CN105837860A - 一种改性无机阻燃剂、制备方法及其在塑料制品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性无机阻燃剂、制备方法及其在塑料制品中的应用，属于阻燃剂技术领域。包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝15～20份、氢氧化镁5～10份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体4～6份、六偏磷酸钠0.1～0.6份、氢氧化钠0.1～0.3份、锌盐1～2份、偶联剂0.5～0.6份。本发明提供的无机阻燃剂具有阻燃效率高、与高聚物相容性好的优点。

Description

一种改性无机阻燃剂、制备方法及其在塑料制品中的应用
技术领域
本发明涉及一种改性无机阻燃剂、制备方法及其在塑料制品中的应用，属于阻燃剂技术领域。
背景技术
无机阻燃剂是指添加于聚合物配方中，具有阻燃、协效阻燃或抑烟功能的无机化合物。一般包括氢氧化铝、氢氧化镁、赤磷、多聚磷酸铵、硼酸锌、氧化锑和钼化合物等。其中氧化锑、硼酸锌等单独使用时阻燃效果并不显著，与卤系、磷酸酯及其他有机阻燃剂配合能明显提高其阻燃效果，因此亦有阻燃协效剂或阻燃助剂之称。无机阻燃剂一般阻燃效能较低，添加量大，但有害性小，抑烟效果好。由于无机阻燃剂在合成材料中除有阻燃效果外，还有抑制发烟和氯化氢生成的作用，而且赋予材料无毒性、无腐蚀性，因而得到广泛应用。在环保要求日益加强的今天，无机阻燃剂更是显示出强大竞争力和发展潜力。
铝-镁系阻燃剂受热分解时能释放出大量的水蒸汽，大量的水蒸汽能蓄热和稀释聚合物可燃气体的浓度，还可在可燃源和基质材料间形成不燃性屏障从而达到阻燃的目的。同时它也是一种抑烟剂，因为释放出的气体是水蒸气，对生物无害，对金属无腐蚀。所以铝-镁系阻燃剂是目前公认的在塑料行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的有机聚合物助剂，是有机聚合物实现无卤阻燃的首选材料。
CN101597499A提供一种环保型复合无机阻燃剂的制备方法，以氢氧化铝、氢氧化镁、高岭土、硅铝粉为主要原料，分别用不同的改性剂在所述主要原料的无机颗粒表面做改性处理，再机械混合制备成复合无机阻燃剂。CN1492005A公开一种环保型绿色添加阻燃剂表面处理技术，特别涉及一种天然氢氧化镁无机阻燃剂粉体表面处理偶联剂，其特征是天然氢氧化镁无机阻燃剂粉体表面处理偶联剂的成分为：硅烷或高级脂肪酸碱金属盐类阴离子表面活性剂，采用烷基硫酸盐类、磺化丁二酸脂，用量(重量的百分比)为：0.5～4％；采用硬脂酸，用量(重量的百分比)为：0.2～3％；采用r－甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，用量(重量的百分比)为：0.1～0.2％。
但是上述的无机阻燃剂存在阻燃效率低、与高聚物相容性差的问题
发明内容
本发明的目的是：解决常规的无机阻燃剂阻燃效率低、与高聚物相容性差的问题。
技术方案是：
一种改性无机阻燃剂，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝15～20份、氢氧化镁5～10份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体4～6份、六偏磷酸钠0.1～0.6份、氢氧化钠0.1～0.3份、锌盐1～2份、偶联剂0.5～0.6份。
锌盐选自硫酸锌、氯化锌或者硝酸锌。
偶联剂是硅烷偶联剂KH550。
所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至700～1000份的水中；
第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是1～3wt%，滴加结束后，继续反应1～12h，将产物过滤、洗涤、干燥；
第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于70～80℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
所述的第S2步中，干燥步骤是减压干燥，压力1000～2000pa，温度50～60℃。
铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取2～4份的ZrOCl2·8H2O、0.5～1份AlCl3和0.2～0.4份的Mg(NO3)2为原料，溶解在水20～40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥；
第5步，将上述经干燥的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5～1.5的比例制备浆料，在浆料中加入1～5%粘结剂、0.5～3%的分散剂、0.1～0.3%的消泡剂，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
所述的第1步中，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是3～5小时。
所述的第2步中，升温温度是70～75℃；NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%。
所述的第2步中，反应时间是2～2.5小时。
所述的第4步中，压力是1000～2000pa，温度是50～70℃。
所述的第5步中，粘结剂是聚乙烯醇；分散剂是铵型DGA40；消泡剂是BKY603；研磨时间是10～20小时。
所述的改性无机阻燃剂在塑料制品的制备中的应用；所述的塑料制品是聚丙烯类材料。
有益效果
本发明提供的无机阻燃剂具有阻燃效率高、与高聚物相容性好的优点。
具体实施方式
实施例1
一种改性无机阻燃剂，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝18份、氢氧化镁8份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体5份、六偏磷酸钠0.3份、氢氧化钠0.2份、硫酸锌2份、硅烷偶联剂KH550 0.5份。
所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至800份的水中；
第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是2wt%，滴加结束后，继续反应5h，将产物过滤、洗涤、减压干燥，压力1500pa，温度55℃；
第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于75℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取3份的ZrOCl2·8H2O、0.8份AlCl3和0.3份的Mg(NO3)2为原料，溶解在水30份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是103℃，加热时间是4小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至72℃，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2.2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥，压力是1500pa，温度是55℃；
第5步，将上述经干燥的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1的比例制备浆料，在浆料中加入3%粘结剂聚乙烯醇、1%的分散剂铵型DGA40、0.2%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨15小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
实施例2
一种改性无机阻燃剂，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝15份、氢氧化镁5份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体4份、六偏磷酸钠0.1份、氢氧化钠0.1份、硫酸锌1份、硅烷偶联剂KH550 0.5份。
所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至700份的水中；
第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是1wt%，滴加结束后，继续反应1h，将产物过滤、洗涤、减压干燥，压力1000pa，温度50℃；
第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于70℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取2份的ZrOCl2·8H2O、0.5份AlCl3和0.2份的Mg(NO3)2为原料，溶解在水20份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是100℃，加热时间是3小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至70℃，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥，压力是1000pa，温度是50℃；
第5步，将上述经干燥的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5的比例制备浆料，在浆料中加入1%粘结剂聚乙烯醇、0.5%的分散剂铵型DGA40、0.1%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨10小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
实施例3
一种改性无机阻燃剂，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝20份、氢氧化镁10份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体6份、六偏磷酸钠0.6份、氢氧化钠0.3份、硫酸锌2份、硅烷偶联剂KH550 0.6份。
所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至1000份的水中；
第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是3wt%，滴加结束后，继续反应12h，将产物过滤、洗涤、减压干燥，压力2000pa，温度60℃；
第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于80℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，取4份的ZrOCl2·8H2O、1份AlCl3和0.4份的Mg(NO3)2为原料，溶解在水40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是105℃，加热时间是5小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的反应液升温至75℃，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2.5小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥，压力是2000pa，温度是70℃；
第5步，将上述经干燥的粉末，按粉料∶水的重量比1∶1.5的比例制备浆料，在浆料中加入5%粘结剂聚乙烯醇、3%的分散剂铵型DGA40、0.3%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨20小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
对照例1
与实施例1的区别在于：铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备中，ZrOCl2·、AlCl3和Mg(NO3)2是分别进行分解、沉淀、烘干，然后再将粉末混合后进行后续步骤。
一种改性无机阻燃剂，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝18份、氢氧化镁8份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体5份、六偏磷酸钠0.3份、氢氧化钠0.2份、硫酸锌2份、硅烷偶联剂KH550 0.5份。
所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至800份的水中；
第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是2wt%，滴加结束后，继续反应5h，将产物过滤、洗涤、减压干燥，压力1500pa，温度55℃；
第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于75℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：
第1步，按重量份计，分别取3份的ZrOCl2·8H2O、0.8份AlCl3和0.3份的Mg(NO3)2为原料，分别溶解在水30份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，加热分解的温度是103℃，加热时间是4小时，反应结束后降温；
第2步，对1步的得到的3份反应液分别升温至72℃，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应2.2小时，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；
第3步，对3种沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；
第4步，对陈化后的3种沉淀物减压干燥，压力是1500pa，温度是55℃；
第5步，将上述经干燥的3种粉末，按分别粉料∶水的重量比1∶1的比例制备浆料，再将3种浆料混合，在浆料中加入3%粘结剂聚乙烯醇、1%的分散剂铵型DGA40、0.2%的消泡剂BKY603，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨15小时；
第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
将实施例所得的样品制备聚丙烯塑料，按重量计的组分如下：PP100份、实施例或对照例中的改性无机阻燃剂80份、增韧剂0.1份、抗氧化剂0.1份、抗冲击剂0.1剂、相容剂0.1份、分散剂0.1份。将上述的组分直接混合，加入双螺杆挤出机中熔融混合、造粒，最后经过注射成型，制取标准的试样注射成型的样条经72h 的松弛后进行性能测试。
拉伸强度按GB/T1040-92测试；
简支梁冲击强度按GB/T1043-93测试；
氧指数的测定依据ASTMD-2863进行；
阻燃等级通过垂直燃烧试验测定，依据ANSI/UL94-1985测试。
复合材料的力学和阻燃性能测试结果如下表所示
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1
冲击强度KJ/m2 6.5 6.4 6.5 5.8
拉伸强度MPa 26.5 26.1 27.2 21.6
氧指数% 29 28 29 25
UL94阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-1
从上表可以看出，本发明提供的无机阻燃剂具有较好的阻燃性能，同时又能较好地与PP材料相容，而通过实施例1和对照例1相比可以看出，通过对复合阻燃颗粒的制备中进行3个组分的共沉淀有助于提高该颗粒材料的阻燃性能。

Claims (9)

1.一种改性无机阻燃剂，其特征在于，包括有按重量份计的如下组分：氢氧化铝15～20份、氢氧化镁5～10份、铝镁锆复合阻燃颗粒粉体4～6份、六偏磷酸钠0.1～0.6份、氢氧化钠0.1～0.3份、锌盐1～2份、偶联剂0.5～0.6份。
2.根据权利要求1所述的改性无机阻燃剂，其特征在于，锌盐选自硫酸锌、氯化锌或者硝酸锌。
3.根据权利要求1所述的改性无机阻燃剂，其特征在于，偶联剂是硅烷偶联剂KH550。
4.权利要求1～3任一所述的改性无机阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：第S1步，将氢氧化铝、氢氧化镁、六偏磷酸钠混合均匀后，加入至700～1000份的水中；第S2步，再在第S1步得到的混合物中，加入锌盐，混合均匀后，再滴加由氢氧化钠配制成的水溶液，其中氢氧化钠配制成的水溶液的浓度是1～3wt%，滴加结束后，继续反应1～12h，将产物过滤、洗涤、干燥；第S3步，将第S2步骤中得到的粉末与偶联剂混合均匀后，于70～80℃下进行球磨，得到改性阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的改性无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的第S2步中，干燥步骤是减压干燥，压力1000～2000pa，温度50～60℃。
6.根据权利要求4所述的改性无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，铝镁锆复合阻燃颗粒粉体的制备方法包括如下步骤：第1步，按重量份计，取2～4份的ZrOCl2·8H2O、0.5～1份AlCl3和0.2～0.4份的Mg(NO3)2为原料，溶解在水20～40份中，混合均匀后，在反应釜中边搅拌边进行加热分解，反应结束后降温；第2步，对1步的反应液升温，缓慢滴加NH4OH水溶液和(NH4)2CO3水溶液的混合液，调节溶液的pH值为9～10，在不断搅拌下，缓慢滴加并加热反应，使水合氧化物完全沉淀析出，滤出并洗涤；第3步，对沉淀物用乙醇陈化，放于容器中陈化12小时以上；第4步，对陈化后的沉淀物减压干燥；第5步，将上述经干燥的粉末，按粉料∶水的重量比1∶0.5～1.5的比例制备浆料，在浆料中加入1～5%粘结剂、0.5～3%的分散剂、0.1～0.3%的消泡剂，以上加入物质的量均按粉料为基准的重量百分比添加入浆料中；将上述浆料，放入搅拌磨机中，混合搅拌研磨；第6步，将第5步制备好的料浆通过喷雾干燥机喷雾干燥制粒，制得铝镁锆复合阻燃颗粒粉体。
7.根据权利要求4所述的改性无机阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，加热分解的温度是100～105℃，加热时间是3～5小时；所述的第2步中，升温温度是70～75℃；NH4OH水溶液和 (NH4)2CO3水溶液的体积比为1：1；NH4OH水溶液的浓度是5wt%；(NH4)2CO3水溶液的的浓度是10wt%；所述的第2步中，反应时间是2～2.5小时；所述的第4步中，压力是1000～2000pa，温度是50～70℃；所述的第5步中，粘结剂是聚乙烯醇；分散剂是铵型DGA40；消泡剂是BKY603；研磨时间是10～20小时。
8.权利要求1～3任一所述的改性无机阻燃剂在塑料制品的制备中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的塑料缺口是聚丙烯类材料。
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