CN106315647A - 一种高纯导热球形氧化铝制备方法 - Google Patents

一种高纯导热球形氧化铝制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于，制备步骤为：将高纯伽马氧化铝粉体装入料斗；将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气进气口和氧气进气口的体积流量比为14.6~15.4：7，炉体的炉膛开始升温；待炉膛内温度升至1850℃~1890℃时，载料氧气和氧气的体积流量比为1.2~1.3：7，氧化铝粉通过氧气喷管进入氢氧燃烧器的燃烧室进行烧结；物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带的高纯氧化铝载片上，在传送带上冷却后最后进入结料仓。工艺过程简单，适于批量生产；工艺稳定，产品质量有保证；粒度分布好，粒度可调。本发明制备球形度好、产品纯度高，导热性能好。

Description

一种高纯导热球形氧化铝制备方法
技术领域
一种高纯导热球形氧化铝制备方法，属于高纯氧化铝技术领域 。
背景技术
氧化铝粉体由于具有优良的物理化学性质、具有高硬度、良好的耐磨、耐热及耐蚀等性能，而被广泛地用作陶瓷材料、研磨材料、发光材料、吸附材料以及各种化学反应的催化剂和催化剂载体。氧化铝粉体颗粒的球形化可以提高最终产品的使用性能，例如，球形氧化铝在作为导热用添加剂体时，比无规则形貌的氧化铝导热率更高，可提高使用寿命。
目前导热用球形氧化铝的生产方法主要有：助熔剂烧结法，高温熔融喷射法等。
其中滚动成球法制备的氧化铝表面不光滑且颗粒大小不均匀，而且由于受到氧化铝原料的限制，其物理结构和性能受到了限制；
高温熔融喷射法生产效率低，球的造价高，喷枪在长期高温使用下会将杂质代入产品，影响产品的纯度，另外使用乙炔和氧气做燃料，燃烧过程会产生碳，影响产品导热效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种球形度好、强度高，不易破碎、粒径小且可调的高纯导热球形氧化铝制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高纯导热球形氧化铝制备方法，包括上下设置的料斗、氢氧燃烧器、炉体和具有冷却水管道的传送带，其特征在于，制备步骤为：
1）首先将高纯氧化铝载片放到火焰法熔炉的传送带上，并对准炉膛的出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将高纯伽马氧化铝粉体装入料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气进气口和燃烧器氧气进气口的体积流量比为14.6~15.4：7，炉体的炉膛开始升温；
4）待炉膛内温度升至1850℃~1890℃时，打开料仓下料口，启动料斗上的振动部件和载料氧气进气口，载料氧气进气口和燃烧器氧气进气口的体积流量比为1.2~1.3：7，载料氧气使高纯伽马氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧燃烧器的燃烧室，进行烧结；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带的高纯氧化铝载片上，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
本发明在比较成熟的火焰法熔炉的基础上加以改进进行球形氧化铝粉体的烧结；熔炉底部接料器改造为带冷却水的传送带，并使用高纯氧化铝载片接料，减少污染、并使烧结的氧化铝快速冷却；使用氢氧焰进行烧结，相较于乙炔等气体在减少对粉体污染的情况下更环保；通过调整氢气氧气流量比例可以调整炉内温度，通过调整载料氧的流量和振动部件的振动频率，控制高纯氧化铝粉体的流动性，可以调整粉体的下料量，载料氧在控制氧化铝下料量的同时，与氧化铝粉进行了充分预混合，在燃烧室与氢气充分燃烧，燃烧由内向外爆开，能减小烧结后球形氧化铝的粒径，本技术方案的整体搭配成功的控制了烧结后球形氧化铝的形状，粒径，强度等物理指标，本发明的工艺条件下得到球形度好、产品纯度高，粉体颗粒粒径小且可调，粒度分布窄的微米级的球形氧化铝粉体。工艺简单，成本低廉，对环境友好。
优选的，所述的冷却水管道设在传送带的下方。本发明对火焰法熔炉进行改进，在传送带上设高纯氧化铝载片，防止高纯伽马氧化铝粉在传送中被污染，在传送带的下方设冷却水管道，调节球形氧化铝的冷却成型速率，保证烧结后球形氧化铝的形状，粒径和强度。
优选的，步骤2）中所述的料斗包括外料斗和内料斗，所述外料斗上方设有振动锤和与振动锤对应设置的弹簧片，外料斗的上部为料斗室，外料斗的下部为氧气喷管，氧气喷管伸入至氢氧燃烧器内，内料斗设于外料斗的料斗室内，内料斗和外料斗间设有下开口的载氧空腔，内料斗上开有贯通外料斗侧壁的高纯伽马氧化铝粉加入口，内料斗的高纯伽马氧化铝粉出料口位于氧气喷管上方，所述的外料斗的侧壁上开有连通载氧空腔的载料氧气进气口。通过振动锤和弹簧片控制振动幅度和振动频率，从而配合载料氧气，控制氧化铝粉的下料量；
所述的内料斗的侧壁上固定有设在载料氧气进气口和氧化铝粉体加入口下方的筛网。载氧空腔内喷出的载氧气流产生负压，吸引氧化铝粉快速进入氧气喷管内，防止积粉。
优选的，步骤2）中所述高纯伽马氧化铝粉的D50粒径为27~33微米。原料高纯伽马氧化铝粉的粒径对流动性会有影响，采用本优选利用能够与本发明工艺良好的配合，保证产品的物化性能。
优选的，步骤3）中所述的氢氧燃烧器包括氢氧混合室，所述的氢气进气口和燃烧器氧气进气口开设在氢氧混合室的上部，所述的氢氧燃烧器的燃烧室由氢氧混合室底面中部向上凹陷形成，燃烧室的顶部开口与氢氧混合室连通，所述料斗的氧气喷管的下料口设在燃烧室的顶部开口处。氢氧混合室底面中部向上凹陷形成燃烧室，使得氢气和氧气能在燃烧室两侧的氢氧混合室内形成湍流，保证两者混合均匀。
优选的，步骤4）所述的高纯伽马氧化铝粉供料速度为1990 g/h ~2010g/h。
优选的，步骤4）所述的振动部件的振动频率为11 HZ ~13HZ。
优选的高纯伽马氧化铝粉供料速度和振动部件的振动频率能够控制下料速率与本发明的工艺配合，从而更好的保证产品的物化性能。
本发明制备的球形氧化铝粉体主要用途有：
1、导热塑料，加入球形氧化铝导热粉使聚丙烯(PP)的导热系数提高，且氧化铝/PP复合材料的导热系数随氧化铝导热粉用量增加而提高。
2、导热硅橡胶，加入球形氧化铝导热粉可以提高硅橡胶的导热系数，而其不影响透明性，适当的添加量可以使硅橡胶的导热系数达到1.48 W/(m•K)~ 2 W/(m•K)。
3、导热胶黏剂，如环氧胶黏剂，环氧树脂，导热涂料等，加入球形氧化铝导热粉可以使导热系数达到0.6 W/(m•K)以上。
4、有机硅散热粘结剂及混合物用填充剂、散热片、散热基板用填充剂（MC基板）、散热油脂、相变化片、半导体封装树脂用填充剂。
与现有技术相比，本发明的一种高纯导热球形氧化铝制备方法所具有的有益效果是：本发明的熔炉底部接料器改造为带冷却水的传送带，并使用高纯氧化铝载片接料，减少污染、并使烧结的氧化铝快速冷却；通过调整氢气、氧气流量比例调整炉内温度，通过调整载料氧的流量和振动部件的振动频率，控制高纯氧化铝粉体的流动性，可以调整粉体的下料量，本技术方案的整体搭配成功的控制了烧结后球形氧化铝的形状，粒径，强度等物理指标。使用高纯度氧化铝粉体，不添加任何其他助熔剂，保证产品纯度；烧结过程不与其他物质接触，直接落入高纯氧化铝靶面上，无外来污染；工艺过程简单，适于批量生产；工艺稳定，产品质量有保证；粒度分布好，粒度可调。本发明制备球形度好、强度高，不易破碎、产品纯度高，导热性能好，粉体颗粒粒径小且可调，粒度分布窄的球形氧化铝粉体。制备方法简单，适于大批量生产，对环境友好，环保无污染。
附图说明
图1是本发明的实施例1的产品电镜图片。
图2是一种高纯导热球形氧化铝制备方法所用的火焰法熔炉的结构示意图。
其中：1、振动锤 2、弹簧片 3、外料斗 4、内料斗 5、筛网 6、载料氧气进气口7、氢气进气口 8、氧气喷嘴 9、氢氧混合室 10、炉体 11、炉膛 12、传送带 13、高纯氧化铝载片 14、冷却水管道 15、结料仓 16、燃烧器氧气进气口。
具体实施方式
图2是本发明的最佳实施例，下面结合附图2本发明做进一步说明。
参照附图2：本发明所使用的火焰法熔炉包括料斗、氢氧燃烧器和传送组件，料斗包括外料斗3和内料斗4，外料斗3上方设有振动锤1和与振动锤1对应设置的弹簧片2，外料斗3的上部为料斗室，料斗室的上部为正方体形、下部漏斗形，外料斗3的下部为氧气喷管，内料斗4设于外料斗3的料斗室内，内料斗4的侧壁上固定有设在载料氧气进气口6和氧化铝粉体加入口下方的筛网5；内料斗4和外料斗3间设有下开口的载氧空腔，内料斗4上开有贯通外料斗3侧壁的高纯伽马氧化铝粉加入口，用以氧化铝的加入，内料斗4的高纯伽马氧化铝粉出料口位于氧气喷管上方的漏斗口内，外料斗3的侧壁上开有连通载氧空腔的载料氧气进气口6，使得高纯伽马氧化铝粉出料口被载氧气流环绕；氢气进气口7和燃烧器氧气进气口16开设在氢氧混合室9的上部，燃烧室由氢氧混合室9底面中部向上凹陷形成，燃烧室的顶部开口与氢氧混合室9通过氧气喷嘴8连通，氧气喷管的下料口设在氧气喷嘴8内；氢氧混合室9的下方为炉体10，炉体10的内部为与燃烧室连通的炉膛11，传送带12对准炉膛11的出料孔，传送带12上设有高纯氧化铝载片13，传送带12的下方设有冷却水管道14，传送带12的输出端的下方设有结料仓15。
下面通过具体实施例对本发明的制备方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）首先将高纯氧化铝制成的载片放到传送带上，并对准炉膛出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将粒度D50：30微米的高纯伽马氧化铝粉装入内料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气300SLM，氧气流量140SLM，对窑炉开始升温；
4)待炉内温度升值 1875℃时，打开料仓下料口，启动料斗上方的振动锤，并设定振动锤的频率12HZ 和载料氧气的进气量为25SLM，使高纯氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧混合燃烧室，进行烧结，供料速度为2000g/h；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带上的高纯氧化铝载片，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
实施例2
1）首先将高纯氧化铝制成的载片放到传送带上，并对准炉膛出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将粒度D50：28微米的高纯伽马氧化铝粉装入内料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气296SLM，氧气流量140SLM，对窑炉开始升温；
4)待炉内温度升值1865℃℃时，打开料仓下料口，启动料斗上方的振动锤，并设定振动锤的频率11.5HZ 和载料氧气的进气量为25.6SLM，使高纯氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧混合燃烧室，进行烧结，供料速度为1995g/h；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带上的高纯氧化铝载片，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
实施例3
1）首先将高纯氧化铝制成的载片放到传送带上，并对准炉膛出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将粒度D50：32微米的高纯伽马氧化铝粉装入内料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，14.6~15.4：7调整氢气304SLM，氧气流量140SLM，对窑炉开始升温；
4)待炉内温度升值 1880℃℃时，打开料仓下料口，启动料斗上方的振动锤，并设定振动锤的频率12.5HZ 和载料氧气的进气量为24.6SLM，使高纯氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧混合燃烧室，进行烧结，供料速度为2005g/h；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带上的高纯氧化铝载片，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
实施例4
1）首先将高纯氧化铝制成的载片放到传送带上，并对准炉膛出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将粒度D50：27微米的高纯伽马氧化铝粉装入内料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，14.6~15.4调整氢气292SLM，氧气流量140SLM，对窑炉开始升温；
4)待炉内温度升值 1850℃时，打开料仓下料口，启动料斗上方的振动锤，并设定振动锤的频率11 HZ和载料氧气的进气量为24SLM，使高纯氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧混合燃烧室，进行烧结，供料速度为1990g/h；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带上的高纯氧化铝载片，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
实施例5
1）首先将高纯氧化铝制成的载片放到传送带上，并对准炉膛出料孔，启动传送带下的冷却水；
2）将粒度D50：33微米的高纯伽马氧化铝粉装入内料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气308SLM，氧气流量140SLM，对窑炉开始升温；
4)待炉内温度升值 1890℃℃时，打开料仓下料口，启动料斗上方的振动锤，并设定振动锤的频率13HZ 和载料氧气的进气量为26SLM，使高纯氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧混合燃烧室，进行烧结，供料速度为2010g/h；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛，落入传送带上的高纯氧化铝载片，在传送带上冷却后最后进入结料仓。
对比例1
基本制备步骤和工艺条件通实施例1，不同的是：氢氧燃烧器内氢气流量300SLM，氧气流量200SLM，炉内温度2000℃时，载料氧气的进气量为10SLM。
对比例2
基本制备步骤和工艺条件通实施例1，不同的是：高纯伽马氧化铝粉的速度为1600g/h。
表1各实施例的对比例所得球形氧化铝的性能检测结果
有个实施例所制产品的性能检测结果可以看出，本发明可制备球形度好、强度高，产品纯度高，导热性能好，粉体颗粒粒径小粒度分布窄的球形氧化铝粉体。对比文件破坏本发明的工艺条件后，产品的各项性能均收到影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于，包括上下设置的料斗、氢氧燃烧器、炉体（10）和具有冷却水管道（14）的传送带（12），制备步骤为：
1）首先将高纯氧化铝载片（13）放到火焰法熔炉的传送带（12）上，并对准炉膛（11）的出料孔，启动传送带（12）的冷却水管道（14）进行冷却；
2）将高纯伽马氧化铝粉体装入料斗；
3）将氢氧燃烧器与供气装置相连并点燃，调整氢气进气口（7）和燃烧器氧气进气口（16）的体积流量比为14.6~15.4：7，炉体（10）的炉膛（11）开始升温；
4）待炉膛（11）内温度升至1850℃~1890℃时，打开料斗下料口，启动料斗上的振动部件和载料氧气进气口（6），载料氧气进气口（6）和燃烧器氧气进气口（16）的体积流量比为1.2~1.3：7，载料氧气使高纯伽马氧化铝粉均匀稳定的通过氧气喷管，进入氢氧燃烧器的燃烧室，进行烧结；
5）物料通过喷嘴的氢氧焰烧结后随气流经过炉膛（11），落入传送带（12）的高纯氧化铝载片（13）上，在传送带（12）上冷却后进入结料仓（15）。
2.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：所述的冷却水管道（14）设在传送带（12）的下方。
3.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的料斗包括外料斗（3）和内料斗（4），所述外料斗（3）上方设有振动锤（1）和与振动锤（1）对应设置的弹簧片（2），外料斗（3）的上部为料斗室，外料斗（3）的下部为氧气喷管，氧气喷管伸入至氢氧燃烧器内，内料斗（4）设于外料斗（3）的料斗室内，内料斗（4）和外料斗（3）间设有下开口的载氧空腔，内料斗（4）上开有贯通外料斗（3）侧壁的高纯伽马氧化铝粉加入口，内料斗（4）的高纯伽马氧化铝粉出料口位于氧气喷管上方，所述的外料斗（3）的侧壁上开有连通载氧空腔的载料氧气进气口（6）。
4.根据权利要求3所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：所述的内料斗（4）的侧壁上固定有设在载料氧气进气口（6）和氧化铝粉体加入口下方的筛网（5）。
5.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：步骤2）中所述高纯伽马氧化铝粉体的D50粒径为27~33微米。
6.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的氢氧燃烧器包括氢氧混合室（9），所述的氢气进气口（7）和燃烧器氧气进气口（16）开设在氢氧混合室（9）的上部，所述的氢氧燃烧器的燃烧室由氢氧混合室（9）底面中部向上凹陷形成，燃烧室的顶部开口与氢氧混合室（9）连通，所述料斗的氧气喷管的下料口设在燃烧室的顶部开口处。
7.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：步骤4）所述的高纯伽马氧化铝粉供料速度为1990~2010g/h。
8.根据权利要求1所述的一种高纯导热球形氧化铝制备方法，其特征在于：步骤4）所述的振动部件的振动频率为11 HZ ~13HZ。
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