CN116083040A - 高强度防火密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度防火密封胶及其制备方法，该高强度防火密封胶包括如下质量份的组分：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷350～600份；201硅油50～200份；复合阻燃剂300～600份；复合防火填料300～600份；复合无机填料100～300份；玻璃纤维10～15份；复合交联剂10～40份；第一偶联剂10～20份；第二偶联剂10～20份；第一产气剂5～10份；第二产气剂5～10份；催化剂0.5～2份。其具有极好的耐火性能，具备极佳的结构强度，能有效保障陶瓷化过程的进行，阻隔火势的蔓延和烟雾的扩散，解决了传统防火密封胶易坍塌、软化、耐火能力不足等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，具体而言，涉及高强度防火密封胶及其制备方法。
背景技术
2015版的《建筑设计防火规范》中明确提出，在设计中应明确建筑物的耐火等级、构件材料的燃烧性能和耐火极限，并合理划分防火分区，采取适当的防火、防烟措施。自2020年7月1日起，GB514410-2020《建筑防火封堵应用技术标准》正式实施，防火密封材料的重要性进一步的增强。防火密封材料是指用于密封或填塞建筑物、管道等各类设施的贯穿孔洞、缝隙，具有防火、防烟，等相关性能的材料，能避免发生火灾时火灾从缝隙蔓延，达到保护人员和设备安全的目的。防火密封的基本原理是密封材料在受热或火势情况下产生膨胀起到吸热和隔热的作用，可以降低贯穿物背面的温度，防止背面着火，同时产生的膨胀物能填补燃烧产生的缝隙，降低火灾中产生的有毒烟雾蔓延。
有机防火密封胶是当前应用最为广泛的防火密封材料，由高分子树脂作为粘合剂，并掺入各类防火阻燃剂和填料混合而成，其触变性、可塑性和密封性很好，适合于各种场景和缝隙的密封，并且还能够防火、封堵水。但目前大多数有机防火密封胶的耐火强度不够，在高温火势情况下容易软化坍塌，燃烧后的物质为粉脆固体，失去强度和密封性，不能对密封处形成长时间的防火密封保护。
因此，开发一种绿色环保、耐候性佳、防火密封性能好、工艺实施简易的防火封堵胶及其制备方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供高强度防火密封胶和高强度防火密封胶的制备方法，其具有极好的耐火性能，可承受1200～1500℃的高温长达3小时并形成坚硬的膨胀型陶瓷化物质。本方法的高强度防火密封胶内部呈现类似“钢筋混凝土”构造，具备极佳的结构强度，能有效保障陶瓷化过程的进行，阻隔火势的蔓延和烟雾的扩散，解决了传统防火密封胶易坍塌、软化、耐火能力不足等缺点。本方法制备的防火密封胶具备较好的可塑性和粘接性，施工简便，同时容易第二次施工，使用寿命长，前景良好。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种高强度防火密封胶，包括如下质量份的组分：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：350～600份；
201硅油：50～200份；
复合阻燃剂：300～600份；
复合防火填料：300～600份；
复合无机填料：100～300份；
玻璃纤维：10～15份；
复合交联剂：10～40份；
第一偶联剂：10～20份；
第二偶联剂：10～20份；
第一产气剂：5～10份；
第二产气剂：5～10份；
催化剂：0.5～2份。
在可选的实施方式中，所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、焦磷酸哌嗪、次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、二氧化硅、二氧化钛、可膨胀石墨中的至少两种。
在可选的实施方式中，所述复合防火填料为玻纤粉、硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、碳化硅、硅灰石粉、高岭土、蒙脱土中的至少两种。
在可选的实施方式中，所述复合无机填料为碳酸钙、滑石粉、水滑石、白土、白炭黑、炭黑、铁红中的至少两种。
在可选的实施方式中，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为1000～10000粘、10000～100000粘和100000～500000粘三种粘度范围中的至少一种。
在可选的实施方式中，所述201硅油的粘度为50-200粘。
在可选的实施方式中，所述玻璃纤维为3～6μm的短切玻纤或1～4μm的玻纤布。
在可选的实施方式中，所述复合交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙酰基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷中的至少两种。
在可选的实施方式中，所述第一偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷等长链或环烷基硅烷；所述第二偶联剂为KH-540、KH-550或KH-570的至少一种。
在可选的实施方式中，所述第一产气剂和所述第二产气剂均为碳酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺、N,N"-二亚硝基五亚甲基四胺的至少一种。
在可选的实施方式中，所述催化剂为氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡中的至少一种。
第二方面，本发明提供一种高强度防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将复合阻燃剂、复合防火填料、复合无机填料按一定的比例混合均匀得到混合物料，随后将所述混合物料和玻璃纤维分别放入真空烘箱中，在120～160℃的条件下进行真空除水；
将真空除水后的所述混合物料放入搅拌装置中，在80～90℃的条件下使用第一偶联剂干法改性；
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201硅油按投入所述混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90～95℃充分搅拌，随后真空除水得到混合物；
将所述混合物降温至20～40℃，随后加入玻璃纤维，混合均匀；
分别向所述混合物中加入计量的复合交联剂、第二偶联剂、第一产气剂、第二产气剂和催化剂，混合均匀后出料即可得到高强度防火密封胶。
在可选的实施方式中，所述复合阻燃剂、所述复合防火填料、所述复合无机填料之间的比例为(1～2)：(1～2)：(0.5～1)，所述混合物料在120～160℃的条件下进行真空除水并保持4～6小时。
本发明具有以下有益效果：
根据本发明提供的一种高强度防火密封胶及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的高强度防火密封胶与市面一般防火密封胶相比强度更高，玻璃纤维的加入使防火密封胶具备较高的强度和内部粘接性，使材料内部具有类似“钢筋混凝土”的结构，在使用过程中对较高的应力冲击依然保持密封完整性；
(2)本发明所述的高强度防火密封胶中创新使用推进剂中的高效产气剂作为气体来源，火势情况下可快速有效地形成多孔膨胀型发泡层，并产生大量不可燃氮气，阻隔可燃气体的接触和热量的传播；
(3)本发明所述的高强度防火密封胶防火性能好，在火势较小情况下能形成自熄，并释放阻火因子，将火灾扼制在起始阶段；在火势较大情况下能产生大量气体，形成膨胀型类陶瓷结构，对密封处形成持久保护，抑制火焰和烟气的传播。特有的高强度结构能防止密封材料软化坍塌，保障陶瓷化过程顺利进行，进而保障防火效率；
(4)本发明所述的高强度防火密封胶中，固体粉料经过干法改性后，其疏水性得到大幅提升，而改性剂又能与胶体产生分子间作用力，降低了固体弱酸性粉料与有机硅之间的拮抗作用，使得防火密封胶的耐候性，耐水、耐油、耐酸碱、耐融冻、抗紫外、抗老化等性能明显改善。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
第一方面，本发明提供一种高强度防火密封胶，包括如下质量份的组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：350～600份；201硅油：50～200份；复合阻燃剂：300～600份；复合防火填料：300～600份；复合无机填料：100～300份；玻璃纤维：10～15份；复合交联剂：10～40份；第一偶联剂：10～20份；第二偶联剂：10～20份；第一产气剂：5～10份；第二产气剂：5～10份；催化剂：0.5～2份。
进一步地，所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、焦磷酸哌嗪、次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、二氧化硅、二氧化钛、可膨胀石墨中的至少两种。其中复合阻燃剂需着重考虑酸源、气源、消烟剂的加入，使之充分发挥协同阻燃效率，因此在阻燃剂主要选择磷酸盐、三聚氰胺盐、锌盐，再根据要求添加其它一些阻燃剂；除阻燃效率外，还应考虑阻燃剂对粘合剂固有性能的影响，一般添加量越少影响越小，因此适当的阻燃剂复配能实现少量高效的效果。
进一步地，所述复合防火填料为玻纤粉、硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、碳化硅、硅灰石粉、高岭土、蒙脱土中的至少两种。
进一步地，所述复合无机填料为碳酸钙、滑石粉、水滑石、白土、白炭黑、炭黑、铁红中的至少两种。
进一步地，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为1000～10000粘、10000～100000粘和100000～500000粘三种粘度范围中的至少一种。优选为100000～500000粘范围中的一种。所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷选自高粘度100000～500000粘中的一种即可，低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷固化成膜后拉伸强度大、伸长率低，相反，高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷固化成膜后拉伸强度低、伸长率高。由于本方法制备的高强度防火密封胶中固体物料含量较高，因此会使材料的强度增高，而伸长率降低显著，因此选择高粘的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷来提升伸长率。
进一步地，所述201硅油的粘度为50-200粘。
进一步地，所述玻璃纤维为3～6μm的短切玻纤或1～4μm的玻纤布。
进一步地，所述复合交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙酰基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷中的至少两种。优选为甲基三乙氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷的组合，比例为1：(1～2)。乙烯基三甲氧基硅烷水解速率快，可以将材料中存在的微量水分反应掉，因此它也被当作除水剂使用，甲基三甲氧基硅烷的水解速率不快，通过两种交联剂的组合使用一方面可以除去材料中可能存在的水，避免自固化，另一方面可以调控密封材料的固化速度。
进一步地，所述第一偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷等长链或环烷基硅烷；优选为十二烷基三甲氧基硅烷，该偶联剂在高温下容易形成硅羟基，能很好的对固体物料进行表面改性。所述第二偶联剂为KH-540、KH-550或KH-570的至少一种，优选为KH-550，KH-550对防火密封材料的粘接性和耐候性均能产生有效提升。
进一步地，所述第一产气剂和所述第二产气剂均为碳酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺(产气剂AC)、N,N"-二亚硝基五亚甲基四胺(产气剂DPT)的至少一种，优选为产气剂AC和产气剂DPT。产气剂AC和产气剂DPT都是高效发泡产气剂，受热分解产生大量不可燃氮气、二氧化碳等，促进形成膨胀型多孔陶瓷化物质。
进一步地，所述催化剂为氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡中的至少一种。优选为二丁基锡二月桂酸酯。
本实施例制备的防火密封胶耐火性能极好，可以承受1200～1500℃的高温，耐火时间大于或等于180分钟，燃烧等级为V0，极限氧指数大于或等于40％。
第二方面，本发明提供一种高强度防火密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将复合阻燃剂、复合防火填料、复合无机填料按(1～2)：(1～2)：(0.5～1)的比例混合均匀得到700～1200份混合物料，随后将混合物料和10～15份玻璃纤维分别放入真空烘箱中，真空120～160℃除水4～6小时；
(2)将高温真空除水后的混合物料放入搅拌装置中，在不低于80～90℃的条件下使用10～20份十二烷基三甲氧基硅烷干法改性1～2小时；
(3)将350～600份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50～200份201硅油投入步骤(2)的混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90～95℃充分搅拌，随后真空除水2～4小时得到混合物；
(4)将混合物降温至20～40℃，随后加入10～15份玻璃纤维，混合均匀；
(5)步骤(4)结束后分别向其中加入10～40份复合交联剂，搅拌5～15分钟后加入10～20份KH-550，搅拌5～15分钟后加入5～10份产气剂AC与5～10份产气剂DPT，搅拌5～15分钟后加入0.5～2份二丁基锡二月桂酸酯，混合搅拌5～10分钟后出料即可得到高强度防火密封胶。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种高强度防火密封胶，包含以下质量份数的原料：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷400份(100000粘)、201硅油70份(100粘)、阻燃剂400份(氢氧化铝：次磷酸铝：三聚氰胺氰脲酸盐：硼酸锌＝1：4：5：10)、防火填料400份(玻纤粉：硅酸钠：高岭土＝1：3：1)、无机填料150份(碳酸钙：白炭黑＝6：1)、玻璃纤维10份(6μm的短切玻纤)，交联剂25份(甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝1：2)、十二烷基三甲氧基硅烷10份、KH-55010份、产气剂AC5份、产气剂DPT5份、二丁基锡二月桂酸酯2份。
上述高强度防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将400份阻燃剂、400份防火填料、150份无机填料按混合均匀得到950份混合物料，随后将混合物料和10份6μm的短切玻纤分别放入真空烘箱中，真空140℃除水；
(2)将高温真空除水后的混合物料放入搅拌装置中，在80℃的条件下使用10份十二烷基三甲氧基硅烷干法改性1小时；
(3)将400份100000粘α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份100粘201硅油投入步骤(2)的混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90℃充分搅拌，随后真空除水2小时得到混合物；
(4)将混合物降温至30℃，随后加入10份玻璃纤维，混合均匀；
(5)步骤(4)结束后分别向其中加入25份交联剂，搅拌5分钟后加入10份KH-550，搅拌5分钟后加入5份产气剂AC和5份产气剂DPT、搅拌57分钟后加入2份二丁基锡二月桂酸酯，混合搅拌5分钟后出料即可得到高强度防火密封胶。
实施例2
一种高强度防火密封胶，包含以下质量份数的原料：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷500份(200000粘)、201硅油80份(100粘)、阻燃剂450份(氢氧化镁：二乙基次磷酸铝：三聚氰胺聚磷酸盐：硼酸锌＝1：3：6：10)、防火填料500份(玻纤粉：碳化硅＝1：2)、无机填料150份(碳酸钙：炭黑＝6：1)、玻璃纤维10份(4μm的短切玻纤)，交联剂25份(甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝1：2)、十二烷基三甲氧基硅烷15份、KH-55010份、产气剂AC6份、产气剂DPT6份、二丁基锡二月桂酸酯2份。
上述高强度防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将450份阻燃剂、500份防火填料、150份无机填料按混合均匀得到1100份混合物料，随后将混合物料和10份4μm的短切玻纤放入真空烘箱中，真空140℃除水4小时；
(2)将高温真空除水后的混合物料放入搅拌装置中，在80℃的条件下使用15份十二烷基三甲氧基硅烷干法改性1小时；
(3)将500份200000粘α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份100粘201硅油投入步骤(2)的混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90℃充分搅拌，随后真空除水2小时得到混合物；
(4)将混合物降温至30℃，随后加入10份玻璃纤维，混合均匀；
(5)步骤(4)结束后分别向其中加入25份交联剂，搅拌5分钟后加入10份KH-550，搅拌5分钟后加入6份产气剂AC和6份产气剂DPT、搅拌5分钟后加入2份二丁基锡二月桂酸酯，混合搅拌5分钟后出料即可得到高强度防火密封胶。
实施例3
一种高强度防火密封胶，包含以下质量份数的原料：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷450份(500000粘)、201硅油100份(50粘)、阻燃剂400份(聚磷酸铵：三聚氰胺聚磷酸盐：硼酸锌＝2：2：5)、防火填料500份(玻纤粉：硅酸铝：蒙脱土＝1：3：1)、无机填料100份(滑石粉：铁红＝6：1)、玻璃纤维10份(2μm2的玻纤布)，交联剂30份(甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝1：1)、十二烷基三甲氧基硅烷12份、KH-55010份、产气剂AC5份、产气剂DPT8份、二丁基锡二月桂酸酯1份。
上述高强度防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将400份阻燃剂、500份防火填料、100份无机填料按混合均匀得到1000份混合物料，随后将混合物料和10份2μm2的短切玻纤分别放入真空烘箱中，真空140℃除水4小时；
(2)将高温真空除水后的混合物料放入搅拌装置中，在85℃的条件下使用12份十二烷基三甲氧基硅烷干法改性1小时；
(3)将450份500000粘α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份50粘201硅油投入步骤(2)的混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90℃充分搅拌，随后真空除水2小时得到混合物；
(4)将混合物降温至30℃，随后加入10份玻璃纤维，混合均匀；
(5)步骤(4)结束后分别向其中加入30份交联剂，搅拌10分钟后加入10份KH-550，搅拌10分钟后加入5份产气剂AC和8份产气剂DPT、搅拌10分钟后加入1份二丁基锡二月桂酸酯，混合搅拌10分钟后出料即可得到高强度防火密封胶。
为更为清晰的对本发明所制备产品的品质作直观了解，对实施例1-3制备得到的产品进行防火性能和耐候性能分析，并与市面上某产品进行对比，测试标准遵循GB/T23864-2009、GB/T2408-2008、GB/T2406.2-2009和GB/T1040-2018。测试结果如下表所示：
对比表
从上表可知，本方法制备的防火密封胶的基本构型能在高温火势下保持3小时以上，且能使被防护物的温度低于180℃长达3小时，在1200℃的耐火时间上远胜于对比样品；从阻燃等级和极限氧指数来看，该防火密封胶属于不可燃等级，且极限氧指数远高于对比样；从耐候性实验结果上来看，该防火密封胶的耐候性较好，符合众多场合的使用条件，优于对比样；本方法制备的防火密封胶具备较好的拉伸强度，能应对一定程度的应力冲击而保持完整性。
由上可知，使用本方法制备所得防火密封胶防火性能、耐候性能和力学性能均能达到标准，优于市场同类产品，满足多种场合使用需求，适合连续性的工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高强度防火密封胶，其特征在于，包括如下质量份的组分：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：350～600份；
201硅油：50～200份；
复合阻燃剂：300～600份；
复合防火填料：300～600份；
复合无机填料：100～300份；
玻璃纤维：10～15份；
复合交联剂：10～40份；
第一偶联剂：10～20份；
第二偶联剂：10～20份；
第一产气剂：5～10份；
第二产气剂：5～10份；
催化剂：0.5～2份；
其中所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、焦磷酸哌嗪、次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、二氧化硅、二氧化钛以及可膨胀石墨中的至少两种；
其中所述复合防火填料为玻纤粉、硅酸钠、硅酸铝、硅酸钙、碳化硅、硅灰石粉、高岭土以及蒙脱土中的至少两种；
其中所述复合无机填料为碳酸钙、滑石粉、水滑石、白土、白炭黑、炭黑以及铁红中的至少两种；
其中所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为1000～10000粘、10000～100000粘和100000～500000粘三种粘度范围中的至少一种；
其中所述201硅油的粘度为50～200粘；
其中所述玻璃纤维为3～6μm的短切玻纤或1～4μm的玻纤布；
其中所述复合交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三乙酰基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷以及四丁酮肟基硅烷中的至少两种；
其中所述第一偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷或环烷基硅烷；所述第二偶联剂为KH-540、KH-550以及KH-570中的至少一种；
其中所述第一产气剂和所述第二产气剂均为碳酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺以及N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺的至少一种；
其中所述催化剂为氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡以及辛酸亚锡中的至少一种。
2.一种高强度防火密封胶的制备方法，用于制备如权利要求1所述的高强度防火密封胶，其特征在于，包括如下步骤：
将复合阻燃剂、复合防火填料、复合无机填料按预设的比例混合均匀得到混合物料，随后将所述混合物料和玻璃纤维分别放入真空烘箱中，在120～160℃的条件下进行真空除水；
将真空除水后的所述混合物料放入搅拌装置中，在80～90℃的条件下使用第一偶联剂干法改性；
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201硅油按投入所述混合物料中，充分搅拌均匀，随后升温并保持90～95℃充分搅拌，随后真空除水得到混合物；
将所述混合物降温至20～40℃，随后加入玻璃纤维，混合均匀；
分别向所述混合物中加入计量的复合交联剂、第二偶联剂、第一产气剂、第二产气剂和催化剂，混合均匀后出料即可得到高强度防火密封胶。
3.根据权利要求2所述的高强度防火密封胶的制备方法，其特征在于，所述复合阻燃剂、所述复合防火填料、所述复合无机填料之间的比例为(1～2)：(1～2)：(0.5～1)，所述混合物料在120～160℃的条件下进行真空除水并保持4～6小时。
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