CN1948432A - 一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法 Download PDF

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郑水林
张清辉
邹勇
吴良方
肖友霞
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Abstract

本发明涉及一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法。本方法是将超细氢氧化铝粉体分散在含有六偏磷酸钠分散剂的水中，制成悬浮液，然后将镁盐溶液、碱溶液同时加入悬浮液中进行包覆反应，最后将包覆反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚并用偶联剂进行表面改性处理。用本方法制备的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂实现了氢氧化铝和氢氧化镁这两种无机阻燃剂的化学复合，可最大程度地发挥氢氧化铝和氢氧化镁这两种无机组分的协同阻燃效应，扩宽有效阻燃温度范围并显著提高复合无机阻燃剂的阻燃效率。

Description

一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法，更确切的说是一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，属于化学工程领域。
背景技术
目前世界阻燃剂开发领域呈现出非卤化、复合化、无害或低害化和低烟化的趋势。氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂化学稳定性好，不易挥发，毒性低或无毒，不产生腐蚀性等有害气体，对环境友好，而且原料来源丰富，价格低廉，符合当今阻燃剂向环保型发展的大趋势，已成为阻燃技术发展的主要方向。但是，单一的无机阻燃剂(如氢氧化镁、氢氧化铝)阻燃效率低，一般都要高填充量才能产生好的阻燃效果；另外，由于与高聚物相容性差，界面结合力小而不易在高聚物基体材料中分散，严重影响高聚物基填充材料的加工成型性能并导致被填充材料的机械性能及其它性能下降。所以在实际应用中常常是把两种或两种以上无机阻燃剂复配在一起，制成复合无机阻燃剂使用，使它们相互增效，取长补短，从而达到降低阻燃剂的用量，提高材料阻燃性能、加工性能和力学性能的目的。但当前无机阻燃剂的复合或复配大都只是在使用时或使用前将各种阻燃剂进行机械物理混合，一般都存在分散不均匀的问题，不能完全发挥阻燃剂间的协同效应。
本发明的目的是针对目前复合无机阻燃剂制备方法的不足之处，提供一种将氢氧化镁包覆于氢氧化铝阻燃剂的颗粒表面、制成高阻燃效率的氢氧化镁包覆超细氢氧化铝型复合无机阻燃剂的方法，实现无机阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝的化学复合，最大程度的发挥氢氧化镁和氢氧化铝这两种无机组分的协同阻燃效应，极大地提高复合无机阻燃剂的阻燃效率。另外原料采用盐湖“废料”——苦卤作为表面包覆层氢氧化镁的原料，综合利用盐湖资源。
发明内容
本发明的内容是以超细氢氧化铝及镁盐等为原料，采用化学非均相沉淀法在超细氢氧化铝颗粒表面包覆氢氧化镁层，制备高阻燃效率的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂。
其工艺步骤为：
(1)将超细氢氧化铝粉体均匀分散在含有六偏磷酸钠等分散剂的水中，制成稳定分散的悬浮液；
(2)将镁盐溶液、碱溶液同时加入悬浮液中进行反应，并控制反应所需的pH值。
(3)将所得到的反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚并用偶联剂进行表面改性处理，得到氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂。
上述工艺步骤(1)中所述的悬浮液制备，其主要特征是：氢氧化铝粉体的粒度为d97≤10μm；氢氧化铝浓度为0.25mol/L～2mol/L；分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05g/L～0.5g/L。
上述工艺步骤(2)中所述的镁盐溶液，其特征是，所加的镁盐为精制苦卤(MgCl2·6H2O为98％)，加入量为氢氧化铝粉体质量的25％～200％，添加前配制成水溶液，浓度为0.1～1.0mol/L。
上述工艺步骤(2)中所述的碱溶液，其特征是，所加的碱为工业苛性碱(NaOH含量为96％)，加入量为氢氧化铝粉体质量的10％～100％，添加前配制成水溶液，浓度为0.2～2.0mol/L。
上述工艺步骤(2)中所述的反应所需的pH值，其特征是，控制范围为9.5～12.5。
上述工艺步骤(3)中所述的表面改性，其特征是，表面改性剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂，改性温度50～150℃。
附图1为本发明方法的工艺流程图。
用本发明方法制备的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂，其粒径d97≤10μm，吸油率≤0.50ml/g；应用于EVA电缆料，其主要性能指标：阻燃等级V-O，无烟或少烟(烟密度≤100)；氧指数≥38；拉伸强度≥12MPa；断裂伸长率＞150％。
以下为本发明的实施例。
实施例1：
将16.4kg超细氢氧化铝粉料加入203.3L自来水中并加入337g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5～11之间；将6.2kg精制苦卤(MgCl2·6H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.5mol/L溶液，将2.5kg工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以3.6L/min的流量加入苦卤溶液，以1.8L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用硅烷偶联剂在90℃下进行表面改性得到产品1。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
实施例2：
将16.4kg超细氢氧化铝粉料倒入203.3L自来水中并加入391g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5-11之间；将8.7kg精制苦卤(MgCl2·6H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.5mol/L溶液，将3.5kg工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以3.6L/min的流量加入苦卤溶液，以1.8L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用铝酸酯偶联剂在95℃下进行表面改性得到产品2。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
实施例3：
将8.2kg超细氢氧化铝粉料倒入206.6L自来水中并加入273g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5-11之间；将3.1kg精制苦卤(MgCl2·6H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.5mol/L溶液，将1.25kg工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以3.6L/min的流量加入苦卤溶液，以1.8L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用硅烷偶联剂在80℃下进行表面改性得到产品3。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
实施例4：
将8.2kg超细氢氧化铝粉料倒入206.6L自来水中并加入391g工业级六偏磷酸钠((NaPO3)6含量为95％)，高速搅拌20min配成均匀分散的悬浮液，加入少量碱液控制pH在10.5-11之间；将4.4kg精制苦卤(MgCl2·6H2O含量为98％)溶于自来水中配成0.5mol/L溶液，将1.75kg工业苛性碱(NaOH含量为96％)溶于自来水中配成1mol/L溶液；然后同时往氢氧化铝悬浮液中以3.6L/min的流量加入苦卤溶液，以每分钟1.8L/min的流量加入碱溶液。反应在室温下完成后压滤洗涤，滤饼干燥后进行气流粉碎，最后用铝酸酯偶联剂在105℃下进行表面改性得到产品4。此产品的主要技术指标及填充EVA电缆料的应用性能见表1。
             表1产品填充EVA电缆料的应用性能
实施例 粒径   吸油率ml/g   氧指数LOI，％   拉伸强度MPa   断裂伸率％
  实施例1   d97≤10μm   0.45   38.4   12.1   210
  实施例2   d97≤10μm   0.47   39.0   13.1   170
  实施例3   d97≤10μm   0.48   38.8   12.5   190
  实施例4   d97≤10μm   0.49   41   14.2   160
注：产品填充EVA电缆料的塑料配方均为：阻燃剂140份，EVA100份，抗氧剂、相容剂、润滑剂各一份。

Claims (4)

1、一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，其工艺步骤为：
(1)将超细氢氧化铝粉体分散在含有六偏磷酸钠分散剂的水中，制成悬浮液；氢氧化铝浓度为0.25mol/L～2mol/L；分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05g/L～0.5g/L；
(2)将镁盐溶液、碱溶液同时加入悬浮液中进行包覆反应；包覆反应的pH值为9.5～12.5；
(3)将包覆反应产物过滤、洗涤、干燥、解聚并用偶联剂进行表面改性处理。
2、根据权利要求1所述的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，所加入的镁盐为精制苦卤(MgCl2·6H2O为98％)，加入量为氢氧化铝粉体质量的25％～200％，添加前配制成水溶液，浓度为0.1～1.0mol/L。
3、根据权利要求1所述的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，所加入的碱为工业苛性碱(NaOH含量为96％)，加入量为氢氧化铝粉体质量的10％～100％，添加前配制成水溶液，浓度为0.2～2.0mol/L。
4、根据权利要求1所述的氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法，其特征是，表面改性剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂，改性温度50～150℃。
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