CN102432268A - 一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法 - Google Patents

一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝块料的烧结方法，具体涉及一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法。本发明通过送料器将氧化铝粉原料送至氧化铝靶锭，通过燃烧器使之融化成氧化铝烧结锭，再通过击打破碎成为直径为5-40mm，密度达3.75—3.81g/cm3的氧化铝块料。其烧结过程直接在无接触的高纯氧化铝靶面上进行，不与其它物质接触，无外来污染。解决了现有氧化铝块料生产制备时坯料密度不够高，且在生产过程中易带入污染，生产效率低、生产成本高的问题。满足了蓝宝石单晶用高密块料的要求。

Description

一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝块料的烧结方法，具体涉及一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法。 
背景技术
蓝宝石晶体具有优良的光学、机械性能，极强的化学稳定性，可在2000度高温的条件下工作，被广泛地应用于各种工业和工程，同时也是LED（GaN/Al2O3发光二极管）工业用最为理想的衬底材料。   
蓝宝石晶体由氧化铝粉原料制得，氧化铝粉原料通常可从铝土矿中通过拜耳法制得，或由高纯铝氧化制得。然而，用上述方法制得的高纯氧化铝微粉属于超细粉末，其体堆积密度远低于其理论密度。而对于提拉法、导模法等蓝宝石长晶过程，需要用高密度氧化铝块料来制备，要求原料纯度达到99.995%，密度达3.5g/cm3以上或者更高。
制备大规格蓝宝石单晶用氧化铝块料，由于传统氧化铝微粉原料，其体堆积密度小于1g/cm3，单炉装料量太小，蓝宝石单晶生产成本高。为提升单炉蓝宝石晶体的产量，降低生产成本，必须使氧化铝粉具有更大的体堆积密度。目前采用的方法主要有两种：一是将高纯氧化铝微粉压成高密度坯体再烧结致密化;二是用焰熔法将高纯氧化铝微粉制成蓝宝石晶体后再制成高密度的块料。上述两种方法都存在不足：方法一中坯料密度不够高，且在工艺过程中易带入污染；方法二中，生产效率低、成本高。 
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高效、低成本，以解决现有氧化铝块料制备时坯料密度不够高，在工生产艺过程中易带入污染，且生产效率低、成本高问题的采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法。 
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的： 
一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气260—340SLM，氧气120—160SLM，载料氧10—14SLM；
4）待熔炉内的温度升至1000—1100度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气360—450SLM、氧气165—200 SLM、载料氧15—20SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2020—2050度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为600-1500g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2020度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为30-80mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2023度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约70-110mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即可成为满足蓝宝石单晶用要求的直径为5-40mm，密度达3.75—3.81g/cm3的氧化铝块料。   
所述的熔炉为覆碗状，熔炉内壁耐火材料为氧化铝材质，熔炉顶部正中开有一个直径120mm的燃烧器孔，熔炉深500-700mm,内直径350-450mm，熔炉直径为1200mm，离顶部240 mm处铅直熔炉中心线开有一个水平直径90mm的观察窗。
本发明的氢、氧气及载料氧的流量大小、供料量、沉降量的大小，以及靶面温度的高低，都直接影响着氧化铝烧结锭的密度，其各条件下对氧化铝烧结锭密度影响的实验结果参见下表： 
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本发明的优点在于：
采用本发明生产的氧化料块料，不带入外来杂质，其烧结过程直接在无接触的高纯氧化铝靶面上进行，不与其它物质接触，无外来污染。另外烧结密度可达3.7－3.8g/cm3，效率高，成本低。解决了现有氧化铝块料制备时坯料密度不够高，且在生产过程中易带入污染，生产效率低、生产成本高的问题。满足了蓝宝石单晶用高密块料的要求。
具体实施方式： 
本发明所使用的熔炉呈覆碗状，熔炉内壁耐火材料为氧化铝材质，熔炉顶部正中开有一个直径120mm的燃烧器孔，熔炉深500-700mm，内直径350-450mm，熔炉直径为1200mm，离顶部240 mm处铅直熔炉中心线开有一个水平直径90mm的观察窗。利用该熔炉采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法为：
实施例1：
1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气260SLM，氧气120SLM，载料氧10SLM；
 4）待熔炉内的温度升至1000度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
 5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气360SLM、氧气165 SLM、载料氧15SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2030度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为600g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2030度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为36mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2030度。可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约70mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
 8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即得满足生产蓝宝石单晶用要求的直径为15mm，密度为3.80g/cm3的氧化铝块料。
实施例2： 
1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
 2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
 3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气280SLM，氧气130SLM，载料氧12SLM；
 4）待熔炉内的温度升至1050度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
 5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气380SLM、氧气175 SLM、载料氧15SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2023度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为800g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2023度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为40mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2023度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约80mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即得满足生产蓝宝石单晶用要求的直径为17mm，密度为3.75g/cm3的氧化铝块料。
实施例3： 
1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气300SLM，氧气140SLM，载料氧13SLM；
4）待熔炉内的温度升至1060度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
 5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气390SLM、氧气180 SLM、载料氧15SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2025度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为1000g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2025度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为42mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2025度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约90mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即得满足生产蓝宝石单晶用要求的直径为25mm，密度为3.76g/cm3的氧化铝块料。    
实施例4：
 1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
 2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
 3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气320SLM，氧气150SLM，载料氧13SLM；
 4）待熔炉内的温度升至1070度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
 5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气400SLM、氧气180 SLM、载料氧20SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2028度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为1200g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2028度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为45mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2028度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约100mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
 8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即得满足生产蓝宝石单晶用要求的直径为30mm，密度为3.78g/cm3的氧化铝块料。    
实施例5：
 1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
 2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
 3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气340SLM，氧气160SLM，载料氧14SLM；
 4）待熔炉内的温度升至1100度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
 5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气420SLM、氧气190SLM、载料氧20SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2035度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为1300g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2035度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为45mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处（火焰高温处），在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2035度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约110mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
 8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即得满足生产蓝宝石单晶用要求的直径为35mm，密度为3.81g/cm3的氧化铝块料。

Claims (2)

1.一种采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
 1）、首先将耐火材料制成的基础杆，固定在位于熔炉下方的升降机构横臂上的旋转卡盘上，并在基础杆的顶部放置氧化铝靶锭，氧化铝靶锭与燃烧器孔同心；
2）、将氧化铝微粉原料装入送料器的料仓；
 3）、将多孔下料氢氧燃烧器与供气装置连接并点燃，然后将氢氧燃烧器放置到熔炉燃烧器孔，同时加大氢、氧气流量对熔炉进行升温，氢、氧气体进入多孔下料氢氧燃烧器的流量为：氢气260—340SLM，氧气120—160SLM，载料氧10—14SLM；
  4）待熔炉内的温度升至1000—1100度时，缓慢起升基础杆使其进入熔炉内进行靶锭预热；
  5）、待基础杆带动靶锭升高至氢氧烧烧器火焰高温处，将氢氧气流量分别升至：氢气360—450SLM、氧气165—200 SLM、载料氧15—20SLM；待氧化铝靶锭的温度达到2020—2050度、靶面微微熔化时，打开送料器开始供料，供料速率为600-1500g/h；
6）、通过观察窗观察氧化铝微粉在靶锭上沉积烧结状况，保持靶面温度在2020度以上，开启基础杆使其带动靶锭缓慢沉降，沉降的速度为30-80mm/h；
7）、焰熔过程控制物料平衡和温度平衡,即靶面始终处于多孔下料氢氧燃烧器高温处，在靶锭上沉积烧结出高密氧化铝锭，保持靶面温度不低于2023度，可持续生产出高密度的氧化铝锭，即直径约70-110mm，高度约1500mm的氧化铝烧结锭；
 8）、将沉积烧结出的高密氧化铝烧结锭，通过击打破碎即可成为满足蓝宝石单晶用要求的直径为5-40mm，密度达3.75—3.81g/cm3的氧化铝块料。
2.根据权利要求1所述的采用焰熔法将氧化铝粉末烧结成生产蓝宝石晶体用氧化铝块料的方法，其特征在于：所述的熔炉为覆碗状，熔炉内壁耐火材料为氧化铝材质，熔炉顶部正中开有一个直径120mm的燃烧器孔，熔炉深500-700mm,内直径350-450mm，熔炉直径为1200mm，离顶部240 mm处铅直熔炉中心线开有一个水平直径90mm的观察窗。
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