CN109928754B - 一种改性氧化钇的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性氧化钇的制造方法，一种改性氧化钇的制造方法，其它的制造方法包括如下步骤：步骤一：配料，取2‑17重量份的氧化锆和83‑98重量份的氧化钇，粉碎至小于等于100目，并将粉碎后的氧化锆和氧化钇混合均匀，得到混合炉料；步骤二：熔炼，将混合炉料投入电弧炉中进行熔炼，熔化温度大于等于2410℃，经过T1min至混合炉料完全熔化，得到熔融状态的含有改性氧化钇的熔体。使用本发明生产的电熔氧化钇出砂率高，既满足用户需求又可降低生产成本，做成的涂层料浆粉液比高，有利于提高钛合金熔模铸造涂层的致密度，从而提高铸件的质量，涂层料浆不易发生胶凝，存放时间长，改善了工艺操作性能，熔模铸造出来的钛合金铸件表层光滑。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机材料及其制造方法，特别是涉及一种改性氧化钇的制造方法。
背景技术
氧化钇是我国稀土氧化物中储量比较丰富的矿物之一，在十多种稀土氧化物中它的价格相对低廉，而且有一些独特的性能，耐火度高且与钛合金熔液不发生反应；电熔氧化钇是用钇质原料采用特殊工艺研制开发的新产品，它具有纯度高、晶体尺寸大、耐高温、导热性好、抗渗性强等特点，可用于钛铸造行业和特种陶瓷行业。
目前，钛合金熔模铸造的涂层材料用烧结的氧化钇，将氧化钇原粉加粘结剂压成块状后经过高温烧结，再破碎成砂和细粉，这样做出涂层材料杂质含量高，存放时间短、工艺操作性能差。
淄博市周村磊宝耐火材料有限公司的高纯度电熔氧化钇砂的生产方法：中国，CN200810015834.4，该高纯度电熔氧化钇砂的生产方法，采用Y2O3含量≥99.99％的高纯Y2O3原料作为熔料，经≥2400℃的高温电弧熔化，控制电极与液面不接触并离开液面≤2cm，高温电弧熔化后自然冷却形成低碳白色透明晶体状熔块，经破碎形成粒度砂。但这种方法获得的电熔氧化钇出砂率低，而且做成的涂层料浆粉液比较低且存放时间短，工艺操作性能差。
发明内容
为解决上述技术问题：本发明公开了一种改性氧化钇的制造方法。
针对钛合金熔模铸造用的涂层材料工艺操作要求，为改善氧化钇涂层材料的各项工艺操作性能，通过添加一定量的氧化锆可对氧化钇进行改性，做出涂层材料杂质含量低、工艺操作性能好。用该方法生产的电熔氧化钇产品出砂率高，做成的涂层料浆粉液比高且存放时间长、工艺操作性能好，熔模铸造出来的钛合金铸件表层光滑。
本发明的目的是，为改善氧化钇涂层材料的各项工艺操作性能，革新原高纯度电熔氧化钇砂的生产方法(专利号CN200810015834.4)，使之完全满足有色冶金行业钛合金熔模铸造的涂层材料的使用要求。
一种改性氧化钇的制造方法，它的制造方法包括如下步骤：
步骤一：配料，取2-17重量份的氧化锆和83-98重量份的氧化钇，粉碎至小于等于100目，并将粉碎后的氧化锆和氧化钇混合均匀，得到混合炉料；
步骤二：熔炼，将混合炉料投入电弧炉中进行熔炼，熔化温度大于等于2410℃，经过T1min时间至混合炉料完全熔化，得到熔融状态的改性氧化钇；
进一步的，它的制造方法还包括如下步骤：
步骤三：降温，将步骤二中熔体冷却至室温；
步骤四：粉碎，将步骤三中冷却后的熔体砸碎、捡选后粉碎得到改性氧化钇产品。
进一步的，所述步骤一中的氧化钇纯度为≥99.9％。
进一步的，所述步骤一中的氧化锆纯度为≥99％的单斜型氧化锆。
进一步的，所述原料氧化锆采用电熔脱硅锆、化学法生产的氧化锆和天然斜锆石中的一种或多种。
进一步的，所述步骤一中氧化钇为93重量份，氧化锆为7重量份。
进一步的，所述步骤二中熔炼过程的温度大于等于2600℃。
进一步的，所述步骤二中的电弧炉采用致密高功率电极，所述电极体积密度大于1.78g/cm3，工作电压为114-172V,工作电流为4.5-8KA。
进一步的，所述致密高功率电极的工作电压为127V,工作电流为6-7KA。
进一步的，所述步骤二中熔炼过程还包括熔化后进行的精炼过程，所述精炼过程的时间为T2min,T1：T2＝3:2。
优点效果
通过实施本发明可以获得如下优点效果：
1.使用本发明生产的电熔氧化钇出砂率高，既满足用户需求又可降低生产成本。
2.使用本发明生产的电熔氧化钇粉做成的涂层料浆粉液比高，有利于提高钛合金熔模铸造涂层的致密度，从而提高铸件的质量。
3.使用本发明生产的电熔氧化钇粉做成的涂层料浆不易发生胶凝，存放时间长，改善了工艺操作性能，熔模铸造出来的钛合金铸件表层光滑。
本发明的成功实施，完全满足有色冶金行业钛合金熔模铸造的涂层材料的使用要求。
附图说明
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
实施例一
一种改性氧化钇的制造方法，制造方法包括如下步骤：
步骤一：配料，取2-17重量份的氧化锆和83-98重量份的氧化钇，粉碎至小于等于100目，并将粉碎后的氧化锆和氧化钇混合均匀，得到混合炉料；
步骤二：熔炼，将混合炉料投入电弧炉中进行熔炼，熔化温度大于等于2410℃，经过T1min时间至混合炉料完全熔化，得到熔融状态的改性氧化钇；
进一步的还包括如下步骤：
步骤三：降温，将步骤二中熔化的改性氧化钇冷却至室温；
步骤四：粉碎，将步骤三中冷却后的改性氧化钇砸碎、捡选，捡选的目的是把表层没有熔化好和粘附有生料的块料捡出来，检选后粉碎得到改性氧化钇产品。
进一步的，步骤一中的氧化钇中氧化钇的重量计的纯度为大于等于99.9％，氧化锆为氧化锆的重量计的纯度大于等于99％的单斜型氧化锆，氧化锆采用电熔脱硅锆、化学法生产的氧化锆和天然斜锆石三者中的一种或多种，优选的步骤一中氧化钇为93重量份，氧化锆为7重量份，氧化锆和氧化钇粒度能够将物料混合均匀即可的粉状或砂状。
进一步的，步骤二中熔炼过程的温度大于等于2600℃，电弧炉采用致密高功率电极,致密高功率电极为电极体积密度大于1.78g/cm3，实际工作电压为114-172V,实际工作电流为4.5-8KA，允许使用电流密度为18-25A/cm2的石墨电极，主要用于炼钢和冶炼熔点较高的无机非金属材料的高功率电弧炉，致密高功率电极熔化过程中消耗少，由其给电熔氧化钇带入的杂质少，电极体积密度大于1.78g/cm3，熔炼过程分为熔化过程和精炼过程，精炼过程的时间为T2min,熔化过程与精炼过程的时间T1:T2＝3:2，熔炼过程电弧炉的实际工作电压为127V，实际工作电流为6-7KA，每组炉料熔炼时间50分钟，精炼过程指的是加完每组料熔化后，停止加料继续冶炼的过程，其作用是让不同物料充分发生高温熔合反应，同时排出溶液中的气体夹杂及少量有害杂质，使得熔液成分均匀、密度提高，精炼温度控制与熔化相同，但精炼电流比熔化电流稍低，操作控制为熔化实际工作电流6.5-7KA，精炼实际工作电流6-6.5KA。
进一步的，步骤三中的冷却方法采用自然冷却或风冷，风冷降温适用于冬天气温低，冷却速度快，采用鼓风冷却适合夏天，夏天气温高，风却速度慢，采用鼓风机加速风却，提高生产效率。
本发明的氧化钇与现有的烧结法制备的改性氧化钇产品性能对比表。见下表1
表1
出砂率指砂的产出占所用加工物料的比率。
由上表可以看出，相比烧结方法制得的氧化钇产品，采用本发明的方法在氧化钇中添加氧化锆，并且采用电熔法制备的产品改性氧化钇在杂质含量，工艺操作性能，出砂率，料浆粉液比及存放时间上的性能均优于现有烧结法氧化钇产品，尤其在产砂率和存放时间参数上更是有了极大的提升，出砂率高提高了原料及产品的有效利用率，减少浪费，存放时间长使得有更长的准备操作时间，操作性能更好，都是对于产品及涂装用料性能的极大提升。
实施例2
步骤一，配料将含有ZrO2重量含量大于99％的电熔脱硅锆3重量份,重量含量3N的氧化钇97重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。
步骤二，熔炼，将混合炉料分批投入电弧炉，例如：三相交流电弧炉中进行熔炼，至炉料完全熔化，熔化后继续进行精炼，熔化与精炼的时间比为3:2，每次炉料进行30分钟熔化，20分钟精炼，熔炼温度2600℃。
步骤三，降温，将熔化好的熔体降温冷却，降至室温。
步骤四，粉碎，将熔体砸碎、捡选。捡选后的熔块用破粉碎设备加工成用户所需要的粒度砂和细粉，100目以上即小于100目，粗物料为砂，200目以下及大于200目细物料为粉，可经过清吹机除去砂粒表面粉尘后再包装入库，细粉可直接包装入库。
实施例3
将含有ZrO2重量含量大于99％的天然斜锆石5重量份,重量含量4N的氧化钇95重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例4
将含有ZrO2重量含量大于99％的化学锆7重量份,重量含量5N的氧化钇93重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例5
将含有ZrO2重量含量大于99％的电熔脱硅锆1重量份，化学锆9重量份，重量含量5N的氧化钇90重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例6
将含有ZrO2重量含量大于99％的电熔脱硅锆1重量份，天然斜锆石2重量份，化学锆15重量份，重量含量5N的氧化钇82重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例7
将含有ZrO2重量含量大于99％的电熔脱硅锆1重量份，天然斜锆石1重量份，重量含量5N的氧化钇98重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例8
将含有ZrO2重量含量大于99％的电熔脱硅锆1重量份，重量含量5N的氧化钇99重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例9
将含有ZrO2重量含量为99％的电熔脱硅锆1重量份,3N氧化钇的重量含量的氧化钇99重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其它步骤同实施例一，不重述。
实施例2-9的产品改性氧化钇性能参数见下表2。
表2
表中涂层抗侵蚀性是指抗钛合金熔液和熔渣的侵蚀。
由上表可以看出，在氧化钇83-98重量份，氧化锆在2-17重量份范围内，产品氧化钇的性能优于范围外的氧化钇产品性能，并且随着氧化钇原料中氧化钇含量的提高产品氧化钇的性能也相应的提升，说明氧化钇原料的纯度对产品性能有影响并且纯度越高产品性能越好，并且氧化钇产品的性能与氧化锆的添加量有关，并不是随着氧化锆的增加或减少呈现线性变化的，而是在2-17重量份的范围内出现最优值，而且氧化钇原料的纯度对产品性能也有影响，而且相比原料的配比，原料的纯度对产品性能的影响更大。氧化锆的含量在6-8重量份时有更好的产品性能，原料氧化锆的纯度大于99％时，对氧化钇产品性能的影响不大。
下表3是电弧炉的电压、电流、冷却降温的方式不同，对产品改性氧化钇性能的影响表。
表3
由上表可以看出，电弧炉的操作参数同样影响改性氧化钇产品的参数性能，当操作电压在127V，操作电流在6-7KA时产品的性能最优，氧化钇熔点2410℃，氧化锆熔点2700℃，如果温度过高会有部分氧化钇蒸发掉，造成氧化锆和氧化钇的配比发生变化，从而影响产品性能。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，步骤一，将含有ZrO2重量含量98.5％的化学锆7重量份,重量含量2N的氧化钇93重量份，装入混合机中混合均匀，制成混合炉料。其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例2
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，熔炼温度为2395℃，其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例3
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，熔炼温度为2300℃，其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例4
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，熔炼温度为2900℃，其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例5
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，无精炼过程，其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例6
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，精炼过程时间为15分钟，其他步骤与实施例4一致，不重述。
对比例7
本对比例与实施例4的区别是，步骤二，采用普通电极，如型号参数：YB/T 4088-2000，允许使用电流密度低于17A/cm2的石墨电极。
对比例1-7的产品改性氧化钇的性能参数见下表4。
表4
由上表可以看出，相比本发明实施例4中的，对比例1说明当原料中氧化钇纯度低于99.9％和原料氧化锆的纯度低于99％时，产品改性氧化钇的性能差，主要是杂质含量高，对比例2，3说明当熔炼温度低于2410℃时产品改性氧化钇的杂质含量高，对比例4说明当熔炼温度高于2800℃时产品改性氧化钇的产品性能也是良好的，这是因为熔炼温度越高越有利于产品中杂质的去除，对比例5，6说明精炼过程对于产品性能的提升也有较大作用，精炼能够有效的减少产品中的杂质含量，对比例7说明采用普通电极也会造成产品中的杂质增加，而杂质含量的高低影响产品的工艺操作性能，杂质含量高会影响涂层的抗侵蚀性，也会影响涂层的浆料粉液比和存放时间，出砂率低则产品的生产成本会提高。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：它的制造方法包括如下步骤：
步骤一：配料，取2-17重量份的氧化锆和83-98重量份的氧化钇，粉碎至小于等于100目，并将粉碎后的氧化锆和氧化钇混合均匀，得到混合炉料；
步骤二：熔炼，将混合炉料投入电弧炉中进行熔炼，熔化温度大于等于2410℃，经过T1min至混合炉料完全熔化，得到熔融状态的含有改性氧化钇的熔体；
步骤三：降温，将步骤二中熔体冷却至室温；
步骤四：粉碎，将步骤三中冷却后的熔体砸碎、捡选后粉碎得到改性氧化钇产品；
所述步骤二中熔炼过程还包括熔化后进行的精炼过程，所述精炼过程的时间为T2min，T1：T2＝3:2。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化钇纯度为≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化锆纯度为≥99％的单斜型氧化锆。
4.根据权利要求3所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述氧化锆采用电熔脱硅锆、化学法生产的氧化锆和天然斜锆石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述步骤一中氧化钇为93重量份，原料氧化锆为7重量份。
6.根据权利要求1所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述步骤二中熔炼过程的温度大于等于2600℃。
7.根据权利要求1所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述步骤二中的电弧炉采用致密高功率电极，所述电极体积密度大于1.78g/cm3，工作电压为114-172V，工作电流为4.5-8KA。
8.根据权利要求7所述的一种改性氧化钇的制造方法，其特征在于：所述致密高功率电极的工作电压为127V，工作电流为6-7KA。
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