭化，最终留在固体残渣中；另一部分金属锌离子最终转化为碳酸盐等覆盖在已经生成的残炭表面，与炭化层就够共同构成致密的物理阻隔层，有效地阻止可燃性气体和氧气的扩散以及热量的传递，从而抑制了材料的燃烧速度；
(3)纳米金属氢氧化物与锌盐结合紧密，二者可以发挥出协同阻燃的效果，现以Mg(OH)2和氯化锌为例进行说明，Mg(OH)2微溶于水，在浸渍过程中，已经有OH-与Zn2+发生反应，生成Zn(OH)2，使其两种阻燃剂牢固的结合，氯化锌在高温条件下会与Mg(OH)2分解产生的H2O反应生成Zn(OH)2(Zn2++2H2O＝Zn(OH)2+2H+)，Zn(OH)2遇热容易分解产生H2O和ZnO(Zn(OH)2→H2O+ZnO)，H2O可以降低空气中的氧浓度，而ZnO致密地覆盖在燃烧物的表面，形成一层有效的保护层，二者起到隔绝空气和阻止燃烧的作用，产生一定的阻燃效果；
耐水洗效果较好是因为：
(1)本发明采用硅烷偶联剂对纳米金属氢氧化物进行改性，改性较为完全(以Mg(OH)2为例，改性Mg(OH)2的活化指数为95.6％，活化指数越大，改性越完全)，纳米金属氢氧化物呈现出改性后的性质，且纳米金属氢氧化物的晶型结构未被破坏，改性解决了纳米金属氢氧化物容易团聚以及相容性较差的问题，纳米金属氢氧化物经改性后分散均匀，能够更好地吸附和沉积在纤维的表面，与纤维的直接结合力更强，有效避免了在后续水洗过程中纳米金属氢氧化物的脱落；
(2)本发明采用的硅烷偶联剂能够起到桥联作用，进一步增强纳米金属氢氧化物与纤维之间的结合力，硅烷偶联剂是具有两性结构的物质，其水解生成端基为羟基的硅醇，硅烷偶联剂分子中的一部分基团与真丝织物有亲和力，另一部分基团可以与纳米金属氢氧化物的羟基缔合，形成氢键，通过偶联剂的桥联作用使得纳米金属氢氧化物和真丝紧密的结合在一起；
(3)本发明在浸轧整理纳米金属氢氧化物后浸轧整理锌盐，纳米金属氢氧化物本是颗粒，吸附在纤维空隙和表面，覆盖上一层锌盐，使得纳米金属氢氧化物被牢固的包覆在纤维的空隙中，无法被水洗掉。
作为优选的方案：
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在改性纳米金属氢氧化物溶液(溶剂为水)中浸渍；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在锌盐溶液(溶剂为水)中浸渍；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(1)中，清洗剂为浓度为2～4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40～50℃，清洗的时间为30～40min；真丝织物为电力纺真丝织物。在此温度下清洗真丝织物，使得真丝织物清洗依旧较为干净，如增加浓度、提高温度和时间，容易造成资源浪费。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(2)中，改性纳米金属氢氧化物溶液的浓度为0.5～0.6mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为60～70min，浸渍的浴比为1:50～100。经实验研究，在此浓度、温度、时间、浴比的条件下，改性纳米金属氢氧化物处理真丝织物的阻燃性能非常优秀，阻燃剂的吸附量达到饱和，同时为了贯彻国家“节能减排，绿色环保”的宗旨，综合考虑选用此工艺。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，改性纳米金属氢氧化物的制备过程为：将纳米金属氢氧化物分散在去离子水中，升温至70～90℃并以400～600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂，滴加结束后反应50～70min制得改性纳米金属氢氧化物，其中，去离子水与纳米金属氢氧化物的质量比为2～3:1，硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比为1:25～27。采用硅烷偶联剂改性纳米金属氢氧化物时，如果逐渐增加硅烷偶联剂的用量，纳米金属氢氧化物的活性也越来越强，活化指数越来越大，这是由于硅烷偶联剂用量增大，对纳米金属氢氧化物的改性也会越来越完全，越来越充分；而硅烷偶联剂如果量太少，改性不够完全，活性指数相对较低。当硅烷偶联剂用量达到一定程度时，如果进一步增大硅烷偶联剂的用量，纳米金属氢氧化物的活性也不会提高，相反会有所降低，这是由于当硅烷偶联剂充分改性后，形成的是单分子层的包覆，用量增大，会导致多分子层的反复包覆，反而影响极性基团朝外，降低活化指数，因此选用合适的硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比十分必要。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝，纳米氢氧化镁的制备过程为：以一定浓度的氨水作为底料，先制备一定浓度的氢氧化钠溶液50～60mL，再制备一定浓度的六水氯化镁溶液40～50mL，加入一定量的螯合剂(乙二胺四乙酸)，采用双向滴定法，缓慢滴入装有氨水的三口反应烧瓶中，反应温度为50～55℃，转速为700～1000r/min，滴定结束，继续陈化60～80min，用去离子水和乙醇洗3次以上，离心烘干，得到纳米氢氧化镁；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH550。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(3)中，锌盐溶液的浓度为0.2～0.3mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为45～60min，浸渍的浴比为1:50～100。此处的工艺条件也是在最优工艺条件，主要考虑因素为减少资源浪费。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，锌盐为氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(4)中，烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为3～12h。
如上任一项所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，阻燃真丝织物的LOI≥36.6％，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3％，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm。
有益效果
(1)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，采用硅烷偶联剂对纳米金属氢氧化物进行改性，改性较为完全，纳米金属氢氧化物呈现出改性后的性质，且纳米金属氢氧化物的晶型结构未被破坏，改性解决了纳米金属氢氧化物容易团聚以及相容性较差的问题；
(2)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，原料环保易得，方法简便易行，具有极好的推广价值；
(3)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，制得的阻燃真丝织物的阻燃效果好，且耐水洗性能优良。
附图说明
图1为本发明的实施例1中整理前和整理后真丝织物垂直燃烧示意图，其中，a为整理前的真丝织物，b为整理后的真丝织物，c为整理后一次水洗的真丝织物，d为整理后五次水洗的真丝织物，e为整理后十次水洗的真丝织物；
图2为本发明的纳米氢氧化镁改性后的红外光谱图；
图3为本发明的纳米氢氧化镁改性前的红外光谱图；
图4为本发明的纳米氢氧化镁改性前的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁(如图3和图4所示)分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁(如图2所示)，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:50；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.6％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm(如图1所示)；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.3％，垂直燃烧的损毁长度为8.3cm(如图1所示)。
对比例1
一种改性纳米氢氧化镁阻燃整理真丝织物的方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)采用的是浓度为0.2mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(改性纳米氢氧化镁的制备方法同步骤(2))，而不是浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液。最终制得的阻燃真丝织物的LOI为32.2％，垂直燃烧的损毁长度为9.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.8％，垂直燃烧的损毁长度为14.8cm。将实施例1与对比例1对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例1，这是因为在复配阻燃剂中，氯化锌也是重要的阻燃剂，起到阻燃抑烟的目的，改性纳米氢氧化镁与氯化锌能够产生协同阻燃效果，阻燃性能优于单纯的改性纳米氢氧化镁，同时氯化锌能够使得纳米金属氢氧化物被牢固的包覆在纤维的空隙中，缺少氯化锌后，水洗过程中纳米金属氢氧化物容易与纤维脱落。
对比例2
一种氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)采用的是浓度为0.5mol/L的氯化锌溶液，而不是浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液。最终制得的阻燃真丝织物的LOI为30.8％，垂直燃烧的损毁长度为11.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25％，垂直燃烧的损毁长度为25.0cm。将实施例1与对比例2对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例2，这是因为在本发明中，改性纳米氢氧化镁起到阻燃的主要作用，并且纳米氢氧化镁改性后能够和纤维形成作用力，加强了耐水洗效果，当复配阻燃剂缺少改性纳米氢氧化镁，等于缺少了主要的阻燃剂，阻燃性能和耐水洗性能将会下降。
对比例3
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:50；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为32.8％，垂直燃烧的损毁长度为11.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.7％，垂直燃烧的损毁长度为19.8cm。将实施例1与对比例3对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例3，这是因为对比例3先浸渍氯化锌，锌盐会发生一定程度的水解，形成氧化锌、氢氧化锌及其混合物可能具有一定的交联作用，包覆在纤维上，使得纤维空隙无法再次容纳改性纳米氢氧化镁，改性纳米氢氧化镁是阻燃的一部分，改性纳米氢氧化镁无法吸附在真丝纤维的空隙和表面，导致上染量的减少，在丝织物受热燃烧时，锌离子在阻燃中起到主要作用，阻燃效果较差，同时锌离子与纤维结合较弱，容易在水洗过程中脱离纤维表面；实施例1先浸渍改性纳米氢氧化镁纳米颗粒，纳米颗粒能够很好的吸附在纤维表面和空隙当中，再次浸渍氯化锌时，氯化锌能够将改性纳米氢氧化镁包覆在纤维表面和空隙中，两者相互协同作用，达到更好的阻燃效果，因此，在水洗时，纤维上依旧残留大量的氯化锌和改性纳米氢氧化镁，使得织物具有阻燃性能，且氯化锌包覆使得改性纳米氢氧化镁不易被洗掉，充分保证了织物的阻燃性能和耐水洗性能。
对比例4
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在混合溶液(溶剂为水)中浸渍，混合溶液中改性纳米氢氧化镁的浓度为0.5mol/L，氯化锌的浓度为0.2mol/L，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为130min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为34.4％，垂直燃烧的损毁长度为10.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.2％，垂直燃烧的损毁长度为16.0cm。将实施例1与对比例4对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例4，这是因为对比例4同时浸渍改性纳米氢氧化镁和氯化锌，纳米氢氧化镁和氯化锌的吸附量远不如实例1，这是由于同时浸渍，氯化锌不能形成包覆纳米氢氧化镁，因此吸附量较为有限，耐水洗性能较弱。
实施例2
一种改性纳米氢氧化镁/硫酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:70，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至79℃并以550r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应56min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.22mol/L的硫酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为50min，浸渍的浴比为1:70；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为11h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.7％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.3％，垂直燃烧的损毁长度为8.2cm。
实施例3
一种改性纳米氢氧化镁/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:60。改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以550r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应60min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.5:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.26mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为55min，浸渍的浴比为1:60；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为8h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.2％，垂直燃烧的损毁长度为6.1cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.5％，垂直燃烧的损毁长度为7.9cm。
实施例4
一种改性纳米氢氧化铝/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为50℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.57mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至90℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.29mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为7h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.6％，垂直燃烧的损毁长度为5.9cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.8％，垂直燃烧的损毁长度为7.6cm。
实施例5
一种改性纳米氢氧化铝/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至77℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:27；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.3mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为45min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为7h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.9％，垂直燃烧的损毁长度为5.8cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为28.2％，垂直燃烧的损毁长度为7.4cm。
实施例6
一种改性纳米氢氧化铝/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为3g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.53mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:80，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至80℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为2.5:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:27；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.28mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:80；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为5h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.6％，垂直燃烧的损毁长度为6cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.7％，垂直燃烧的损毁长度为7.7cm。
实施例7
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为45℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.6mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:60，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以500r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应64min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.25mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为50min，浸渍的浴比为1:70；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为4h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.9％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.4％，垂直燃烧的损毁长度为8cm。
实施例8
一种改性纳米氢氧化镁/硫酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为50℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.6mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以400r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应70min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.25mol/L的硫酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为45min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为100℃，烘干的时间为3h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37％，垂直燃烧的损毁长度为6.4cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.5％，垂直燃烧的损毁长度为8cm。
Claims (10)
1.改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征是：先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在改性纳米金属氢氧化物溶液中浸渍；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在锌盐溶液中浸渍；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物。
3.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤(1)中，清洗剂为浓度为2～4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40～50℃，清洗的时间为30～40min；真丝织物为电力纺真丝织物。
4.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤(2)中，改性纳米金属氢氧化物溶液的浓度为0.5～0.6mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为60～70min，浸渍的浴比为1:50～100。
5.根据权利要求4所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，改性纳米金属氢氧化物的制备过程为：将纳米金属氢氧化物分散在去离子水中，升温至70～90℃并以400～600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂，滴加结束后反应50～70min制得改性纳米金属氢氧化物，其中，去离子水与纳米金属氢氧化物的质量比为2～3:1，硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比为1:25～27。
6.根据权利要求5所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH550。
7.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤(3)中，锌盐溶液的浓度为0.2～0.3mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为45～60min，浸渍的浴比为1:50～100。
8.根据权利要求7所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，锌盐为氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。
9.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为3～12h。
10.如权利要求1～9任一项所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，阻燃真丝织物的LOI≥36.6％，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3％，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010141857.0A CN111235870B (zh) | 2020-03-04 | 2020-03-04 | 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010141857.0A CN111235870B (zh) | 2020-03-04 | 2020-03-04 | 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111235870A true CN111235870A (zh) | 2020-06-05 |
| CN111235870B CN111235870B (zh) | 2021-03-05 |
Family
ID=70873289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010141857.0A Active CN111235870B (zh) | 2020-03-04 | 2020-03-04 | 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111235870B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112574503A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-30 | 万华化学(四川)有限公司 | 一种丝状外观高性能阻燃椰壳纤维改性聚丙烯复合材料、制备方法及其应用 |
| CN114960185A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-08-30 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃腈纶面料及其制备方法 |
| CN115110307A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-09-27 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 |
| CN115976831A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-04-18 | 江苏鑫缘丝绸科技有限公司 | 一种基于分子筛阻燃的蚕丝及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1932135A (zh) * | 2006-10-12 | 2007-03-21 | 东华大学 | 有机纤维织物耐火隔热的整理方法 |
| CN1948430A (zh) * | 2005-10-12 | 2007-04-18 | 中国矿业大学（北京校区） | 一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法 |
| CN101392176A (zh) * | 2007-09-21 | 2009-03-25 | 中国矿业大学(北京) | 一种磷酸锌包覆氢氧化镁型复合无机阻燃剂的制备方法 |
| CN103361968A (zh) * | 2013-07-05 | 2013-10-23 | 吴江龙纺纺织有限公司 | 一种阻燃纯棉面料的制备方法 |
| CN103397512A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-20 | 徐州市华晟纺织有限公司 | 无机阻燃布料的制造方法 |
| CN107687091A (zh) * | 2017-08-04 | 2018-02-13 | 江苏新瑞贝科技股份有限公司 | 一种织物阻燃剂的制备方法 |
| CN108396551A (zh) * | 2018-02-27 | 2018-08-14 | 海宁百越贸易有限公司 | 一种阻燃涤棉混纺面料的加工方法 |
-
2020
- 2020-03-04 CN CN202010141857.0A patent/CN111235870B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1948430A (zh) * | 2005-10-12 | 2007-04-18 | 中国矿业大学（北京校区） | 一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法 |
| CN1932135A (zh) * | 2006-10-12 | 2007-03-21 | 东华大学 | 有机纤维织物耐火隔热的整理方法 |
| CN101392176A (zh) * | 2007-09-21 | 2009-03-25 | 中国矿业大学(北京) | 一种磷酸锌包覆氢氧化镁型复合无机阻燃剂的制备方法 |
| CN103361968A (zh) * | 2013-07-05 | 2013-10-23 | 吴江龙纺纺织有限公司 | 一种阻燃纯棉面料的制备方法 |
| CN103397512A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-11-20 | 徐州市华晟纺织有限公司 | 无机阻燃布料的制造方法 |
| CN107687091A (zh) * | 2017-08-04 | 2018-02-13 | 江苏新瑞贝科技股份有限公司 | 一种织物阻燃剂的制备方法 |
| CN108396551A (zh) * | 2018-02-27 | 2018-08-14 | 海宁百越贸易有限公司 | 一种阻燃涤棉混纺面料的加工方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 宣凯等: "纳米氢氧化镁的制备及对真丝织物的阻燃整理", 《印染助剂》 * |
| 王乃军等: "氢氧化镁阻燃剂的表面改性及应用研究", 《科技视界》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112574503A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-30 | 万华化学(四川)有限公司 | 一种丝状外观高性能阻燃椰壳纤维改性聚丙烯复合材料、制备方法及其应用 |
| CN114960185A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-08-30 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃腈纶面料及其制备方法 |
| CN114960185B (zh) * | 2022-06-24 | 2024-04-12 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃腈纶面料及其制备方法 |
| CN115110307A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-09-27 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 |
| CN115110307B (zh) * | 2022-08-01 | 2024-04-26 | 武汉纺织大学 | 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 |
| CN115976831A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-04-18 | 江苏鑫缘丝绸科技有限公司 | 一种基于分子筛阻燃的蚕丝及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111235870B (zh) | 2021-03-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111235870B (zh) | 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 | |
| CN112410960B (zh) | 一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线及其制备方法 | |
| CN109137467A (zh) | 一锅法制备超疏水阻燃纺织物的方法 | |
| CN112900089B (zh) | 一种防水纤维针织面料及其制备方法 | |
| CN109468860B (zh) | 一种基于Zn-MOF的多功能染色涤纶织物的制备方法 | |
| CN113073464B (zh) | 一种具有光热效应的纤维素纤维制品加工方法 | |
| CN113024815B (zh) | 磷/氮/硅溶胶阻燃液及其在蛋白质纤维制品阻燃整理中的应用 | |
| CN106592219A (zh) | 一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法 | |
| CN101914849B (zh) | 一种氢氧化铝溶胶包覆的耐高温纤维织物及其制备方法 | |
| CN113186727A (zh) | 无机-生物基抗光老化阻燃剂及其在纺织品中的应用 | |
| CN114318589B (zh) | 一种高阻燃超细海岛丝及其制备工艺 | |
| CN114645453A (zh) | 一种耐久阻燃蛋白质纤维制品及其制备方法 | |
| CN114645450B (zh) | 一种节能环保阻燃面料的染整工艺 | |
| CN101514526B (zh) | 具有耐燃或不燃的聚丙烯腈改性纤维(织物)及其制备方法 | |
| CN116254699B (zh) | 一种基于双官能化氮化硼抗菌纺织品及其制备方法 | |
| CN110004509B (zh) | 一种彩色阻燃纤维及其制备方法 | |
| CN111423463A (zh) | 反应性含硼阻燃剂的制备方法及其应用 | |
| CN115896984B (zh) | 一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂及其制备方法 | |
| CN116289208A (zh) | 一种涤纶低弹丝及其制备工艺 | |
| CN113308888B (zh) | 一种浸泡法制备疏水阻燃纺织品的方法 | |
| CN111778577A (zh) | 一种纳米铂金粘胶纤维的制备方法 | |
| CN113235318B (zh) | 一种保暖阻燃面料的制备工艺 | |
| CN115182156A (zh) | 一种含石墨烯纤维的混纺阻燃面料 | |
| CN114855443A (zh) | 一种柔性电磁屏蔽织物的制备方法 | |
| CN103668521A (zh) | 一种非水溶性硅酸镁阻燃粘胶纤维的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |