CN102876045A - 新型阻燃硅橡胶的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型阻燃硅橡胶的制备工艺，本工艺将镁铝水滑石、聚磷酸铵和氢氧化镁混合得到填料，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硅油和纳米碳酸钙混合得到底料，将底料和填料混合得到基料，将铁黑、硅油、交联剂、增粘剂和催化剂混合反应得到色膏，将基料和色膏混合得到新型阻燃硅橡胶。本发明利用镁铝水滑石、聚磷酸铵和氢氧化镁加热到一定温度发生吸热分解反应而达到阻燃的效果。本发明的优点在于，制备的新型阻燃硅橡胶具有优良的阻燃性能，阻燃级别能够达到FV-0。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制造领域，具体涉及一种阻燃硅橡胶的制备工艺。
背景技术
硅橡胶是一种六十年代出现的硅弹性体，其在室温下无需加热或加压即可就地固化，一经问世就被广泛应用作密封胶使用。同时，硅橡胶还具有优异的绝缘性、耐候性、防潮性、抗震性、抗压性以及生理惰性，被广泛应用于建筑、汽车、电子、化工、机械、航空航天、医疗器械等领域。但是，硅橡胶中含有大量的C和H，这导致硅橡胶易燃烧，其防火、耐高温、防漏电的性能很差。上述缺陷大大限制了硅橡胶的使用范围。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有的硅橡胶防火、防高温、防漏电性能很差的缺陷，提供一种阻燃硅橡胶的制备工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．用1~3质量份数表面处理剂对40~60质量份数的镁铝水滑石进行表面处理，搅拌均匀后加入10~20质量份数的聚磷酸铵和20~50质量份数的氢氧化镁，共混均匀后得到填料；
B．将80~120质量份数高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，20~30质量份数高粘度硅油以及100~150质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入20~40质量份数低粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和15~30质量份数低粘度的硅油，搅拌均匀后排泡；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡，得到基料；
E．将铁黑与硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，3~8质量份数交联剂，1~6质量份数增粘剂，0.03~0.12质量份数催化剂混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比10:1~14:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
优选的，所述步骤B中的高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000 mPa*s、20000 mPa*s、50000 mPa*s或80000 mPa*s，高粘度硅油的粘度为500 mPa*s或1000 mPa*s。
优选的，所述步骤C中的低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1500mPa*s或2000mPa*s，低粘度硅油的粘度为100mPa*s或350mPa*s。
优选的，所述的硅油为甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油或氨烃基硅油中的至少一种。
优选的，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸乙酯低聚物水解液中的至少一种。
优选的，所述的增粘剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、r-氨丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、苯氨基丙基三甲氧基硅烷、苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三丁叔氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述的催化剂为酞酸丁酯与乙酸乙酯的螯合物、钛酸异丙酯和开链聚醚配合物、二次钛、一次钛、钛酸丁酯及硅酸乙酯的热回流物或一次钛与乙酸乙酯的热回流物中的至少一种。
优选的，所述步骤A中的表面处理剂为六甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸、油酸中的至少一种。
通过本方法得到的阻燃硅橡胶主要利用了镁铝水滑石和聚磷酸铵加热到一定温度发生吸热分解反应而达到阻燃的效果。在温度150℃时，短链的聚磷酸铵分解成磷酸和氨；温度200℃左右时，镁铝水滑石的层间水分被部分蒸发，在温度达到250~450℃时，镁铝水滑石失去更多的水分，同时生产CO2；当温度达到350℃时，氢氧化镁受热生成氧化镁，氧化镁依附于硅橡胶外层形成隔热层，此时即能部分阻止空气与隔热层内部物质的接触。同时，长链聚磷酸铵继续分解产生磷酸和氨。温度达到到450~500℃时，镁铝水滑石的CO3 2-消失，完全转变为CO2，生成镁铝金属复合氧化物，此时具有更好的隔热效果。当温度超过600℃时，镁铝水滑石分解后形成的镁铝金属氧化物开始烧结，致使其表面积降低，孔体积减小。最终形成封闭烧结层，阻断了烧结层内部的燃物与空气的接触，达到良好的阻燃性能。
综上所述，本发明的优点和有益效果在于，通过本发明，将镁铝水滑石、聚磷酸铵和氢氧化镁用于制造硅橡胶，能够得到新型阻燃硅橡胶，该硅橡胶在具有传统硅橡胶的优点的同时，还具有良好的阻燃效果。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显而易见的，下面所述的实施例仅仅是本发明实施例中的一部分，而不是全部。基于本发明记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，均在本发明保护的范围内。
在对实施例中的阻燃硅橡胶进行阻燃等级测试时，采用水平垂直燃烧测定仪进行测试，并按照GB10707-2008中规定的标准进行等级划分。
实施例1：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．对40质量份数的镁铝水滑石进行搅拌，同时喷入1质量份数雾状的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌40min后加入10质量份数的聚磷酸铵和20质量份数的氢氧化镁，共混30min后得到填料；
B．将粘度为10000 mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80质量份数，粘度为500mPa*s的乙基硅油20质量份数，以及100质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入粘度为1500mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20质量份数和粘度为100mPa*s的乙基硅油15质量份数，搅拌均匀后排泡15min；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡30min，得到基料；
E．将铁黑与乙基硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，3质量份数甲基三甲氧基硅烷，1质量份数r-氨丙基三甲氧基硅烷和0.03质量份数酞酸丁酯与乙酸乙酯的螯合物混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比10:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
实验结果，外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间40 min，抗拉强度0.75，硬度（shoreA）49，断裂伸长率135%，阻燃级别FV-0。
实施例2：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．对60质量份数的镁铝水滑石进行搅拌，同时喷入3质量份数雾状的六甲基二硅氮烷，搅拌40min后加入20质量份数的聚磷酸铵和50质量份数的氢氧化镁，共混30min后得到填料；
B．将粘度为20000 mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷120质量份数，粘度为1000mPa*s的甲基硅油30质量份数，以及150质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入粘度为2000mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20质量份数和粘度为350mPa*s的甲基硅油30质量份数，搅拌均匀后排泡15min；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡30min，得到基料；
E．将铁黑与甲基硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，8质量份数乙烯基三乙氧基硅烷，6质量份数氨苯基三甲氧基硅烷，0.12质量份数一次钛混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比14:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间8 min，抗拉强度0.83，硬度（shoreA）46，断裂伸长率127%，阻燃级别FV-0。
实施例3：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．对50质量份数的镁铝水滑石进行搅拌，同时喷入2质量份数雾状的溴丙基三乙氧基硅烷，搅拌40min后加入15质量份数的聚磷酸铵和30质量份数的氢氧化镁，共混30min后得到填料；
B．将粘度为80000 mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份数，粘度为500mPa*s的甲基苯基硅油25质量份数，以及120质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入粘度为1500mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30质量份数和粘度为100mPa*s的甲基苯基硅油22质量份数，搅拌均匀后排泡15min；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡30min，得到基料；
E．将铁黑与甲基苯基硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，5质量份数甲基三乙氧基硅烷，4质量份数苯氨基丙基三甲氧基硅烷，0.07质量份数钛酸丁酯及硅酸乙酯的热回流物混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比12:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间21 min，抗拉强度0.86，硬度（shoreA）47，断裂伸长率147%，阻燃级别FV-0。
实施例4：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．对45质量份数的镁铝水滑石进行搅拌，同时喷入3质量份数雾状的氯丙基三乙氧基硅烷，搅拌40min后加入12质量份数的聚磷酸铵和45质量份数的氢氧化镁，共混30min后得到填料；
B．将粘度为50000 mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷110质量份数，粘度为500mPa*s的氨烃基硅油28质量份数，以及105质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入粘度为2000mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷34质量份数和粘度为100mPa*s的氨烃基硅油27质量份数，搅拌均匀后排泡15min；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡30min，得到基料；
E．将铁黑与氨烃基硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，4质量份数硅酸乙酯低聚物水解液，3质量份数r-氨丙基三甲氧基硅烷，0.10质量份数钛酸异丙酯和开链聚醚配合物的热回流物混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比13:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间16 min，抗拉强度0.87，硬度（shoreA）45，断裂伸长率153%，阻燃级别FV-0。
实施例5：
新型阻燃硅橡胶的制备工艺，包括以下步骤：
A．对60质量份数的镁铝水滑石进行搅拌，同时喷入雾状的1质量份数溴丙基三甲氧基硅烷和1质量份数的硬脂酸，搅拌40min后加入18质量份数的聚磷酸铵和46质量份数的氢氧化镁，共混30min后得到填料；
B．将粘度为10000 mPa*s和80000 mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷各55质量份数，粘度为1000mPa*s的甲基硅油27质量份数，以及150质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入粘度为1500mPa*s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40质量份数和粘度为350mPa*s的乙基硅油15质量份数，搅拌均匀后排泡15min；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡30min，得到基料；
E．将铁黑与硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，4质量份数甲基三甲氧基硅烷，2质量份数乙烯基三乙氧基硅烷，2质量份数r-氨丙基三甲氧基硅烷，1质量份数氨苯基三甲氧基硅烷，0.03质量份数二丁基二辛酸锡，0.02质量份数二丁基二月桂酸锡混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比12:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
实验结果：外观细腻，为均匀的膏状物，无气泡、结皮和凝胶；表干时间27 min，抗拉强度0.85，硬度（shoreA）48，断裂伸长率132%，阻燃级别FV-0。
从上面的实施例可以看出，通过本发明所述的方法制造的新型阻燃橡胶的阻燃级别达到了FV-0，具有优良的阻燃性能。
Claims (8)
1.新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A．用1~3质量份数表面处理剂对40~60质量份数的镁铝水滑石进行表面处理，搅拌均匀后加入10~20质量份数的聚磷酸铵和20~50质量份数的氢氧化镁，共混均匀后得到填料；
B．将80~120质量份数高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，20~30质量份数高粘度硅油以及100~150质量份数纳米碳酸钙搅拌混合均匀后，加热除湿，得到底料；
C．将所述底料进行研磨后，加入20~40质量份数低粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和15~30质量份数低粘度的硅油，搅拌均匀后排泡；
D．将所述填料和排泡后的底料混合均匀后排泡，得到基料；
E．将铁黑与硅油以质量比1:1混合均匀后加热除湿，得到铁黑膏；
F．将100质量份数铁黑膏，3~8质量份数交联剂，1~6质量份数增粘剂，0.03~0.12质量份数催化剂混合均匀后排泡，得到色膏；
G．将所述基料与色膏以质量比10:1~14:1混合均匀，得到新型阻燃硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述步骤B中的高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000 mPa*s、20000 mPa*s、50000 mPa*s或80000 mPa*s，高粘度硅油的粘度为500 mPa*s或1000 mPa*s。
3.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中的低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1500mPa*s或2000mPa*s，低粘度硅油的粘度为100mPa*s或350mPa*s。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述的硅油为甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油或氨烃基硅油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸乙酯低聚物水解液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述的增粘剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、r-氨丙基三甲氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、苯氨基丙基三甲氧基硅烷、苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三丁叔氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述的催化剂为酞酸丁酯与乙酸乙酯的螯合物、钛酸异丙酯和开链聚醚配合物、二次钛、一次钛、钛酸丁酯及硅酸乙酯的热回流物或一次钛与乙酸乙酯的热回流物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的新型阻燃硅橡胶的制备工艺，其特征在于：所述步骤A中的表面处理剂为六甲基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸、油酸中的至少一种。
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