CN111138768A - 非硫化阻燃型丁基橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非硫化阻燃型丁基橡胶，由如下重量份组分组成：3份～50份丁基橡胶，0份～20份调色填料，0份～10份硬脂酸，0份～50份增粘树脂，10份～50份阻燃剂，0份～10份金属氧化物，1份～60份聚异丁烯，0份～50份石蜡油，0份～20份微晶蜡，阻燃剂结构包括内层颗粒、中间层和外层，内层为基体颗粒层、中间层为氢氧化镁层，外层为氢氧化铝层，通过现将氢氧化镁包覆后，再包覆氢氧化铝，提高阻燃剂材料的分散性能，使得添加制备的橡胶材料力学性能和结合强度提高，使其具有优异的阻燃性和力学性能。

Description

非硫化阻燃型丁基橡胶
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种非硫化阻燃型丁基橡胶。
背景技术
丁基橡胶是由异丁烯和少量异戊二烯共聚而成，具有同周期的分子链结构，分子链的规整度和饱和度高，主链两侧排列有大量规整的甲基。与硫化型相比，非硫化丁基橡胶防水密封材料是一种不固化胶，其柔顺性佳，可通过自身变形释放应力，防止应力集中，橡胶等聚合物材料的阻燃一般需要向其中添加阻燃剂，常用的常用的阻燃剂可分为氢氧化物、金属氧化物以及无机盐，但是简单作为阻燃剂填料进行添加，对材料的结合性能和力学强度均具有明显的损失。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明提出一种非硫化阻燃型丁基橡胶，该阻燃橡胶材料在燃烧时没有有害气体产生，安全性高，且价格便宜，同时由于本发明改善材料的制备结构进一步提高了材料的力学性能和结合强度，使制备的丁基橡胶材料具有优异的阻燃性和力学性能。
根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶，包括如下重量份组分：丁基橡胶，3份～50份；调色填料，0份～20份；硬脂酸，0份～10份；增粘树脂，0份～50份；阻燃剂，10份～50份；金属氧化物，0份～10份；聚异丁烯，1份～60份；石蜡油，0 份～50份；微晶蜡，0份～20份；所述阻燃剂结构包括内层颗粒、中间层和外层，所述内层为基体颗粒层、所述中间层为氢氧化镁层，所述外层为氢氧化铝层。
根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶，通过在云母颗粒等材料表面包覆氢氧化镁层，再在氢氧化镁层表面包覆氢氧化铝，由于氢氧化物脱水吸热，抑制了聚合物的温度升高，有利于降温，同时，氢氧化铝在较低温度下开始脱水吸热分解后，随后氢氧化镁继续作用，提高材料的阻燃性能，同时纯氢氧化铝包覆的材料由于比表面积较大，通过现将氢氧化镁包覆后，再包覆氢氧化铝，提高阻燃剂材料的分散性能，使其添加制备的橡胶材料力学性能和结合强度提高，使其具有优异的阻燃性和力学性能。
根据本发明一个实施例，所述的高黏黏度聚酯为以精对苯二甲酸和乙二醇为原料，添加石墨烯分散水溶液和钛酸四丁酯的复合凝胶液，经缩聚制备的熔融高黏黏度聚酯颗粒。
根据本发明一个实施例，所述的中间层为经聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁溶液制备的氢氧化镁层。
根据本发明一个实施例，所述的外层为经氯化铝溶液晶化包覆制备的氢氧化铝层。
根据本发明一个实施例，所述的调色填料为炭黑、白炭黑和钛白粉中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明一个实施例，所述的增粘树脂为C5石油树脂和松香树脂中的任意一种或两种的混合物。
根据本发明一个实施例，所述的基体颗粒层为云母粉、海泡石、滑石粉、硅藻土、陶土中的一种或任意几种的混合物。
根据本发明一个实施例，所述的金属氧化物为氧化锌。
根据本发明一个实施例，所述的阻燃剂的制备方法包括：S1、分别取聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁置于三角烧瓶中，保温搅拌，得晶种液，取阻燃基体颗粒并研磨，过筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加氨水和氯化镁溶液进行保温包覆反应，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并洗涤干燥，得包覆改性颗粒；S2、按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至氯化铝溶液中，保温反应后静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒。
根据本发明一个实施例，所述的氨水的滴加速率为2mL/h，所述氯化镁溶液的滴加速率为5mL/h。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面具体描述根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶。
根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶，包括如下重量份组分：丁基橡胶，3份～50份；调色填料，0份～20份；硬脂酸，0份～10份；增粘树脂，0份～50份；阻燃剂，10份～50份；金属氧化物，0份～10份；聚异丁烯，1份～60份；石蜡油，0 份～50份；微晶蜡，0份～20份；所述阻燃剂结构包括内层颗粒、中间层和外层，所述内层为基体颗粒层、所述中间层为氢氧化镁层，所述外层为氢氧化铝层。
根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶，通过在云母颗粒等材料表面包覆氢氧化镁层，再在氢氧化镁层表面包覆氢氧化铝，由于氢氧化物脱水吸热，抑制了聚合物的温度升高，有利于降温，同时，氢氧化铝在较低温度下开始脱水吸热分解后，随后氢氧化镁继续作用，提高材料的阻燃性能，同时纯氢氧化铝包覆的材料由于比表面积较大，通过现将氢氧化镁包覆后，再包覆氢氧化铝，提高阻燃剂材料的分散性能，使其添加制备的橡胶材料力学性能和结合强度提高，使其具有优异的阻燃性和力学性能。
根据本发明的一个实施例，所述的中间层为经聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁溶液制备的氢氧化镁层，通过氢氧化镁包覆改性后，提高材料的阻燃温度，同时改善阻燃剂材料的结构性能和结合强度。
优选地，所述的外层为经氯化铝溶液晶化包覆制备的氢氧化铝层；氢氧化铝在较低温度下开始脱水吸热分解后，提高阻燃性能。
具体地，所述的调色填料为炭黑、白炭黑和钛白粉中的一种或任意几种的混合物。
进一步地，所述的增粘树脂为C5石油树脂和松香树脂中的任意一种或两种的混合物。
优选地，所述的基体颗粒层为云母粉、海泡石、滑石粉、硅藻土、陶土中的一种或任意几种的混合物；通过添加不燃性无机填料，当它应用于高聚物时，一方面减少燃烧区域可燃物质的数量，另一方面它在可燃的基体表面形成硬壳，起到减慢热量传递到未燃物质的速度和隔绝空气中氧气和可燃基料物质继续接触作用。
根据本发明一个实施例，所述的金属氧化物为氧化锌。
具体地，所述的阻燃剂的制备方法包括：S1、分别取聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁置于三角烧瓶中，保温搅拌，得晶种液，取阻燃基体颗粒并研磨，过筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加氨水和氯化镁溶液进行保温包覆反应，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并洗涤干燥，得包覆改性颗粒；S2、按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至氯化铝溶液中，保温反应后静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒。
进一步地，所述的氨水的滴加速率为2mL/h，所述氯化镁溶液的滴加速率为5mL/h；通过调节不同的滴加量，使包覆形成的氢氧化镁包覆层形成更加均匀。
总而言之，根据本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶通过在云母颗粒等材料表面包覆氢氧化镁层，再在氢氧化镁层表面包覆氢氧化铝，由于氢氧化物脱水吸热，抑制了聚合物的温度升高，有利于降温，同时，氢氧化铝在较低温度下开始脱水吸热分解后，随后氢氧化镁继续作用，提高材料的阻燃性能，同时纯氢氧化铝包覆的材料由于比表面积较大，通过现将氢氧化镁包覆后，再包覆氢氧化铝，提高阻燃剂材料的分散性能，同时，本发明技术方案进一步对橡胶材料中添加调色填料、硬脂酸、增粘树脂、金属氧化物、聚异丁烯和微晶蜡等材料进行结合制备，使其添加制备的橡胶材料力学性能和结合强度提高，使其具有优异的阻燃性和力学性能。
下面结合具体实施例对本发明实施例的非硫化阻燃型丁基橡胶进行详细说明。
实施例1
按重量份数计，分别称量45份聚乙烯吡咯烷酮、10份0.1mol/L氨水、6份质量份数1％氯化镁置于三角烧瓶中，控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h，待滴加完成后，再在 35℃下保温搅拌1h，得晶种液；取云母粉末并研磨，过200目筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液，控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h，再在35℃下保温反应70h，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并用去离子水冲洗3次后，真空干燥2h后，得包覆改性颗粒；随后按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至0.02mol/L氯化铝溶液中，再在35℃下保温反应70h，静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒；再按重量份数计，分别称量3份丁基橡胶、0份调色填料、 0份硬脂酸、0份增粘树脂、10份阻燃剂颗粒、0份金属氧化物、1份聚异丁烯、0份石蜡油、 0份份微晶蜡置于挤出机中，挤出成型即可制备的所述的非硫化阻燃型丁基橡胶。
实施例2
按重量份数计，分别称量47份聚乙烯吡咯烷酮、12份0.1mol/L氨水、7份质量份数1％氯化镁置于三角烧瓶中，控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h，待滴加完成后，再在 37℃下保温搅拌1h，得晶种液；取云母粉末并研磨，过200目筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液，控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h，再在37℃下保温反应71h，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并用去离子水冲洗4次后，真空干燥2h后，得包覆改性颗粒；随后按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至0.02mol/L氯化铝溶液中，再在37℃下保温反应71h，静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒；再按重量份数计，分别称量20丁基橡胶、10份调色填料、 5份硬脂酸、24份增粘树脂、20份阻燃剂颗粒、5份金属氧化物、20份聚异丁烯、25份石蜡油、10份微晶蜡置于挤出机中，挤出成型即可制备的所述的非硫化阻燃型丁基橡胶。
实施例3
按重量份数计，分别称量50份聚乙烯吡咯烷酮、15份0.1mol/L氨水、8份质量份数1％氯化镁置于三角烧瓶中，控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h，待滴加完成后，再在 40℃下保温搅拌2h，得晶种液；取云母粉末并研磨，过200目筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液，控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h，再在40℃下保温反应72h，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并用去离子水冲洗5次后，真空干燥3h后，得包覆改性颗粒；随后按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至0.02mol/L氯化铝溶液中，再在40℃下保温反应72h，静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒；再按重量份数计，分别称量50份丁基橡胶、20份调色填料、10份硬脂酸、50份增粘树脂、50份阻燃剂颗粒、10份金属氧化物、60份聚异丁烯、 50份石蜡油、20份微晶蜡置于挤出机中，挤出成型即可制备的所述的非硫化阻燃型丁基橡胶。
实施例4
按重量份数计，分别称量20丁基橡胶、10份调色填料、5份硬脂酸、24份增粘树脂、20份云母颗粒、5份金属氧化物、20份聚异丁烯、25份石蜡油、10份微晶蜡置于挤出机中，挤出成型即可制备的所述的非硫化阻燃型丁基橡胶。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4进行性能测试，调节实施例4为未包覆改性之间添加等重量份数的云母颗粒或者氢氧化物作为阻燃剂材料制备的丁基橡胶：
按GB/T528-1998，GB/T529-1999及GB/T13488-1992标准，对丁基橡胶材料的拉伸性能、撕裂强度和阻燃性能进行测试，测试的具体结果如下表表1所示：
表1性能对照表：
Figure RE-GDA0002436649060000061
由上表对比可知，实施例1、实施例2和实施例3与实施例4对比可以发现，本发明技术方案制备的三层复合的阻燃剂材料制备得额丁基橡胶材料均具有较高的拉伸强度，这是由于纯氢氧化铝包覆的材料由于比表面积较大，通过现将氢氧化镁包覆后，再包覆氢氧化铝，提高阻燃剂材料的分散性能，使得添加制备的橡胶材料力学性能和结合强度提高，使其具有优异的阻燃性和力学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，包括如下重量份组分：
丁基橡胶，3份～50份；
调色填料，0份～20份；
硬脂酸，0份～10份；
增粘树脂，0份～50份；
阻燃剂，10份～50份；
金属氧化物，0份～10份；
聚异丁烯，1份～60份；
石蜡油，0份～50份；
微晶蜡，0份～20份；
所述阻燃剂结构包括内层颗粒、中间层和外层，所述内层为基体颗粒层、所述中间层为氢氧化镁层，所述外层为氢氧化铝层。
2.根据权利要求1所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述中间层为经聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁溶液制备的氢氧化镁层。
3.根据权利要求1所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述外层为经氯化铝溶液晶化包覆制备的氢氧化铝层。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述调色填料为炭黑、白炭黑和钛白粉中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述增粘树脂为C5石油树脂和松香树脂中的任意一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述基体颗粒层为云母粉、海泡石、滑石粉、硅藻土、陶土中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1或2中所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述金属氧化物为氧化锌。
8.根据权利要求1所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法包括：
S1、分别取聚乙烯吡咯烷酮、氨水、氯化镁置于三角烧瓶中，保温搅拌，得晶种液，取阻燃基体颗粒并研磨，过筛并收集过筛粉末，再按质量比1:10，将过筛粉末添加至晶种液，搅拌混合并置于三口烧瓶中，再分别对三口烧瓶中滴加氨水和氯化镁溶液进行保温包覆反应，静止冷却至室温并过滤，收集滤饼并洗涤干燥，得包覆改性颗粒；
S2、按质量比1:10，将包覆改性颗粒添加至氯化铝溶液中，保温反应后静止冷却至室温并离心分离，收集下层沉淀并真空干燥得阻燃剂颗粒。
9.根据权利要求8所述的非硫化阻燃型丁基橡胶，其特征在于，步骤S1所述的氨水的滴加速率为2mL/h，所述氯化镁溶液的滴加速率为5mL/h。
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