CN1948430A - 一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法。本方法是将超细氢氧化铝或氢氧化镁(水镁石)粉体分散在含有六偏磷酸钠分散剂的水中，制成悬浮液，然后将锌盐溶液、碱溶液同时加入悬浮液中进行包覆反应，最后将包覆反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚并用偶联剂进行表面改性处理。用本方法制备的水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂实现了氢氧化铝与水合氧化锌及氢氧化镁与水合氧化锌的化学复合，可最大程度地发挥氢氧化铝、氢氧化镁、水合氧化锌这几种无机组分的协同阻燃效应，显著提高复合无机阻燃剂的阻燃效率。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法，更确切的说是一种水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，属于化学工程领域。
背景技术
目前世界阻燃剂开发领域呈现出非卤化、复合化、无害或低害化和低烟化的趋势。氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂化学稳定性好，不易挥发，毒性低或无毒，不产生腐蚀性等有害气体，对环境友好，而且原料来源丰富，价格低廉，符合当今阻燃剂向环保型发展的大趋势，已成为阻燃技术发展的主要方向。水合氧化锌受热分解脱水生成氧化锌，分解过程中生成大量的水蒸气可以稀释可燃性气体和氧气的浓度，有利于材料的阻燃；反应生成的氧化锌有较高的活性，能吸附烟尘颗粒，促进成炭及在材料表面形成似陶瓷保护层和凝聚相阻燃作用；此外，水合氧化锌还兼具补强、耐磨、增加制品弹性及硫化等作用。但是，单一的无机阻燃剂(如氢氧化镁、氢氧化铝)阻燃效率低，一般都要高填充量才能产生好的阻燃效果。另外，由于与高聚物相容性差，界面结合力小而不易在高聚物基体材料中分散，严重影响高聚物基填充材料的加工成型性能并导致被填充材料的机械性能及其它性能下降。所以在实际应用中常常是把两种或两种以上阻燃剂复配在一起，制成复合阻燃剂使用，使它们相互增效，取长补短，从而达到降低阻燃剂的用量，提高材料阻燃性能、加工性能和力学性能的目的。但当前无机阻燃剂的复合或复配大都只是在使用时或使用前将各种阻燃剂进行机械物理混合，一般都存在分散不均匀的问题，不能完全发挥阻燃剂间的协同效应。
本发明的目的是针对目前复合无机阻燃剂制备方法的不足之处，提供一种将水合氧化锌包覆于氢氧化镁或氢氧化铝阻燃剂的颗粒表面、制成高阻燃效率的水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的方法，实现氢氧化镁和水合氧化锌或氢氧化铝和水合氧化锌的化学复合，最大程度的发挥氢氧化镁、氢氧化铝和水合氧化锌这几种无机组分的协同阻燃效应，极大地提高复合无机阻燃剂的阻燃效率。
发明内容
本发明的内容是采用化学非均相沉淀法，以超细氢氧化铝、锌盐等为原料，在超细氢氧化铝颗粒表面包覆水合氧化锌层，制备高阻燃效率的水合氧化锌包覆超细氢氧化铝型复合无机阻燃剂和以超细氢氧化镁(水镁石)、锌盐等为原料，在超细氢氧化镁(水镁石)颗粒表面包覆水合氧化锌层，制备高阻燃效率的水合氧化锌包覆超细氢氧化镁型复合无机阻燃剂。
其工艺步骤为：
(1)将超细氢氧化镁(水镁石)或氢氧化铝粉体均匀分散在含有六偏磷酸钠等分散剂的水中，制成稳定分散的悬浮液；
(2)将预先配制好的锌盐溶液、碱溶液同时加入原料悬浮液中并控制反应所需的pH；
(3)将所得到的反应产物过滤、洗涤、干燥、打散解聚并用偶联剂进行表面改性处理，得到水合氧化锌包覆氢氧化镁型或水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂。
上述工艺步骤(1)中所述的悬浮液制备，其主要特征是：氢氧化铝和氢氧化镁(水镁石)粉体的粒度为d97≤10μm；氢氧化铝和氢氧化镁浓度为0.25mol/L～2mol/L；分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05g/L～0.5g/L。
上述工艺步骤(2)中所述的锌盐溶液，其特征是，所加的锌盐为硫酸锌，加入量为氢氧化铝粉体质量的2.5％～40％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L；加入量为氢氧化镁粉体质量的4％～60％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L。
上述工艺步骤(2)中所述的碱溶液，其特征是，所加的碱为苛性钠，加入量为氢氧化铝粉体质量的0.7％～10％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L；加入量为氢氧化镁粉体质量的0.9％～14％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～0.5mol/L。
上述工艺步骤(2)中所述的反应所需的pH值，其特征是，控制范围为氢氧化镁悬浮液：9.5～12.5；氢氧化铝悬浮液：8.5～11.0。
上述工艺步骤(3)中所述的表面改性，其特征是，表面改性剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂，改性温度50～150℃。
附图1为本发明方法的工艺流程图。
用本发明方法制备的复合无机阻燃剂，其粒径d97≤10μm，吸油率≤0.50ml/g；应用于EVA电缆料，其主要性能指标：阻燃等级V-O，无烟或少烟(烟密度≤100)；氧指数＞38；拉伸强度＞12MPa；断裂伸长率＞150％。
用本发明方法制备的复合无机阻燃剂可以显著提高阻燃效率和改善填充材料的力学性能并可以克服现有超细水镁石阻燃剂使用后材料白度下降、颜色变深这一不足，促进以水镁石为主要原料的氢氧化镁基阻燃剂的发展。
以下为本发明的实施例。
实施例1：
将11.6kg超细氢氧化镁(水镁石)粉料加入395L自来水中并加入421g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5～11之间；将391克工业级硫酸锌(ZnSO4·7H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液，将111克工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液；然后往氢氧化镁悬浮液中以1.8L/min的相同流量同时加入硫酸锌溶液和碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用硅烷偶联剂在90℃下进行表面改性得到产品1。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的主要应用性能见表1。
实施例2：
将46.8kg超细氢氧化铝粉料加入281L自来水中并加入421g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在9～9.5之间；将1.2kg工业级硫酸锌(ZnSO4·7H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液，将333g工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以4.6L/min的流量加入硫酸锌溶液，以9.13L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用硅烷偶联剂在90℃下进行表面改性得到产品2。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的主要应用性能见表1。
实施例3：
将13.9kg超细氢氧化镁(水镁石)粉料加入394L自来水中并加入465g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5～11之间；将469g工业级硫酸锌(ZnSO4·7H2O含量为98％)自来水中配成0.1mol/L溶液，将133g工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液；然后往氢氧化镁悬浮液中以1.8L/min的相同流量同时加入硫酸锌溶液和碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用铝酸酯偶联剂在90℃下进行表面改性得到产品3。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
实施例4：
将37.4kg超细氢氧化铝粉料加入464L自来水中并加入421g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在9～9.5之间；将939g工业级硫酸锌(ZnSO4·7H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液，将267g工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成0.1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以4.6L/min的流量加入硫酸锌溶液，以9.13L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用铝酸酯偶联剂在90℃下进行表面改性得到产品4。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
表1 产品填充EVA电缆料的应用性能
| 实施例 | 粒径 | 吸油率ml/g | 氧指数LOI，％ | 拉伸强度MPa | 断裂伸长率％ |
| 实施例1 | d97≤10μm | 0.49 | 39.6 | 13.8 | 210 |
| 实施例2 | d97≤10μm | 0.44 | 39.8 | 13.3 | 240 |
| 实施例3 | d97≤10μm | 0.46 | 39.3 | 12.8 | 190 |
| 实施例4 | d97≤10μm | 0.43 | 39.3 | 13.3 | 200 |
注：产品填充EVA电缆料的塑料配方均为：阻燃剂140份，EVA100份，抗氧剂、相容剂、润滑剂各1份。
Claims (5)
1、一种水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，其工艺步骤为：
(1)将超细氢氧化铝或氢氧化镁粉体分散在含有六偏磷酸钠分散剂的水中，制成悬浮液；氢氧化铝和氢氧化镁浓度为0.25mol/L～2mol/L；分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05g/L～0.5g/L；
(2)将锌盐溶液、碱溶液同时加入悬浮液中进行包覆反应；包覆反应的pH值为：氢氧化镁悬浮液：9.5～12.5；氢氧化铝悬浮液：8.5～11.0；
(3)将包覆反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚并用偶联剂进行表面改性处理。
2、根据权利要求1所述的水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，所加入的锌盐为硫酸锌，加入量为氢氧化铝粉体质量的2.5％～40％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L。
3、根据权利要求1所述的水合氧化锌包覆氢氧化镁型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，所加入的锌盐为硫酸锌，加入量为氢氧化镁粉体质量的4％～60％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L。
4、根据权利要求1所述的水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，所加入的碱为苛性钠，加入量为氢氧化铝粉体质量的0.7％～10％，添加前配制成水溶液，浓度为0.05～1mol/L。
5、根据权利要求1所述的水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，表面改性剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂，改性温度50～150℃。
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Assignee: WEIFANG HUICHENG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: University CHINA MINING Contract record no.: 2010370000329 Denomination of invention: Preparation method of surface cladding type composite inorganic fire retardant Granted publication date: 20100113 License type: Exclusive License Open date: 20070418 Record date: 20100603 |
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