CN114106767A - 一种低比重防火硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低比重防火硅酮密封胶及其制备方法。所诉低比重防火硅酮密封胶由以下重量分数的组分组成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，二甲基硅油，纳米碳酸钙，轻质填料，无机阻燃剂，助熔剂，成瓷剂，交联剂，偶联剂，催化剂。本发明还公开了该低比重防火硅酮密封胶的制备方法。本发明有益效果为：现有防火阻燃密封胶产品，大多是加入了大量氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃性填料，依靠此类填料自身的难燃及自熄作用使硅酮密封胶达到阻燃效果，由此导致密封胶产品比重的急剧上升，通过引入空心轻质填料与防火阻燃填料复配，制得一种低比重防火硅酮密封胶，空心玻璃微珠内部含有稀薄的气体，满足遇火完整性和遇火隔热性要求。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种低比重防火硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
防火密封胶是在超高温度下保持密封胶原有形状为理念而设计出的具有高温陶瓷化功能的防火密封胶。其不仅具有阻燃密封胶离火自熄的阻燃能力，而且能在高温即火灾情况下不灰化，不粉化，发生陶瓷化，继续保持密封胶封堵作用，有效保持建筑构件完整性，防止卷烟、蹿火。经过高温煅烧后，普通密封胶会灰化，防火密封胶由于其中添加了矿石粉料的作用会发生陶瓷化，不灰化，不粉化。防火硅酮密封胶广泛用于建筑、电子电气和汽车行业的粘接密封。
防火密封胶是在超高温度下保持密封胶原有形状为理念而设计出的具有高温陶瓷化功能的防火密封胶。其不仅具有阻燃密封胶离火自熄的阻燃能力，而且能在高温即火灾情况下不灰化，不粉化，发生陶瓷化，继续保持密封胶封堵作用，有效保持建筑构件完整性，防止卷烟、蹿火。经过高温煅烧后，普通密封胶会灰化，而提高硅酮密封胶防火阻燃性能的常用方法是，加入大量氢氧化镁、氢氧化铝等防火阻燃性填料，依靠此类填料自身的难燃、自熄作用使硅酮密封胶达到阻燃效果。但这种方法进一步导致密封胶产品比重的急剧上升，在电子产品日趋小型化和轻薄化的今天，这将限制了在新能源电池等轻量化要求高的领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种低比重防火硅酮密封胶及其制备方法，通过引入空心轻质填料与防火阻燃填料复配，制得一种低比重防火阻热性能优异的硅酮密封胶，空心玻璃微珠内部含有稀薄的气体,其导热系数低,所以具有非常好的隔热效果,这一特性使该产品在具备较高防火和阻燃性能，满足遇火完整性和遇火隔热性要求。
一种低比重防火硅酮密封胶，由以下重量份原料组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油10-30份，纳米碳酸钙50-100份，轻质填料10-30份，无机阻燃剂10-100份，助熔剂10-20份，成瓷剂10-100份，交联剂5-10份，偶联剂2-4份，催化剂1-2份。
在其中一些实施例中，所述轻质填料为空心玻璃微珠，二氧化硅空心微球、二氧化钛空心微球中的至少一种；所诉空心微球为圆球状，平均粒径在0.02-200nm，空心球耐压强度为10-100MPa，所述二氧化硅空心微球为表面负载二氧化钛的二氧化硅空心微球。
在其中一些实施例中，所述无机阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌中的至少一种；
在其中一些实施例中，所述助熔剂为玻璃粉、硼酸锌、硼酸镁、硼酸钙、石英粉中的至少一种；
在其中一些实施例中，所述成瓷剂为硅微粉、云母粉、陶瓷粉、硅藻土、膨润土、气相二氧化硅、陶土、高岭土中的至少一种；
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅氧烷、四丁酮肟基硅氧烷、二甲基二丁酮肟基硅氧烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅氧烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000-100000 mPa•s。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油在在25℃下的粘度为100-1500 mPa•s。
本发明还提供了上述低比重防火硅酮密封胶及其制备方法。
具体技术方案如下：
上述的一种低比重防火硅酮密封胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、碳酸钙、阻燃填料、助熔剂、成瓷剂投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入轻质填料，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将所述交联剂、偶联剂和催化剂加入行星机中，在真空度为-0.08～-0.1MPa的条件下分散搅拌30-50min，即可得到密封胶产品。
本发明的工作原理：对该低比重防火硅酮密封胶的组成进行了大量研究发现，以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基础胶，再选用特定防火阻燃填料、轻质填料以特定配比配合；以不同填料添加量混合时均可达到非常理想的低比重、防火成瓷性能好的效果，满足遇火完整性和遇火隔热性要求。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：通过添加微量轻质填料使密封胶自身轻量化，可使其在电子电气和汽车行业更具优势，同时也可进一步降低生产成本，很好地解决了对防火密封胶产品不能兼顾低比重与高防火和阻燃性能以及应用场景有限的问题，在实现密封胶产品轻量化的同事保证了产品的防火阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份陶瓷粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例2
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份陶瓷粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入25份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例3
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份硅微粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例4
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份云母粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例5
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份陶瓷粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例6
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、31份陶瓷粉、31份云母粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例7
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、31份陶瓷粉、31份硅微粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
实施例8
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、31份硅微粉、31份云母粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入15份空心玻璃微球，该空心微球为圆球状表面负载二氧化钛的二氧化硅，平均粒径为100nm，空心球耐压强度为40MPa，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
对比例1
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份陶瓷粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
对比例2
将100份20000 mPa•s α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份二甲基硅油、50份纳米碳酸钙、46份氢氧化铝、62份云母粉、10份玻璃粉投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，得到基础胶料；
将7份甲基三丁酮肟基硅烷、3份乙烯基三丁酮肟基硅烷、2份甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、2份KH-550、1份二月桂酸二丁基锡加入行星机中，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到密封胶产品。
性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1结果可见：本发明的硅酮密封胶比重低、防火阻燃性能好。其中，对比实施例1-8和对比例1-2结果表明，通过添加微量轻质填料使密封胶比重降低10%～30%，对粘接强度无影响，强度均大于1.6 MPa，通过加入空心填料有利于产品的阻燃隔热效果，产品阻燃等级符合国标GB/T 24267-2009最高级别FV-0级，防火等级符合国标GB 23864-2009最高级别A3级。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述。只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例描述了本发明的优选实施方式，但本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，由以下重量份原料组成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油10-30份，纳米碳酸钙50-100份，轻质填料10-30份，无机阻燃剂10-100份，助熔剂10-20份，成瓷剂10-100份，交联剂5-10份，偶联剂2-4份，催化剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述轻质填料为空心玻璃微珠，二氧化硅空心微球、二氧化钛空心微球中的至少一种；所述空心微球为圆球状，平均粒径在0.02-200nm。
3.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述无机阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述助熔剂为玻璃粉、硼酸锌、硼酸镁、硼酸钙、石英粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述成瓷剂为硅微粉、云母粉、陶瓷粉、硅藻土、膨润土、气相二氧化硅、陶土、高岭土中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅氧烷、四丁酮肟基硅氧烷、二甲基二丁酮肟基硅氧烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH-540、KH-792、KH-560、KH-570中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低比重防火硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000-100000 mPa•s，所述二甲基硅油在在25℃下的粘度为100-1500 mPa•s。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低比重防火硅酮密封胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、碳酸钙、助熔剂、成瓷剂、无机阻燃剂投入捏合机混合均匀，高温脱水180min，真空度为-0.08～-0.1MPa，温度为100-120℃，待高温脱水完成后，再加入轻质填料，分散均匀，然后中空搅拌30min，得到基础胶料；
将所述交联剂、偶联剂和催化剂加入行星机中，在真空度为-0.08～-0.1MPa的条件下分散搅拌30-50min，即可得到密封胶产品。
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