CN101249324A - 一种食品级三元乙丙橡胶压滤板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品级三元乙丙橡胶压滤板及其制造方法。该压滤板采用的主要原料为三元乙丙橡胶，是采用溶聚法合成的高纯度白色或无色的EPDM生胶，其中第三单体ENB含量为4～6％；乙烯含量为50～55％。其制造方法是首先将原材料按质量份数配比混合，采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，然后在开炼机上将所述混炼胶热炼后下片得到胶片和胶条，然后将胶料中温上模逐级提高温度和压力来冲模、保压，并采用平板硫化机进行硫化，得到食品级三元乙丙橡胶压滤板。本发明的压滤板可以应用于食品行业的压滤机，满足食品卫生标准要求，产品弹性好，耐热、耐老化，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶工业制品领域，特别涉及一种食品级三元乙丙橡胶压滤板及其制造方法。
背景技术
应用于酿酒及食品行业压滤机上的压滤板尺寸通常在1.2m×1.2m至2m×2m之间，产品厚度通常在10～20mm之间，产品重量在12Kg～30kg之间，结构较为复杂。由于三元乙丙橡胶(EPDM)具有良好的耐老化、耐热水、耐乙醇性能，所以通常选用EPDM来制造橡胶压滤板。
三元乙丙橡胶压滤板在制造工艺上存在以下几个难点：(1)产品尺寸较大，半成品胶料无法采用常规的挤出机预成型成一个整体，只能分片拼接；(2)平板尺寸在1.5m×1.5m至2.5m×2.5m的平板硫化机可硫化该类大尺寸产品，这种硫化机锁模力在1500吨～2500吨之间，当硫化机达到最大锁模力后，施加在压滤板胶料上的压强只有5～8MPa，这个硫化压力明显偏低，一般来说，模压硫化密实橡胶制品，施加在胶料上的压强需不低于24MPa；(3)乙丙橡胶的自粘性能非常差，未硫化胶之间的相互粘合成型比较困难。由于上述三个因素的综合作用，因此普通配方的三元乙丙橡胶及常规的硫化工艺很难满足制造压滤板的工艺需要。按现有方法制备出来的产品容易出现断裂、分层、局部缺胶、窝气等质量问题，还会存在弹性差、使用寿命短等性能问题，而且食品卫生性能一般或不合格，析出物及浸泡残渣多。这些缺点都不能满足酿酒及食品行业压滤板的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种弹性好、使用寿命长、食品卫生性能优异、加工工艺安全可靠的食品级三元乙丙橡胶压滤板。
本发明的另一目的在于提供一种上述食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种食品级三元乙丙橡胶压滤板，按照质量份数计，包括下述原材料：
三元乙丙橡胶 80～95质量份
氢化液体异戊二烯橡胶 5～20质量份
氧化锌 5～8质量份
硬脂酸 1～3质量份
轻质碳酸钙 0～30质量份
快压出炭黑 40～60质量份
防老剂 0.5～1.5质量份
硫黄 1.5～2.0质量份
N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 0.5～2.5质量份
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 0～2.5质量份
二苯基二硫代氨基甲酸锌 2～3质量份
防焦剂 0.4～1.5质量份。
所述三元乙丙橡胶采用溶聚法合成的高纯度白色或无色的EPDM生胶，优选茂金属催化剂技术合成的EPDM生胶，也可以选用其它溶聚法生产的高纯度且色相好的EPDM生胶。所述EPDM生胶采用中等不饱和度即其中第三单体ENB(即乙叉降冰片烯)含量为4～6％的生胶，因为第三单体乙叉降冰片烯含量决定了硫化速度，模压硫化是一个非连续硫化的过程，通过提高硫化温度可以达到缩减硫化时间的目的。所述EPDM生胶的乙烯含量为50～55％，因为从乙烯/丙烯比来看，随乙烯含量增大，生胶强度和撕裂性能均提高，但乙烯含量增大会因结晶的发生导致胶料混炼性能下降，流动性能下降，即过高的乙烯含量会导致弹性、压缩永久变形性能的下降。从分子量角度来看，分子量越高，耐热性能和弹性越好，但随着分子量提高，门尼粘度增高，胶料流动性能下降，因此选用中低门尼黏度的EPDM生胶比较合适。
所述氢化液体异戊二烯橡胶与EPDM相容性较好，具有优异的耐热、耐气候老化性能，可以与EPDM共交联。它一方面起增塑剂的作用，改善胶料的混炼性能及流动性能，与石蜡油类增塑剂相比，它分子量大，与EPDM的相容性好，硫化后几乎不迁移，有利于提高胶料的食品卫生性能；另一方面起增粘剂的作用，大幅度EPDM混炼胶的成型粘性。
所述快压出炭黑采用卡博特公司的STERLINGSO，相当于ASTM D1765中定义的N550炭黑。这种炭黑是一种高洁净度的炭黑，具有低压变、耐热好、低吸水性、易分散的特点，可以提高硫化胶的食品卫生性能。
所述防老剂为酚类防老剂，具体为2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，商品名为2246，该防老剂可以提高硫化胶的耐热氧老化性能。
所述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺即促进剂NS、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺即促进剂CBS、二苯基二硫代氨基甲酸锌即促进剂ZBEC，均无毒、无味，且在EPDM中溶解度很高。
所述防焦剂选用次磺酰胺型防焦剂，该防焦剂可以进一步改善胶料的焦烧性能，满足硫化过程中多次冲模、保压、操作时间较长的需要，确保胶料有充分的流动时间。
所述食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法，包括下述步骤：首先将上述原材料按质量份数配比混合，采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，然后在开炼机上将所述混炼胶热炼后下片得到胶片和胶条，再将胶料中温上模，逐级提高温度和压力来冲模、保压，硫化50～60分钟后即可得到食品级三元乙丙橡胶压滤板。
采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备混炼胶可采用开炼机或密炼机。开炼机可根据产品规格尺寸和结构特点选用XK-450或XK-550大型开炼机。将混炼胶热炼后下片，通常出胶片(尺寸大约在400～750mm×600～850mm×8～12mm)4～8片，另外出胶条(断面尺寸4～6mm×8～12mm)4～6条，总长度为5～8米。
所述胶料中温上模的模具温度为90～110℃。
所述硫化的温度为155～165℃。
所述冲模、保压、硫化过程为将胶片平摊在底模上，每片胶片与模具边缘前后距离、左右距离一致；胶条放在模具四周，均匀分布；然后合上上模，送入平板硫化机，模具与平板硫化机的两平板接触后，硫化机压力上升到1～2MPa时，油泵停止上压，保压预热2～4分钟；点动油压泵，慢冲模至压力上升到2～5MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到7～9MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到11～13MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到16～20MPa，卸掉压力排气1～2次；然后压力升至16～20Mpa，开始进行硫化；硫化结束后，将模具水冷1～2分钟，然后开模，取出产品。
在多件产品的批量制造过程中，模具起始温度都控制在90～110℃之间，送入平板硫化机后，平板温度为设定硫化温度(155～165℃)，在冲模保压的过程中，模具温度自然上升。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明的压滤板可以应用于食品行业的压滤机，如白酒、果酒、低度酒、黄酒、药酒、葡萄酒和制糖、果汁等行业固液分离的压滤机。
(2)本发明的压滤板满足食品卫生标准要求，产品弹性好，耐热、耐老化，使用寿命长。
(3)本发明的制造工艺可以制造结构复杂、大型尺寸规格乙丙橡胶压滤板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
以质量份数计，原材料组成为：
NordelIP4520(陶氏弹性体公司，EPDM牌号) 90质量份
氢化液体异戊二烯橡胶(上海赛可德公司LHIR-290) 10质量份
氧化锌 5质量份
硬脂酸 1质量份
STERLINGSO(卡博特公司，炭黑) 50质量份
防老剂2246 1质量份
硫黄 1.5质量份
促进剂NS 1质量份
促进剂CBS 1质量份
促进剂ZBEC 2质量份
VulkalentE(朗盛公司，防焦剂) 0.8质量份。
制造1719×1914×14.8食品级三元乙丙橡胶压滤板的方法如下：
(1)按照上述配方组分，在XK-450开炼机中采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，冷却后，停放；
(2)在XK-450开炼机上将混炼胶热炼后下片，出胶片(尺寸约750mm×850mm×8.5mm)4片，严格控制开炼机辊距，出片厚度基本均匀；另外出胶条(断面尺寸6mm×10mm)6条，总长度为7.2米，并控制半成品胶料总重量为23.5公斤；
(3)将硫化机平板升温至硫化温度160℃，模具在平板硫化机上预热至100℃左右；
(4)四块胶片平摊在底模上，每块胶片与模具边缘前后距离、左右距离一致；6条胶条放在模具四周围，均匀分布；
(5)合上上模，送入平板硫化机，模具与两平板接触后，硫化机压力表指示压力在2Mpa时，油泵停止上压，保压预热3分钟；
(6)点动油压泵，慢冲模至压力上升到4MPa，保压1分钟；卸掉压力排气1次；
(7)点动油压泵，慢冲模至压力上升到8MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(8)点动油压泵，慢冲模至压力上升到12MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(9)点动油压泵，慢冲模至压力上升到16MPa(略低于硫化机所能达到的最大表压)，卸掉压力排气2次；然后压力升至16MPa，开始计算硫化时间50分钟；
(10)硫化完成后，模具放入冷却水槽冷却2分钟，然后开模，取出产品即可获得食品级三元乙丙橡胶压滤板。
该产品适用于啤酒生产线上压滤机中的橡胶滤板。
实施例2
以质量份数计，原材料组成为：
NordelIP4520(陶氏弹性体公司，EPDM) 85质量份
氢化液体异戊二烯橡胶(上海赛可德公司LHIR-290) 15质量份
氧化锌 5质量份
硬脂酸 1质量份
轻质碳酸钙 30质量份
STERLINGSO(卡博特公司，炭黑) 40质量份
防老剂2246 1质量份
硫黄 1.7质量份
促进剂NS 2.5质量份
促进剂ZBEC 2.5质量份
VulkalentE(朗盛公司，防焦剂) 1质量份。
制造1425×1425×21食品级三元乙丙橡胶压滤板的方法如下：
(1)按照上述配方组分，在XK-450开炼机中采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，冷却后，停放；
(2)在XK-450开炼机上将混炼胶热炼后下片，出胶片(尺寸约600mm×600mm×8mm)8片，严格控制开炼机辊距，出片厚度基本均匀；另外出胶条(断面尺寸6mm×10mm)6条，总长度为5.8米，并控制半成品胶料总重量为21.5公斤；
(3)将硫化机平板升温至硫化温度155℃，模具在平板硫化机上预热至110℃左右；
(4)8块胶片平摊在底模上，每块胶片与模具边缘前后距离、左右距离一致；6条胶条放在模具四周围，均匀分布；
(5)合上上模，送入平板硫化机，模具与两平板接触后，硫化机压力表指示压力在1Mpa时，油泵停止上压，保压预热4分钟；
(6)点动油压泵，慢冲模至压力上升到5MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(7)点动油压泵，慢冲模至压力上升到9MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(8)点动油压泵，慢冲模至压力上升到13MPa，保压1分钟；卸掉压力排气1次；
(9)点动油压泵，慢冲模至压力上升到20MPa(略低于硫化机所能达到的最大表压)，卸掉压力排气2次；然后压力升至20MPa，开始计算硫化时间50分钟；
(10)硫化完成后，模具放入冷却水槽冷却2分钟，然后开模，取出产品即可获得食品级三元乙丙橡胶压滤板。
该压滤板适合应用于果酒过滤的压滤机上。
实施例3
以质量份数计，原材料组成为：
Buna EP G 5455(朗盛公司，EPDM) 80质量份
氢化液体异戊二烯橡胶(上海赛可德公司LHIR-290) 20质量份
氧化锌 5质量份
硬脂酸 1质量份
轻质碳酸钙 30质量份
STERLINGSO(卡博特公司，炭黑) 50质量份
防老剂2246 1.5质量份
硫黄 1.8质量份
促进剂NS 1质量份
促进剂CBS 1质量份
促进剂ZBEC 3质量份
VulkalentE(朗盛公司，防焦剂) 1质量份。
制造1380×1380×21.5食品级三元乙丙橡胶压滤板的方法如下：
(1)按照上述配方组分，在XK-450开炼机中采用常规乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，冷却后，停放；
(2)在XK-450开炼机上将混炼胶热炼后下片，出胶片(尺寸约620mm×620mm×12mm)4片，严格控制开炼机辊距，出片厚度基本均匀；另外出胶条(断面尺寸6mm×12mm)6条，总长度为5.6米，并控制半成品胶料总重量为24公斤；
(3)将硫化机平板升温至硫化温度160℃，模具在平板硫化机上预热至90℃左右；
(4)4片胶片平摊在底模上，每块胶片与模具边缘前后距离、左右距离一致；6条胶条放在模具四周围，均匀分布；
(5)合上上模，送入平板硫化机，模具与两平板接触后，硫化机压力表指示压力在1Mpa时，油泵停止上压，保压预热3分钟；
(6)点动油压泵，慢冲模至压力上升到3MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(7)点动油压泵，慢冲模至压力上升到7MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(8)点动油压泵，慢冲模至压力上升到11MPa，保压2分钟；卸掉压力排气1次；
(9)点动油压泵，慢冲模至压力上升到16MPa，卸掉压力排气2次；然后压力升至16MPa，开始计算硫化时间60分钟；
(10)硫化完成后，模具放入冷却水槽冷却2分钟，然后开模，取出产品即可获得食品级三元乙丙橡胶压滤板。
该压滤板适合应用在制糖行业压滤机上。
对比例1
原材料组成为：
EP33(日本JSR公司，乙丙橡胶) 100质量份
氧化锌 5质量份
三氧化二铁 3质量份
N330炭黑 35质量份
轻质碳酸钙 60质量份
20#机油 7质量份
过氧化二异丙苯 3质量份
硫黄 1质量份
硬脂酸 1质量份
促进剂CBS(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺) 0.3质量份
促进剂TMTD(二硫化四甲基秋兰姆) 0.3质量份
促进剂NOBS(N-氧二乙撑-2-苯丙噻唑次磺酰胺)1质量份
制造方法与实施例1中的步骤(1)(2)(3)(4)相同，然后升压到16Mpa，排气4次后，硫化50分钟后取产品即对比样品1。
对比例2
原材料组成为：
J-4045(吉化公司，乙丙橡胶) 100质量份
氧化锌 7质量份
防老剂MB(2-巯基苯并咪唑) 0.5质量份
防老剂4010NA(N-异丙基-N’-苯基对苯二胺) 1质量份
喷雾炭黑 85质量份
交联助剂二糠叉丙酮 0.3质量份
交联助剂TAIC(三烯丙基异氰尿酸酯) 1质量份
硬脂酸 0.5质量份
金属皂基混合物(模得利935P，青岛昂记公司产品) 1质量份
过氧化二异丙苯 3.5质量份
制造方法与实施例2相同，得到对比样品2。
测试例：
按照GB4806.1-1994《食品用橡胶制品卫生标准》对实施例1、2、3和对比例1、2的样品进行食品卫生性能检验，并对这些样品的加工性能进行比较，结果如表1和表2所示：
表1：食品卫生性能
| 项目 | 标准要求 | 结果 | ||||
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | ||
| 感官指标：成品外观 | 色泽正常、无异臭、无异物。 | 符合标准要求 | 符合标准要求 | 符合标准要求 | 有臭味 | 有臭味 |
| 感官指标：浸泡液 | 不应有着色，无异味、无异臭。 | 符合标准要求 | 符合标准要求 | 符合标准要求 | 黄色 | 黄色 |
| 水浸泡液蒸发残渣mg/L | ≤30 | 2.5 | 3.8 | 4.0 | 12 | 16 |
| 4％乙酸浸泡液的蒸发残渣mg/L | ≤2000 | 29.5 | 38.5 | 35.6 | 60 | 84 |
| 正己烷浸泡液的蒸发残渣mg/L | ≤2000 | 175 | 200 | 190 | 250 | 400 |
| 20％乙醇浸泡液的蒸发残渣mg/L | ≤40 | 16.3 | 14.5 | 25.0 | 45 | 52 |
| 水浸泡液的高锰酸钾消耗量mg/L | ≤40 | 2.3 | 2.8 | 3.0 | 4.2 | 10.5 |
| 锌(Zn)mg/L：4％乙酸浸泡液 | ≤20 | ＜20 | ＜20 | ＜20 | ＜20 | ＜20 |
| 重金属(以Pb计)mg/L：4％乙酸浸泡液 | ≤1.0 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
由表1可知，实施例1、2、3制备得到的压滤板检验结果优于国家标准的要求，胶料具备很高的纯净程度。
表2：加工性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 硫化后产品局部流痕、缺胶状况 | 无 | 无 | 无 | 较多 | 较少 |
| 硫化后产品厚度方面垫高状况 | 小于0.2mm | 小于0.2mm | 小于0.2mm | 大于1mm | 大于0.5mm |
| 硫化后产品断裂、分层状况 | 无 | 无 | 无 | 有 | 较少 |
从表2中可以看出，实施例1～3胶料具有良好的流动性能和粘合性能；本发明制定的中温上模，多级升压冲模的工艺合理，有效地避免了产品垫高、流痕、缺胶、分层断裂等质量问题。
Claims (8)
1、一种食品级三元乙丙橡胶压滤板，其特征在于：按照质量份数计，包括下述原材料：
三元乙丙橡胶 80～95质量份
氢化液体异戊二烯橡胶 5～20质量份
氧化锌 5～8质量份
硬脂酸 1～3质量份
轻质碳酸钙 0～30质量份
快压出炭黑 40～60质量份
防老剂 0.5～1.5质量份
硫黄 1.5～2.0质量份
N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 0.5～2.5质量份
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 0～2.5质量份
二苯基二硫代氨基甲酸锌 2～3质量份
防焦剂 0.4～1.5质量份。
2、根据权利要求1所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板，其特征在于：所述三元乙丙橡胶采用溶聚法合成的高纯度白色或无色的EPDM生胶，其中第三单体乙叉降冰片烯含量为4～6％；乙烯含量为50～55％。
3、根据权利要求1所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板，其特征在于：所述防老剂为2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。
4、根据权利要求1所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板，其特征在于：所述防焦剂为次磺酰胺型防焦剂。
5、一种权利要求1～4任一项所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法，其特征在于包括下述步骤：首先将上述原材料按质量份数配比混合，采用乙丙橡胶混炼工艺制备得到混炼胶，然后在开炼机上将所述混炼胶热炼后下片得到胶片和胶条，再将胶料中温上模，逐级提高温度和压力来冲模、保压，硫化50～-60分钟后即可得到食品级三元乙丙橡胶压滤板。
6、根据权利要求5所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法，其特征在于：所述胶料中温上模的模具温度为90～110℃。
7、根据权利要求5所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法，其特征在于：所述硫化的温度为155～165℃。
8、根据权利要求5所述的食品级三元乙丙橡胶压滤板的制造方法，其特征在于：所述冲模、保压、硫化过程为将胶片平摊在底模上，每片胶片与模具边缘前后距离、左右距离一致；胶条放在模具四周，均匀分布；然后合上上模，送入平板硫化机，模具与平板硫化机的两平板接触后，硫化机压力上升到在1～2MPa时，油泵停止上压，保压预热2～4分钟；点动油压泵，慢冲模至压力上升到2～5MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到7～9MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到11～13MPa，保压1～2分钟，卸掉压力排气1～2次；再点动油压泵，慢冲模至压力上升到16～20MPa，卸掉压力排气1～2次；然后压力升至16～20Mpa，开始进行硫化；硫化结束后，将模具水冷1～-2分钟，然后开模，得到食品级三元乙丙橡胶压滤板。
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