CN112778765A - 一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法，以质量份数计，该复合阻燃室温硫化硅橡胶的原料包括热塑性硫化硅橡胶90～120份、结构调节剂10～12份、无机阻燃剂20～50，强化阻燃剂30～40份、交联剂0.5～2份、催化剂1～2份以及硫化剂1～2份；其中，无机阻燃剂由硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝以质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)混合而成，强化阻燃剂由氢氧化镁和二甲基二乙烯基硅烷以质量比(70～80)：(10～12)混合而成。本发明通过无机阻燃剂和强化阻燃剂的协同配合作用，对热塑性硫化硅的耐高温和机械强度进行增强，且该复合阻燃室温硫化硅橡胶中不含卤素，显著提高了硫化硅橡胶的环保型和阻燃性。

Description

一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，特别是一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
目前，室温硫化硅橡胶具有优异的电绝缘性、耐候性、防潮性、抗震性、抗压性以及生理惰性，可广泛应用于各行各业。室温硫化硅橡胶在室温下无需加热、加压即可就地硫化成型，使用极其方便，但室温硫化硅橡胶本身易燃，这大大限制了它的应用领域，因此研制具有良好阻燃特性的室温硫化硅橡胶具有重要的意义。
通常防火材料通过掺入卤素来对其防火性能进行增强，卤系阻燃剂虽然阻燃效果较好，但由于其阻燃过程中释放出有毒和腐蚀性烟气，会对环境和人类产生不容忽视的危害，而现有的不含卤素的室温硫化硅橡胶防火均不够理想，在使用过程中容易造成二次污染，在高温环境中也会产生一定的异味。故需要提出一种新的阻燃橡胶制备方案用于解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法，用于解决现有技术中室温硫化硅防火性能不理想，而掺卤素会对环境造成严重影响的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了第一解决方案：提供一种复合阻燃室温硫化硅橡胶，以质量份数计其原料包括热塑性硫化硅橡胶90～120份、结构调节剂10～12份、无机阻燃剂20～50，强化阻燃剂30～40份、交联剂0.5～2份、催化剂1～2份以及硫化剂1～2份；其中，无机阻燃剂由硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝以质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)混合而成，强化阻燃剂由氢氧化镁和二甲基二乙烯基硅烷以质量比(70～80)：(10～12)混合而成。
优选的，热塑性硫化硅橡胶为均匀分散有硫化硅微粒的聚烯烃材料，热塑性硫化硅橡胶中硅橡胶的质量百分数为15～35％。
优选的，结构调节剂为二苯基硅乙二醇、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种。
优选的，交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、二甲基硅氧烷中的任意一种或多种。
优选的，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月硅酸二辛基锡中的任意一种或多种。
为解决上述技术问题，本发明提供了第二解决方案：提供一种复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，用于制备前述第一解决方案中的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其步骤包括：将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)在110～140℃下搅拌混合20～30min，得到无机阻燃剂；将无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比(20～50)：(10～12)：(90～120)在100～110℃下搅拌混合30～60min，得到初级混合料；将初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在160～180℃混合硫化5～8min，得到复合阻燃室温硫化硅橡胶。
优选的，无机阻燃剂制备过程中，搅拌混合的速率为800～1000rpm。
优选的，初级混合料制备过程中，搅拌混合的速率为500～800rpm。
优选的，复合阻燃室温硫化硅橡胶制备过程中，搅拌混合的速率为1200～1400rpm。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法，通过无机阻燃剂和强化阻燃剂的协同配合作用，对热塑性硫化硅的耐高温和机械强度进行增强，且该复合阻燃室温硫化硅橡胶中不含卤素，显著提高了硫化硅橡胶的环保型和阻燃性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一解决方案为一种复合阻燃室温硫化硅橡胶，以质量份数计，其原料包括热塑性硫化硅橡胶90～120份、结构调节剂10～12份、无机阻燃剂20～50，强化阻燃剂30～40份、交联剂0.5～2份、催化剂1～2份以及硫化剂1～2份；其中，无机阻燃剂由硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝以质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)混合而成，强化阻燃剂由氢氧化镁和二甲基二乙烯基硅烷以质量比(70～80)：(10～12)混合而成。
本实施方式中，热塑性硫化硅橡胶优选为均匀分散有硫化硅微粒的聚烯烃材料，热塑性硫化硅橡胶中硅橡胶的质量百分数为15～35％。
本实施方式中，结构调节剂优选为二苯基硅乙二醇、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种。
本实施方式中，交联剂优选为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、二甲基硅氧烷中的任意一种或多种。
本实施方式中，催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、二月硅酸二辛基锡中的任意一种或多种。
对于本发明提供的第二解决方案为一种复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，用于制备前述第一解决方案中的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其步骤包括：
(1)将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)在110～140℃下搅拌混合20～30min，得到无机阻燃剂。本步骤中，主要通过搅拌混合的方式制备出无机阻燃剂备用，其中搅拌混合的速率为800～1000rpm。
(2)将无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比(20～50)：(10～12)：(90～120)在100～110℃下搅拌混合30～60min，得到初级混合料。本步骤中，由于无机阻燃剂中硅灰石和硅酸铝能够提高耐高温、耐腐蚀和结合力，无机阻燃剂中玻璃纤维以及结构调节剂能够增强机械强度和绝热性能，从而通过无机阻燃剂与结构调节剂对热塑性硫化硅橡胶进行无机材料层面的阻燃效果增强，进行混合时搅拌混合的速率为500～800rpm。
(3)将初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在160～180℃混合硫化5～8min，得到复合阻燃室温硫化硅橡胶。本步骤中，强化阻燃剂由氢氧化镁和二甲基二乙烯基硅烷混合制成，以氢氧化镁为载体通过二甲基二乙烯基硅烷对其表面进行改性，使氢氧化镁表面附着含硅的乙烯基，进一步强化了氢氧化镁原有的阻燃效果，并且将这种有机改性阻燃效果与无机阻燃剂的无机阻燃效果相配合，使热塑性硫化硅橡胶的阻燃效果显著提升；同时，引入交联剂和催化剂促进其反应结合，并通过硫化剂对热塑性硫化硅橡胶进行硫化强化，且硫化时间不宜过长，进行混合时搅拌混合的速率为1200～1400rpm。
进一步地，通过具体实施例和对比例对上述复合阻燃室温硫化硅橡胶的效果进行表征。
实施例1
本实施例中制备步骤如下：
(1)将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比6：5：5在120℃下搅拌混合30min，得到无机阻燃剂。
(2)将无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比30：12：90在110℃下搅拌混合45min，得到初级混合料。
(3)将初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在180℃混合硫化6min，得到复合阻燃室温硫化硅橡胶。
实施例2
(1)将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比10：4：6在120℃下搅拌混合30min，得到无机阻燃剂。
(2)将无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比30：12：90在110℃下搅拌混合45min，得到初级混合料。
(3)将初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在160～180℃混合硫化6min，得到复合阻燃室温硫化硅橡胶。
实施例3
(1)将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比8：4：7在120℃下搅拌混合30min，得到无机阻燃剂。
(2)将无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比30：12：90在110℃下搅拌混合45min，得到初级混合料。
(3)将初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在160℃混合硫化6min，得到复合阻燃室温硫化硅橡胶。
对比例1
本实施例中采用现有市售的热塑性硫化硅橡胶，未进行辅助剂的增强。
对比例2
本实施例中采用现有市售的掺卤化物的热塑性硫化硅橡胶。
将实施例1～3和对比例1～2进行强度和垂直燃烧等级的测试，结果如表1，可以看出对比例1阻燃效果很差，对比例2阻燃效果一般，而实施例1～3均较对比例1～2表现出优异的强度性能和阻燃性能，即证明本发明中复合阻燃室温硫化硅橡胶具有优异的阻燃性能和强度效果。
表1
垂直燃烧等级 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 FV-0 7.8 168
实施例2 FV-0 8.5 172
实施例3 FV-0 8.3 162
对比例1 - 2.1 112
对比例2 FV-2 3.5 153
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种复合阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法，通过无机阻燃剂和强化阻燃剂的协同配合作用，对热塑性硫化硅的耐高温和机械强度进行增强，且该复合阻燃室温硫化硅橡胶中不含卤素，显著提高了硫化硅橡胶的环保型和阻燃性。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种复合阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，以质量份数计其原料包括热塑性硫化硅橡胶90～120份、结构调节剂10～12份、无机阻燃剂20～50，强化阻燃剂30～40份、交联剂0.5～2份、催化剂1～2份以及硫化剂1～2份；
其中，所述无机阻燃剂由硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝以质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)混合而成，所述强化阻燃剂由氢氧化镁和二甲基二乙烯基硅烷以质量比(70～80)：(10～12)混合而成。
2.根据权利要求1中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述热塑性硫化硅橡胶为均匀分散有硫化硅微粒的聚烯烃材料，所述热塑性硫化硅橡胶中硅橡胶的质量百分数为15～35％。
3.根据权利要求1中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述结构调节剂为二苯基硅乙二醇、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、二甲基硅氧烷中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月硅酸二辛基锡中的任意一种或多种。
6.一种如权利要求1～5中任一所述复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
将硅灰石、玻璃纤维和硅酸铝按质量比(6～10)：(4～5)：(5～8)在110～140℃下搅拌混合20～30min，得到所述无机阻燃剂；
将所述无机阻燃剂与结构调节剂、热塑性硫化硅橡胶按质量比(20～50)：(10～12)：(90～120)在100～110℃下搅拌混合30～60min，得到初级混合料；
将所述初级混合料与强化阻燃剂、交联剂、催化剂和硫化剂在160～180℃混合硫化5～8min，得到所述复合阻燃室温硫化硅橡胶。
7.根据权利要求6中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述无机阻燃剂制备过程中，搅拌混合的速率为800～1000rpm。
8.根据权利要求6中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述初级混合料制备过程中，搅拌混合的速率为500～800rpm。
9.根据权利要求6中所述的复合阻燃室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述复合阻燃室温硫化硅橡胶制备过程中，搅拌混合的速率为1200～1400rpm。
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