CN111138973B - 固体火箭发动机内绝热材料及其制备方法和应用 - Google Patents

固体火箭发动机内绝热材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体火箭发动机内绝热材料及其制备方法和应用，该内绝热材料包含下述重量份数的组分：硅橡胶95‑108份，补强填料10‑50份，耐烧蚀填料8‑48份，交联剂5‑10份，催化剂0.5‑1份。本发明选用的硅橡胶具有环境适应性更强、耐腐蚀和耐老化更佳的优点；通过添加补强填料、耐烧蚀填料、抗氧化剂及减轻剂，得到具有良好的力学性能、粘接性能和耐高温烧蚀性能的内绝热材料，选用胺基硅烷偶联剂改性碳化硅纳米粉作为耐烧蚀填料，其耐高温烧蚀性能佳，稳定性好，力学性能优良，选用质量比为1.8‑2.4：1的气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的混合物作为补强剂，能有效增强其附着力。

Description

固体火箭发动机内绝热材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绝热耐烧蚀材料技术领域，更具体地，涉及一种固体火箭发动机内绝热材料及其制备方法和应用。
背景技术
固体火箭发动机内绝热材料位于推进剂与发动机壳体之间，可对发动机壳体起到良好热防护作用，保证航天器的安全运行。目前，固体火箭发动机内绝热层所用的材料主要有丁腈橡胶和三元乙丙橡胶，该内绝热材料的成型工艺有模压成型、贴片成型和气囊加压成型，这些成型工艺工序繁多，劳动强度大，难以保证内绝热材料的质量一致性，工艺性能有待改善。另外，丁腈橡胶和三元乙丙橡胶材料在高温富氧环境下烧蚀较为严重，越来越难以满足现代固体火箭发动机发动机的绝热要求。
硅橡胶是线形聚有机硅氧烷经硫化后得到的弹性体，主链为Si-O-Si结构，其硅原子可以连接甲基、苯基、乙烯基等有机基团，表现出有机和无机性质。硅橡胶基绝热热材料具有很大的应用前景，但目前的硅橡胶材料力学性能和粘接性能较差，这对硅橡胶材料在固体火箭技术上的应用来说，是一个具有挑战性的难题。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种固体火箭发动机内绝热材料，同时提供其制备方法，可以方便地采用刮涂或喷涂的方式进行成型，还具有优异的力学性能、粘接性能和耐烧蚀性能，能够满足固体火箭发动机发动机工作时苛刻的环境要求。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种固体火箭发动机内绝热材料，包含下述重量份数的组分：硅橡胶95-108份，补强填料10-50份，耐烧蚀填料8-48份，交联剂5-10份，催化剂0.5-1份。
在本发明一个优选实施方式中，所述耐烧蚀填料为云母粉、硅藻土粉、高岭土、氧化硼粉、玻璃粉、硅石灰粉、改性碳化硅纳米粉、氧化锆粉、氧化铝粉等中的一种或多种，所述耐烧蚀填料的粒度小于600目，进一步优选为小于400目。
在本发明的一个具体实施方式中，所述耐烧蚀填料为氧化硼粉或改性碳化硅纳米粉。
具体地，上述改性碳化硅纳米粉为胺基硅烷偶联剂改性的碳化硅纳米粉，其粒径为50-80nm。
在本发明一个优选实施方式中，所述补强填料为碳酸钙、白炭黑、硅微粉、钛白粉、玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等中的一种或多种。
在本发明的一个具体实施方式中，所述补强剂为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的混合物，进一步优选为质量比为1.8-2.4：1的气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的混合物。
在上述技术方案中，所述固体火箭发动机内绝热材料还包括如下重量份的组分：抗氧化剂1-5份和/或减轻剂10-50份。
在本发明一个优选实施方式中，所述抗氧化剂为2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚或者2，6-二叔丁基苯酚中的一种或多种。
在本发明一个优选实施方式中，所述减轻剂为软木粉、玻璃微珠、酚醛微球、氧化铝微球、轻质氧化镁中一种或多种，所述减轻剂的粒度为200-800目，进一步优选为600目。
具体地，在本发明的实施方式中，所述硅橡胶为二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、甲基苯基硅橡胶、对亚苯基硅橡胶、苯撑硅橡胶和苯醚撑硅橡胶中的一种或多种；所述硅橡胶的粘度优选0.5-50Pa·s，进一步优选10Pa·s。
具体地，在本发明的实施方式中，所述交联剂为四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物和四丙氧基硅烷中的一种。
具体地，在本发明的实施方式中，所述催化剂为有机锡类催化剂，优选为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡和辛酸亚锡中的一种。
本发明另一方面还提供了上述固体火箭发动机内绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按配比分别称取各组分，往硅橡胶中加入有机物稀释剂搅拌均匀后，将除交联剂和催化剂之外的其他组分加入并混匀，得到第一组分，密封包装待用；
S2、按配比称取交联剂和催化剂，混合均匀，得到第二组分，密封包装待用；
S3、按比例将步骤S1得到的第一组分和步骤S2制得的第二组分搅拌均匀后，喷涂或刮涂成型，硫化后即得固体火箭发动机内绝热材料。
本发明又一方面还提供了上述固体火箭发动机内绝热材料在制备进入大气层设备的内层材料中的应用。
本发明的固体火箭发动机内绝热材料在生产时可按照相应的比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤或以吨为单位，小规模生产也可以以克为单位，重量可以增大或减小，但各组成之间的原料重量配比比例不变。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明选用硅橡胶为基胶，与传统丁腈橡胶和三元乙丙橡胶相比，其具有环境适应性更强、耐腐蚀和耐老化更佳，而且能够应用于高温富氧环境，通过添加补强填料、耐烧蚀填料、抗氧化剂及减轻剂，得到的固体火箭发动机内绝热材料具有良好的力学性能、粘接性能和耐高温烧蚀性能，可以满足固体火箭发动机发动机工作时苛刻的环境要求；
(2)本发明选用胺基硅烷偶联剂改性碳化硅纳米粉作为耐烧蚀填料，其耐高温烧蚀性能佳，稳定性好，不容易析出，且能增强其耐磨和力学性能，同时，选用质量比为1.8-2.4：1的气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的混合物作为补强剂，能有效增强其附着力；
(3)本发明的制备工艺简单可控，能用于自动化成型，从而大大的减少了人员的投入，并提高了成型过程的可控性和产品质量的一致性，成型好的绝热层还可在室温下进行硫化，不需要加温加压设备，极大地降低了设备成本、简化了工艺流程，满足产业化的需求，且达到了环保的标准。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得，若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
在本发明实施例和对比例中，所用稀释剂为有机溶剂，如丙酮、石油醚和正己烷等。
实施例1
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000041
Figure BDA0002349612550000051
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将硅橡胶置于分散机中，加入40g石油醚搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、高岭土、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
实施例2
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000052
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将二甲基硅橡胶和苯撑硅橡胶置于分散机中，加入40g正己烷搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、高岭土、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
实施例3
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000061
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将硅橡胶置于分散机中，加入40g石油醚搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、高岭土、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
实施例4
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000062
Figure BDA0002349612550000071
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将二甲基硅橡胶和苯醚撑硅橡胶置于分散机中，加入40g正己烷搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、胺基硅烷偶联剂改性碳化硅纳米粉(50-80nm)、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
实施例5
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000072
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将硅橡胶置于分散机中，加入40g石油醚搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、氧化硼粉、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
实施例6
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000081
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将二甲基硅橡胶和对亚苯基硅橡胶置于分散机中，加入40g正己烷搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、高岭土、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
对比例1
本发明实施例提供一种固体火箭发动机内绝热材料。
1、原料组成
Figure BDA0002349612550000082
Figure BDA0002349612550000091
2、制备方法
按配比分别称取各组分，将二甲基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶置于分散机中，加入40g正己烷搅拌均匀后，将气相法白炭黑、硅微粉、轻质氧化镁、碳化硅微粉、玻璃微珠和2，6-二叔丁基对甲酚加入，混匀得到胶料，随后将四丙氧基硅烷和马来酸二丁基锡加入，搅拌均匀后进行刮涂成型，将刮涂成型所得涂层置于室温下固化7天，可以得到固体火箭发动机内绝热材料。
将上述实施例1-6以及对比例1所制备得到的固体火箭发动机内绝热材料按照国家标准制样并测试，性能参数结果如下表1。
表1固体火箭发动机内绝热材料性能参数结果对比
Figure BDA0002349612550000092
Figure BDA0002349612550000101
本发明实施例所制得的固体火箭发动机内绝热材料致密无缺陷，具有良好的工艺性能，无论采用喷涂工艺还是刮涂工艺都能得到品质优良的产品；在进行剪切强度和扯离强度测试时，都表现为本体破坏，可见本发明实施例所制得的内绝热材料具有优异的界面粘接性能；在进行烧蚀试验时，绝热材料表层部分在高温下会发生陶瓷化反应，形成坚硬的陶瓷层，从而大大减缓了高温焰流对内部结构的破坏，提高了材料的耐烧蚀性能。
最后，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，包含下述重量份数的组分：硅橡胶95-108份，补强填料10-50份，耐烧蚀填料8-48份，交联剂5-10份，催化剂0.5-1份；
所述硅橡胶为二甲基硅橡胶和苯醚撑硅橡胶两种，其各占一半重量份；或者所述硅橡胶为二甲基硅橡胶和对亚苯基硅橡胶两种，其各占一半重量份；或者所述硅橡胶为对亚苯基硅橡胶；
所述耐烧蚀填料为高岭土、氧化硼粉、胺基硅烷偶联剂改性碳化硅纳米粉中的一种或多种，所述耐烧蚀填料的粒度小于600目；
所述交联剂为四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物和四丙氧基硅烷中的一种；
通过以下步骤制得固体火箭发动机内绝热材料：
S1、按配比分别称取各组分，往硅橡胶中加入有机物稀释剂搅拌均匀后，将除交联剂和催化剂之外的其他组分加入并混匀，得到第一组分，密封包装待用；
S2、按配比称取交联剂和催化剂，混合均匀，得到第二组分，密封包装待用；
S3、按比例将步骤S1得到的第一组分和步骤S2制得的第二组分搅拌均匀后，喷涂或刮涂成型，硫化后即得固体火箭发动机内绝热材料。
2.根据权利要求1所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，所述胺基硅烷偶联剂改性碳化硅纳米粉，其粒径为50-80nm。
3.根据权利要求1或2所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，所述补强填料为碳酸钙、白炭黑、硅微粉、钛白粉、玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，所述补强填料为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的混合物，质量比为1.8-2.4 ：1。
5.根据权利要求1所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，还包括如下重量份的组分：抗氧化剂1-5份和/或减轻剂10-50份；
所述抗氧化剂为2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚或者2，6-二叔丁基苯酚中的一种或多种，所述减轻剂为软木粉、玻璃微珠、酚醛微球、氧化铝微球、轻质氧化镁中一种或多种，所述减轻剂的粒度为200-800目。
6.根据权利要求1所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，所述硅橡胶的粘度为0.5-50Pa·s。
7.根据权利要求1所述的固体火箭发动机内绝热材料，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂，二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡和辛酸亚锡中的一种。
8.权利要求1-7任一项所述的固体火箭发动机内绝热材料在制备进入大气层设备的内层材料中的应用。
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