CN110938261A - 一种高耐温低迁出epdm材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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朱立新
李要山
吴良辉
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Abstract

本发明公开了一种高耐温低迁出EPDM材料及其制备方法与应用。所述材料由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝5~40份,填料20~60,软化剂5~30份,耐热剂1~5份,改性剂2~8份,氧化锌2~6份,交联剂BIBP 1~3份和助交联剂TAIC2~5份。本发明先用开炼机将氧化锌、氧化铝、耐热剂、改性剂与EPDM共混,然后加入填料、软化剂混炼,通过阶段控温密炼,提高改性剂与氧化锌、氧化铝、耐热剂的相互作用,使用密炼机阶段控温热处理,得到高耐温低迁出EPDM材料。本发明的材料制备方法简单,可以有效提高EPDM复合材料的耐温性,低迁出,适合做洁净制品夹具。

Description

一种高耐温低迁出EPDM材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域,具体涉及一种高耐温低迁出EPDM材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来,工业制品的发展,高耐温低迁出EPDM材料在橡胶制品行业有较大的需求。
申请号为CN106188897A的专利申请公布了耐高温乙丙橡胶密封垫片及其制备方法和应用,其采用由二元乙丙橡胶、炉法炭黑、喷雾炭黑、氧化锌、氧化铝、硫化剂、助交联剂和防老剂等组成,所制备出的耐高温乙丙橡胶密封垫片具有优越的耐候性、耐介质性、耐温性能,可以长期在150℃的工况下使用,180℃下可短暂或间歇使用,然而其存在高温条件下的低分子迁出性,不能应用于高温洁净表面。
申请号为CN101250305A的专利申请公布了一种高耐热输送带覆盖层用橡胶复合材料,其通过三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚弹性体(POE)或/和乙烯-丁烯共聚弹性体,添加助剂中的增塑剂为低分子量大分子增塑剂,防老剂为反应型防老剂,本发明采用新型的橡胶基体及与之配伍的防老体系、增粘体系和增塑体系协同作用,使覆盖层橡胶复合材料具有更好的耐热老化性能、耐磨性能和粘合性能,然而其存在高温条件下的低分子迁出性,不能应用于高温洁净表面。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种高耐温低迁出EPDM(三元乙丙橡胶)材料。
本发明的另一目的在于提供上述一种高耐温低迁出EPDM材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种高耐温低迁出EPDM材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种高耐温低迁出EPDM材料,按质量份数计,由以下组分制备而成:
EPDM橡胶100份,氧化铝5~40份,填料20~60,软化剂5~30份,耐热剂1~5份,改性剂2~8份,氧化锌2~6份,交联剂BIBP 1~3份和助交联剂TAIC(三烯丙基异氰脲酸酯)2~5份。
优选的,所述高耐温低迁出EPDM材料,按质量份数计,由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝10~30份,填料20~50,软化剂5~20份,耐热剂1~3份,改性剂2~6份,氧化锌2~4份,交联剂BIBP 1~3份和助交联剂TAIC2~4份。
更优选的,所述高耐温低迁出EPDM材料,按质量份数计,由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝10~30份,填料50,软化剂20份,耐热剂3份,改性剂6份,氧化锌4份,交联剂BIBP 3份和助交联剂TAIC 4份。
优选的,所述EPDM橡胶的门尼粘度为30~70(测试条件ML1+4,125℃),进一步优选为50。
优选的,所述填料为炭黑、白炭黑、陶土、高岭土和硅微粉中的至少一种,进一步优选为炭黑,最优选为炭黑N550。
优选的,所述软化剂为反应性二烯类液体橡胶、链烯烃类液体橡胶、白油膏、棕油膏和黑油膏中的至少一种,进一步优选为反应性二烯类液体橡胶,最优选为液体乙丙橡胶。其中白油膏、棕油膏和黑油膏为硫磺与植物油的交联混合物,硫磺与EPDM具有反应性。
优选的,所述氧化铝为类球型或球型导热氧化铝,进一步优选为球型导热氧化铝。
优选的,所述耐热剂为二氧化钛、氧化铁和稀土耐热剂中的至少一种,进一步优选为稀土耐热剂。
优选的,所述改性剂为乙烯基硅烷偶联剂,更优选为乙烯基三甲氧基乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种,进一步优选为乙烯基三乙氧基硅烷。
上述一种高耐温低迁出EPDM材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)一段混炼:在室温及辊速比为1:(1.3~1.6)的条件下,将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC在开炼机中混炼均匀,得到一段混炼胶料;
(2)二段混炼:将一段混炼胶料在转速为20~50rpm、压杆压力为0.5~1MP的密炼机中混炼3~5min,然后将填料与软化剂分三次加入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼5~8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至60~80℃,加入改性剂并混炼5~10min,得到二段混炼胶料;
(3)三段混炼:将二段混炼胶料在胶料温度为120~140℃以及真空度为0.1~0.3MPa的密炼机中混炼5-8min,排胶,冷却至室温,得到三段混炼胶料;
(4)四段混炼:将三段混炼胶料在室温、辊速比1:(1.3~1.6)的开炼机中薄通3~8次,加入交联剂BIBP,薄通6~8次,出片,得到高耐温低迁出EPDM材料。
优选的,步骤(3)和(4)所述密炼机为啮合型真空加热密炼机。
上述一种高耐温低迁出EPDM材料在电子电器的密封及减震领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下优点与技术效果:
本发明所述高耐温低迁出EPDM材料,通过使用反应性的软化剂,不仅保持了胶料良好的加工性能,而且反应性软化剂在高温硫化过程中与EPDM产生化学交联反应,软化剂在高温使用环境中不迁出;通过加入高导热球型氧化锌,不仅可以提高热量在胶料中的传导,而且可以降低的其对胶料粘度的影响。加入高活性的稀土耐热剂,能有效提高材料在高温下的稳定性。在密炼机中通过共混改性加入反应性硅烷偶联剂进一步提高氧化锌、氧化铝、稀土耐热剂在胶料中的分散,通过阶段控温真空密炼,使乙烯基硅烷偶联剂硅氧基在高温条件下与氧化锌、氧化铝、稀土耐热剂发生偶联反应,提高其与EPDM的相容性。制备出的EPDM胶料,不仅具有良好的耐温性,而且不会有低分子迁出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
本申请实施例和对比例中的1质量份均为1g。
对比例1炭黑N550/EPDM材料,配合比例见表1。
表1
Figure BDA0002288568060000041
炭黑N550/EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.3,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为20rpm,压杆压力为0.5MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼3min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼5min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至60℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通3次,加入交联剂BIBP,薄通6次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
对比例2炭黑N550/EPDM材料(普通软化剂),配合比例见表2。
表2
Figure BDA0002288568060000051
炭黑N550/EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
对比例3炭黑N550/EPDM材料(普通氧化铝),配合比例见表3。
表3
Figure BDA0002288568060000061
炭黑N550/EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
实施例1一种高耐温低迁出EPDM材料,配合比例见表4。
表4
Figure BDA0002288568060000062
Figure BDA0002288568060000071
一种高耐温低迁出EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
实施例2一种高耐温低迁出EPDM材料,配合比例见表5。
表5
Figure BDA0002288568060000072
一种高耐温低迁出EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为20rpm,压杆压力为0.5MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼3min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼5min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至60℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
实施例3一种高耐温低迁出EPDM材料,配合比例见表6。
表6
Figure BDA0002288568060000081
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空至0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
实施例4一种高耐温低迁出EPDM材料,配合比例见表7。
表7
Figure BDA0002288568060000091
一种高耐温低迁出EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空为0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
实施例5一种高耐温低迁出EPDM材料,配合比例见表8。
表8
Figure BDA0002288568060000101
一种高耐温低迁出EPDM材料的混炼工艺:
A、一段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比为1:1.5,然后在开炼机上将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC混炼均匀;
B、二段混炼:设置密炼机转子转速为30rpm,压杆压力为0.8MP,将一段混炼好的胶料投入密炼机中,混炼5min,将填料与软化剂分三次投入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至80℃,加入改性剂并混合10min;
C、三段混炼:设置密炼机持续抽真空为0.1MPa,当胶料温度达到120℃时继续混炼5min,排胶,在空气中冷却至室温;
D、四段混炼:调节开炼机辊温为室温,循环冷却辊温,调节辊速比1:1.3,将三段混炼胶在开炼机中薄通5次,加入交联剂BIBP,薄通8次,出片,得到终炼胶EPDM材料。
在175℃下对以上对比例和实施例所得终炼胶进行模压硫化制得硫化胶,其力学性能结果分别见表9,其中,硬度测试标准参照GBT 531.2-2009、拉伸测试标准参照GBT528-2009,老化测试为试片在180℃下烘烤72h,期间每隔5小时用酒精清洗表面。
表9
Figure BDA0002288568060000111
由表9可知,本发明制备的EPDM材料不仅具有良好的耐热效果、而且具有较低的低分子迁出。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,按质量份数计,由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝5~40份,填料20~60,软化剂5~30份,耐热剂1~5份,改性剂2~8份,氧化锌2~6份,交联剂BIBP 1~3份和助交联剂TAIC 2~5份。
2.根据权利要求1所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,按质量份数计,由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝10~30份,填料20~50,软化剂5~20份,耐热剂1~3份,改性剂2~6份,氧化锌2~4份,交联剂BIBP 1~3份和助交联剂TAIC 2~4份。
3.根据权利要求2所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,按质量份数计,由以下组分制备而成:EPDM橡胶100份,氧化铝10~30份,填料50,软化剂20份,耐热剂3份,改性剂6份,氧化锌4份,交联剂BIBP 3份和助交联剂TAIC 4份。
4.根据权利要求1或2所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,所述软化剂为反应性二烯类液体橡胶、链烯烃类液体橡胶、白油膏、棕油膏和黑油膏中的至少一种;所述氧化铝为类球型或球型导热氧化铝。
5.根据权利要求4所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,所述EPDM橡胶的门尼粘度为30~70;所述填料为炭黑、白炭黑、陶土、高岭土和硅微粉中的至少一种。
6.根据权利要求4所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,所述耐热剂为二氧化钛、氧化铁和稀土耐热剂中的至少一种;所述改性剂为乙烯基硅烷偶联剂。
7.根据权利要求6所述一种高耐温低迁出EPDM材料,其特征在于,所述改性剂为乙烯基三甲氧基乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.权利要求1~7任一项所述一种高耐温低迁出EPDM材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)一段混炼:在室温及辊速比为1:(1.3~1.6)的条件下,将EPDM橡胶、氧化锌、氧化铝、耐热剂和助交联剂TAIC在开炼机中混炼均匀,得到一段混炼胶料;
(2)二段混炼:将一段混炼胶料在转速为20~50rpm、压杆压力为0.5~1MP的密炼机中混炼3~5min,然后将填料与软化剂分三次加入密炼机,每次同时加入填料与软化剂,每次混炼5~8min,完全加完填料与软化剂并混炼后,将密炼机温度调至60~80℃,加入改性剂并混炼5~10min,得到二段混炼胶料;
(3)三段混炼:将二段混炼胶料在胶料温度为120~140℃以及真空度为0.1~0.3MPa的密炼机中混炼5-8min,排胶,冷却至室温,得到三段混炼胶料;
(4)四段混炼:将三段混炼胶料在室温、辊速比1:(1.3~1.6)的开炼机中薄通3~8次,加入交联剂BIBP,薄通6~8次,出片,得到高耐温低迁出EPDM材料。
9.根据权利要求8所述一种高耐温低迁出EPDM材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)和(4)所述密炼机为啮合型真空加热密炼机。
10.权利要求1~7任一项所述一种高耐温低迁出EPDM材料在电子电器的密封及减震领域中的应用。
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