CN117965130B - 一种建筑用硅酮防火密封胶 - Google Patents
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- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
一种建筑用硅酮防火密封胶，属于胶粘剂技术领域，所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100~140份、气相二氧化硅1~5份、二甲基硅油15~33份、有机改性海泡石10~25份、复合含磷助熔剂5~18份、改性硫酸钙晶须20~45份、催化剂0.1~1.2份、助催化剂2~5份、交联剂5~13份；本发明得到的建筑用硅酮防火密封胶，表干时间84~92min，粘接强度1.93~2.20MPa，拉伸强度4.47~4.93MPa，弹性恢复率93~98%，邵氏硬度53~58，阻燃等级V0，耐火完整性6.7~7.2h。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑用硅酮防火密封胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
建筑物需要防火的场合很多，好的防火封堵材料与施工对整个建筑和其内部人员的生命安全起着重要的保护作用。无论是电缆、管道穿孔还是幕墙与楼板间的缝隙等，只有这些地方都进行了有效的防火封堵，才能维持整个防火分隔构件的耐火时效，而防火阻燃密封胶的应用，则是整个防火封堵措施的重点。经过建筑行业长期的实际应用，硅酮密封胶已被国内外建筑业公认为可信赖的用于弹性结构、粘接密封及嵌缝的高性能化学建材，而且硅酮类密封胶通过添加阻燃和防火功能成分，可以达到目前建筑行业对防火封堵密封材料的苛刻要求，所以硅酮防火密封胶在建筑行业取得了巨大的应用市场。
硅酮密封胶的阻燃防火，比较有效的手段是在硅酮树脂基体中加入阻燃填料和高温下可发生陶瓷化转变的填料，来实现高效的阻燃防火性能，但在实际应用中，普遍存在密封胶层高温时易流淌、粉化或龟裂、高温形成的陶瓷体机械性能低、结合整体性破坏，直接导致硅酮密封胶对高温烟火的阻断隔离效能的损失，甚至失效，无法满足应用场景的实际使用要求。
中国专利CN116376509A公开了一种阻燃硅酮防火密封胶及其制备方法，涉及硅酮防火密封胶技术领域，以重量份数计，所述阻燃硅酮防火密封胶包括以下组分：基料95～105份、阻燃剂80～260份、填料1～10份、催化剂0.5～2份和偶联剂0.5～5份；所述基料是由重量比为100:(30～45):(10～15):(5～10)的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、1-丁基-3-甲基咪唑盐类离子液体化合物和石蜡油组成。本发明提供的阻燃硅酮防火密封胶有效解决了现有硅酮防火密封胶存在体系相容性差的问题，从而进一步提升了硅酮防火密封胶如拉伸强度等力学性能。该专利制备硅酮密封胶有较好的阻燃性能，但并没有防火性能，并不适合用于建筑行业的防火封堵密封材料。
中国专利CN113088245A公开了一种耐高温型防火阻燃硅酮胶及其制备方法，按质量份计，由以下原料制备而成，包括α、ω-二羟基聚硅氧烷70~120份、补强剂10~25份、增粘剂0.1~1份、阻燃剂30~60份、交联剂1~10份、催化剂0.01~1份，本发明得到的耐高温型防火阻燃硅酮胶在常温下具有优异的力学性能、粘接性能和加工性能。该专利得到的防火阻燃硅酮胶防火时间短，而且添加的大量阻燃填料中，并没有在高温火焰中能够保持完整性的成分，很容易在高温火焰中失去密封作用。
以上可以看到，建筑用硅酮防火密封胶仍然存在密封胶层高温火焰炙烤时机械性能低、结合整体性差、阻火时间短等缺点，因此开发高温尺寸稳定性好、不易粉化龟裂、高温时易形成高机械强度陶瓷体、阻火时间长的建筑用硅酮防火密封胶具有非常重要的现实意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种建筑用硅酮防火密封胶，实现以下发明目的：制备出高温火焰炙烤下稳定性好、不易粉化龟裂、易形成高机械强度陶瓷体、阻火时间长的建筑用硅酮防火密封胶。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种建筑用硅酮防火密封胶，所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100~140份、
气相二氧化硅 1~5份、
二甲基硅油 15~33份、
有机改性海泡石 10~25份、
复合含磷助熔剂 5~18份、
改性硫酸钙晶须 20~45份、
催化剂 0.1~1.2份、
助催化剂 2~5份、
交联剂 5~13份；
所述气相二氧化硅的粒径为1~500nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6~10mol/mol，分子量为600~1100g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、有机改性海泡石的制备
将海泡石在110~150℃下干燥10~20小时后，放入彻底干燥无水的反应釜中，然后加入无水乙醇，控制搅拌速率300~650转/分下，升温并恒温在50~80℃，然后加入3-脲丙基三甲氧基硅烷，维持釜内乙醇冷凝回流状态下，恒温搅拌反应6~10小时后，离心分离，得到的固体放于真空烘箱中，在40~55℃下干燥8~13小时后得到有机硅改性海泡石，将有机硅改性海泡石放入彻底干燥无水的真空密闭反应釜中，连续抽真空以维持反应釜内压力在-0.095~-0.1MPa范围内，保持负压13~20小时后，依靠负压将有机聚硅氮烷注入反应釜内，待有机聚硅氮烷将釜内的有机硅改性海泡石全部浸没后，停止注入有机聚硅氮烷，密闭状态下静置4~9小时后，将釜内物料转移至密闭干燥的离心机内，离心分离，分离得到的固体即为有机改性海泡石，放入干燥器皿暂存备用；
所述海泡石的粒径为20~1000nm；
所述无水乙醇的加入质量为海泡石质量的1.5~2.5倍；
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的加入质量为海泡石质量的0.5~1.5wt%；
所述有机聚硅氮烷的性状为无色透明至淡黄色液体，粘度为10~50mPa·s，分子量为600~1000g/mol。
步骤2、复合含磷助熔剂的制备
将三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝放入真空烘箱中，于70~85℃下干燥7~13小时后，放入干燥的球磨机中，然后加入甲苯和三乙酰丙酮铝，球磨至粒径为0.1~1μm后出料得到料浆，然后将料浆放于真空烘箱中于70~95℃下干燥8~14小时后，得到复合含磷助熔剂；
所述三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝的质量比为30~70:60~100:50~110；
所述甲苯的加入质量为磷酸铝质量的1~1.5倍；
所述三乙酰丙酮铝的加入质量为磷酸铝质量的5~11wt%。
步骤3、改性硫酸钙晶须的制备
将硫酸钙晶须在150~190℃条件干燥2~6小时后，冷却至室温，然后把硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温至65~80℃下，控制搅拌速率400~800转/分，冷凝回流状态下反应8~15小时后，过滤，滤出的固体在75~95℃下干燥5~9小时后，得到改性硫酸钙晶须；
所述硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇的质量比为15~40:2~5:100~150；
所述硫酸钙晶须的长度为1~20μm，长径比为5~30:1。
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.08~-0.095MPa，控制搅拌速率60~100转/分、分散速率2000~4800转/分条件下，搅拌分散2~4小时后，将搅拌速率提升至120~160转/分、分散速率提升至6000~7000转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散3~6小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散3~6小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用3-脲丙基三甲氧基硅烷对海泡石里外表面做了表面改性，表面改性后的海泡石亲水性降低，疏水亲油性增大，然后利用真空负压，将有机聚硅氮烷吸附在表面改性海泡石的内外表面，表面改性海泡石对有机聚硅氮烷的吸附既存在物理吸附同时也存在化学吸附，硅酮胶干燥固化的过程中，表面改性海泡石外表面吸附的有机聚硅氮烷会和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷发生交联固化反应，硅酮胶干燥固化后，海泡石以化学键合的方式对硅酮胶起到增强作用，这样能够最大程度的发挥海泡石对硅酮胶的增强作用，另外在硅酮胶受到高温火焰灼烧炙烤的时候，这种以海泡石为增强点的三维化学交联固化结构致密度高且海泡石的耐火性好，所以能够更长时间的抵御高温高热火焰并保持胶体的完整性，从而延长防火封堵时间。此外，海泡石内部物理吸附的有机聚硅氮烷，在硅酮胶燃烧时，会因高温膨胀而溢出海泡石，溢出的有机聚硅氮烷在高温下自身会发生交联反应或者和硅酮胶基体发生化学交联反应，这会进一步加强硅酮胶基体燃烧时的完整性和致密性，以更好的维持密封状态；
2、本发明在硅酮胶配方中加入了三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝混配的复合含磷助熔剂，并用三乙酰丙酮铝对复合含磷助熔剂做了表面改性，保证了复合含磷助熔剂在硅酮胶基体内的均匀分散，复合含磷助熔剂的熔点较低，在硅酮胶起火燃烧时，复合含磷助熔剂在较低温度下熔融后，熔融体一方面会使硅酮胶整个胶体显著膨胀以维持对火焰的封堵状态，另一方面熔融的液体物黏度较高，对硅酮胶内的海泡石和硫酸钙晶须这些粉体状物质有相当大的粘接力，以维持硅酮胶在高温火焰中的完整性，另外熔融后的复合含磷助熔剂与有机硅氧烷发生瓷化反应，与绝热性能非常好的硫酸钙晶须和海泡石一起形成一定强度的致密绝热陶瓷体，对火焰和高温起到更长时间的封堵；
3、本发明加入的端氨基超支化聚酰胺起到助催化剂的作用，这种超支化聚合物本身粘度低、流动性非常好，能够赋予硅酮胶比较优异的流变成型能力，此外端氨基超支化聚酰胺含有的末端氨基能够参与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的交联固化反应，提升硅酮胶固化反应速率的同时还能提高硅酮胶的交联密度，进而提高硅酮密封胶整体的力学强度；
4、本发明用四(三乙醇胺)锆酸酯对硫酸钙晶须做了表面改性，促进了硫酸钙晶须在硅酮胶内部的均匀分散，硫酸钙晶须具有非常优异的隔热性能、耐高温性能以及高温力学强度，配合复合含磷助熔剂的低温熔融催化成瓷反应，迅速建立起有效的绝热陶瓷层，对火焰和高温起到超长时间的高效率封堵；
5、本发明得到的建筑用硅酮防火密封胶，表干时间84~92min，粘接强度1.93~2.20MPa，拉伸强度4.47~4.93MPa，弹性恢复率93~98%，邵氏硬度53~58，阻燃等级V0，耐火完整性6.7~7.2h。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种建筑用硅酮防火密封胶
步骤1、有机改性海泡石的制备
将海泡石在135℃下干燥16小时后，放入彻底干燥无水的反应釜中，然后加入无水乙醇，控制搅拌速率460转/分下，升温并恒温在65℃，然后加入3-脲丙基三甲氧基硅烷，维持釜内乙醇冷凝回流状态下，恒温搅拌反应7小时后，离心分离，得到的固体放于真空烘箱中，在50℃下干燥11小时后得到有机硅改性海泡石，将有机硅改性海泡石放入彻底干燥无水的真空密闭反应釜中，连续抽真空以维持反应釜内压力在-0.097MPa范围内，保持负压16小时后，依靠负压将有机聚硅氮烷注入反应釜内，待有机聚硅氮烷将釜内的有机硅改性海泡石全部浸没后，停止注入有机聚硅氮烷，密闭状态下静置7小时后，将釜内物料转移至密闭干燥的离心机内，离心分离，分离得到的固体即为有机改性海泡石，放入干燥器皿暂存备用；
所述海泡石的粒径为900nm；
所述无水乙醇的加入质量为海泡石质量的2.1倍；
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的加入质量为海泡石质量的1.3wt%；
所述有机聚硅氮烷的性状为无色透明至淡黄色液体，粘度为40mPa·s，分子量为900g/mol。
步骤2、复合含磷助熔剂的制备
将三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝放入真空烘箱中，于82℃下干燥11小时后，放入干燥的球磨机中，然后加入甲苯和三乙酰丙酮铝，球磨至粒径为0.6μm后出料得到料浆，然后将料浆放于真空烘箱中于85℃下干燥12小时后，得到复合含磷助熔剂；
所述三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝的质量比为55:75:80；
所述甲苯的加入质量为磷酸铝质量的1.2倍；
所述三乙酰丙酮铝的加入质量为磷酸铝质量的9wt%。
步骤3、改性硫酸钙晶须的制备
将硫酸钙晶须在165℃条件干燥5小时后，冷却至室温，然后把硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温至70℃下，控制搅拌速率750转/分，冷凝回流状态下反应13小时后，过滤，滤出的固体在90℃下干燥8小时后，得到改性硫酸钙晶须；
所述硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇的质量比为25:4:130；
所述硫酸钙晶须的长度为10μm，长径比为10:1。
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 125份、
气相二氧化硅 4份、
二甲基硅油 25份、
有机改性海泡石 16份、
复合含磷助熔剂 12份、
改性硫酸钙晶须 35份、
催化剂 0.7份、
助催化剂 4份、
交联剂 9份；
所述气相二氧化硅的粒径为300nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为8mol/mol，分子量为950g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.089MPa，控制搅拌速率85转/分、分散速率3600转/分条件下，搅拌分散3小时后，将搅拌速率提升至145转/分、分散速率提升至6700转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散4小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散4小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
实施例2：一种建筑用硅酮防火密封胶
步骤1、有机改性海泡石的制备
将海泡石在110℃下干燥10小时后，放入彻底干燥无水的反应釜中，然后加入无水乙醇，控制搅拌速率300转/分下，升温并恒温在50℃，然后加入3-脲丙基三甲氧基硅烷，维持釜内乙醇冷凝回流状态下，恒温搅拌反应6小时后，离心分离，得到的固体放于真空烘箱中，在40℃下干燥8小时后得到有机硅改性海泡石，将有机硅改性海泡石放入彻底干燥无水的真空密闭反应釜中，连续抽真空以维持反应釜内压力在-0.095MPa范围内，保持负压13小时后，依靠负压将有机聚硅氮烷注入反应釜内，待有机聚硅氮烷将釜内的有机硅改性海泡石全部浸没后，停止注入有机聚硅氮烷，密闭状态下静置4小时后，将釜内物料转移至密闭干燥的离心机内，离心分离，分离得到的固体即为有机改性海泡石，放入干燥器皿暂存备用；
所述海泡石的粒径为20nm；
所述无水乙醇的加入质量为海泡石质量的1.5倍；
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的加入质量为海泡石质量的0.5wt%；
所述有机聚硅氮烷的性状为无色透明至淡黄色液体，粘度为10mPa·s，分子量为600g/mol。
步骤2、复合含磷助熔剂的制备
将三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝放入真空烘箱中，于70℃下干燥7小时后，放入干燥的球磨机中，然后加入甲苯和三乙酰丙酮铝，球磨至粒径为0.1μm后出料得到料浆，然后将料浆放于真空烘箱中于70℃下干燥8小时后，得到复合含磷助熔剂；
所述三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝的质量比为30:60:50；
所述甲苯的加入质量为磷酸铝质量的1倍；
所述三乙酰丙酮铝的加入质量为磷酸铝质量的5wt%。
步骤3、改性硫酸钙晶须的制备
将硫酸钙晶须在150℃条件干燥2小时后，冷却至室温，然后把硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温至65℃下，控制搅拌速率400转/分，冷凝回流状态下反应8小时后，过滤，滤出的固体在75℃下干燥5小时后，得到改性硫酸钙晶须；
所述硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇的质量比为15:2:100；
所述硫酸钙晶须的长度为1μm，长径比为5:1。
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份、
气相二氧化硅 1份、
二甲基硅油 15份、
有机改性海泡石 10份、
复合含磷助熔剂 5份、
改性硫酸钙晶须 20份、
催化剂 0.1份、
助催化剂 2份、
交联剂 5份；
所述气相二氧化硅的粒径为1nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6mol/mol，分子量为600g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.08MPa，控制搅拌速率60转/分、分散速率2000转/分条件下，搅拌分散2小时后，将搅拌速率提升至120转/分、分散速率提升至6000转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散3小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散3小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
实施例3：一种建筑用硅酮防火密封胶
步骤1、有机改性海泡石的制备
将海泡石在150℃下干燥20小时后，放入彻底干燥无水的反应釜中，然后加入无水乙醇，控制搅拌速率650转/分下，升温并恒温在80℃，然后加入3-脲丙基三甲氧基硅烷，维持釜内乙醇冷凝回流状态下，恒温搅拌反应10小时后，离心分离，得到的固体放于真空烘箱中，在55℃下干燥13小时后得到有机硅改性海泡石，将有机硅改性海泡石放入彻底干燥无水的真空密闭反应釜中，连续抽真空以维持反应釜内压力在-0.1MPa范围内，保持负压20小时后，依靠负压将有机聚硅氮烷注入反应釜内，待有机聚硅氮烷将釜内的有机硅改性海泡石全部浸没后，停止注入有机聚硅氮烷，密闭状态下静置9小时后，将釜内物料转移至密闭干燥的离心机内，离心分离，分离得到的固体即为有机改性海泡石，放入干燥器皿暂存备用；
所述海泡石的粒径为1000nm；
所述无水乙醇的加入质量为海泡石质量的2.5倍；
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的加入质量为海泡石质量的1.5wt%；
所述有机聚硅氮烷的性状为无色透明至淡黄色液体，粘度为50mPa·s，分子量为1000g/mol。
步骤2、复合含磷助熔剂的制备
将三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝放入真空烘箱中，于85℃下干燥13小时后，放入干燥的球磨机中，然后加入甲苯和三乙酰丙酮铝，球磨至粒径为1μm后出料得到料浆，然后将料浆放于真空烘箱中于95℃下干燥14小时后，得到复合含磷助熔剂；
所述三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝的质量比为70:100:110；
所述甲苯的加入质量为磷酸铝质量的1.5倍；
所述三乙酰丙酮铝的加入质量为磷酸铝质量的11wt%。
步骤3、改性硫酸钙晶须的制备
将硫酸钙晶须在190℃条件干燥6小时后，冷却至室温，然后把硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温至80℃下，控制搅拌速率800转/分，冷凝回流状态下反应15小时后，过滤，滤出的固体在95℃下干燥9小时后，得到改性硫酸钙晶须；
所述硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇的质量比为40:5:150；
所述硫酸钙晶须的长度为20μm，长径比为30:1。
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 140份、
气相二氧化硅 5份、
二甲基硅油 33份、
有机改性海泡石 25份、
复合含磷助熔剂 18份、
改性硫酸钙晶须 45份、
催化剂 1.2份、
助催化剂 5份、
交联剂 13份；
所述气相二氧化硅的粒径为500nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为10mol/mol，分子量为1100g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.095MPa，控制搅拌速率100转/分、分散速率4800转/分条件下，搅拌分散4小时后，将搅拌速率提升至160转/分、分散速率提升至7000转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散6小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散6小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
对比例1：实施例1基础上，不进行步骤1、有机改性海泡石的制备，步骤4中将16份有机改性海泡石等量替换为16份海泡石，具体操作如下：
不进行步骤1、有机改性海泡石的制备；
步骤2、3操作同于实施例1；
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 125份、
气相二氧化硅 4份、
二甲基硅油 25份、
海泡石 16份、
复合含磷助熔剂 12份、
改性硫酸钙晶须 35份、
催化剂 0.7份、
助催化剂 4份、
交联剂 9份；
所述气相二氧化硅的粒径为300nm；
所述海泡石的粒径为900nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为8mol/mol，分子量为950g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.089MPa，控制搅拌速率85转/分、分散速率3600转/分条件下，搅拌分散3小时后，将搅拌速率提升至145转/分、分散速率提升至6700转/分，然后加入气相二氧化硅和海泡石，持续搅拌分散4小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散4小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤2、复合含磷助熔剂的制备，步骤4中将12份复合含磷助熔剂等量替换为12份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，具体操作如下：
步骤1、操作同于实施例1；
不进行步骤2、复合含磷助熔剂的制备；
步骤3操作同于实施例1；
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 137份、
气相二氧化硅 4份、
二甲基硅油 25份、
有机改性海泡石 16份、
改性硫酸钙晶须 35份、
催化剂 0.7份、
助催化剂 4份、
交联剂 9份；
所述气相二氧化硅的粒径为300nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为8mol/mol，分子量为950g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.089MPa，控制搅拌速率85转/分、分散速率3600转/分条件下，搅拌分散3小时后，将搅拌速率提升至145转/分、分散速率提升至6700转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散4小时后，再加入改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散4小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
对比例3：实施例1基础上，步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备中，不加助催化剂，将4份助催化剂等量替换为4份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，具体操作如下：
步骤1、2、3操作同于实施例1；
步骤4、建筑用硅酮防火密封胶的制备
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 129份、
气相二氧化硅 4份、
二甲基硅油 25份、
有机改性海泡石 16份、
复合含磷助熔剂 12份、
改性硫酸钙晶须 35份、
催化剂 0.7份、
交联剂 9份；
所述气相二氧化硅的粒径为300nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.089MPa，控制搅拌速率85转/分、分散速率3600转/分条件下，搅拌分散3小时后，将搅拌速率提升至145转/分、分散速率提升至6700转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散4小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散4小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
性能测试：
实施例1、2、3和对比例1、2、3所得建筑用硅酮防火密封胶做以下性能测试：
1、表干时间：参照GB/T13477.3-2017进行测试；
2、粘接性能：参照GB/T 11211-2009进行测试；
3、拉伸强度：参照GB/T528-2009进行测试；
4、弹性恢复率：参照GB/T13477.17-2002进行测试；
5、邵氏硬度：参照GB/T531.1-2008进行测试；
6、阻燃性能和耐火完整性：分别参照GB/T24267-2009和GB23864-2009进行测试；
具体测试结果见表1：
表1
从表1中的测试结果可以看到，海泡石不做改性的对比例1，表干时间增长，粘接强度、拉伸强度、弹性恢复率、邵氏硬度这些力学性能指标在所有实施例和对比例中最差，这说明3-脲丙基三甲氧基硅烷和有机聚硅氮烷改性后海泡石在硅酮胶基体内能够得到均匀分散，从而提升了硅酮密封胶的整体力学性能，对比例的耐火完整性也大幅降低，可见上述两种物质对海泡石的改性也能大幅提升硅酮密封胶的防火性能；不加复合含磷助熔剂的对比例2，表干时间和力学性能方面与其它实施例和对比例没有太大差别，阻燃等级和耐火完整性最差，这表明复合含磷助熔剂对硅酮胶本身性能没有什么负面影响，但对阻燃和防火性能起到至关重要的作用；对比例3中不加助催化剂端氨基超支化聚酰胺，表干时间增加到最长，粘接强度、拉伸强度、弹性恢复率、邵氏硬度等力学性能指标也显著下降，这说明助催化剂端氨基超支化聚酰胺不仅能够提升表干速率，同时还能提高硅酮密封胶的力学性能，另外对比例3的耐火完整性明显降低，这表明端氨基超支化聚酰胺一定程度上也能提高硅酮密封胶的防火性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于：
所述建筑用硅酮防火密封胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100~140份、
气相二氧化硅 1~5份、
二甲基硅油 15~33份、
有机改性海泡石 10~25份、
复合含磷助熔剂 5~18份、
改性硫酸钙晶须 20~45份、
催化剂 0.1~1.2份、
助催化剂 2~5份、
交联剂 5~13份；
所述气相二氧化硅的粒径为1~500nm；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述助催化剂为端氨基超支化聚酰胺；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6~10mol/mol，分子量为600~1100g/mol，性状为黄色液体；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷；
所述有机改性海泡石，其制备方法为：将海泡石在110~150℃下干燥10~20小时后，放入彻底干燥无水的反应釜中，然后加入无水乙醇，控制搅拌速率300~650转/分下，升温并恒温在50~80℃，然后加入3-脲丙基三甲氧基硅烷，维持釜内乙醇冷凝回流状态下，恒温搅拌反应6~10小时后，离心分离，得到的固体放于真空烘箱中，在40~55℃下干燥8~13小时后得到有机硅改性海泡石，将有机硅改性海泡石放入彻底干燥无水的真空密闭反应釜中，连续抽真空以维持反应釜内压力在-0.095~-0.1MPa范围内，保持负压13~20小时后，依靠负压将有机聚硅氮烷注入反应釜内，待有机聚硅氮烷将釜内的有机硅改性海泡石全部浸没后，停止注入有机聚硅氮烷，密闭状态下静置4~9小时后，将釜内物料转移至密闭干燥的离心机内，离心分离，分离得到的固体即为有机改性海泡石，放入干燥器皿暂存备用；
所述复合含磷助熔剂，其制备方法为：将三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝放入真空烘箱中，于70~85℃下干燥7~13小时后，放入干燥的球磨机中，然后加入甲苯和三乙酰丙酮铝，球磨至粒径为0.1~1μm后出料得到料浆，然后将料浆放于真空烘箱中于70~95℃下干燥8~14小时后，得到复合含磷助熔剂；
所述三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸铝的质量比为30~70:60~100:50~110；
所述改性硫酸钙晶须，其制备方法为：将硫酸钙晶须在150~190℃条件干燥2~6小时后，冷却至室温，然后把硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇加入反应釜中，升温至65~80℃下，控制搅拌速率400~800转/分，冷凝回流状态下反应8~15小时后，过滤，滤出的固体在75~95℃下干燥5~9小时后，得到改性硫酸钙晶须；
所述硫酸钙晶须、四(三乙醇胺)锆酸酯、无水乙醇的质量比为15~40:2~5:100~150。
2.根据权利要求1所述的建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于：
所述海泡石的粒径为20~1000nm；
所述无水乙醇的加入质量为海泡石质量的1.5~2.5倍；
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的加入质量为海泡石质量的0.5~1.5wt%；
所述有机聚硅氮烷的性状为无色透明至淡黄色液体，粘度为10~50mPa·s，分子量为600~1000g/mol。
3.根据权利要求1所述的建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于：
所述甲苯的加入质量为磷酸铝质量的1~1.5倍；
所述三乙酰丙酮铝的加入质量为磷酸铝质量的5~11wt%。
4.根据权利要求1所述的建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于：
所述硫酸钙晶须的长度为1~20μm，长径比为5~30:1。
5.根据权利要求1所述的建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于：
所述建筑用硅酮防火密封胶，其制备方法为：按建筑用硅酮防火密封胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、催化剂、助催化剂、交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.08~-0.095MPa，控制搅拌速率60~100转/分、分散速率2000~4800转/分条件下，搅拌分散2~4小时后，将搅拌速率提升至120~160转/分、分散速率提升至6000~7000转/分，然后加入气相二氧化硅和有机改性海泡石，持续搅拌分散3~6小时后，再加入复合含磷助熔剂和改性硫酸钙晶须，继续搅拌分散3~6小时后得到混合料液，经真空脱泡后，灌装入塑料成品瓶中，充氮气密封后，得到建筑用硅酮防火密封胶成品。
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