CN104532340A - 一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子束熔炼多晶硅粉体与定向凝固结合的装置及利用该装置进行多晶硅熔炼的方法，属于电子束熔炼领域。本发明提供一种可在熔炼的过程中进行补料的电子束熔炼多晶硅粉体的装置，主要在于提供了加料装置，该加料装置结构紧凑，不会影响熔炼设备整体体积，并使整个熔炼过程具有可持续性。该装置同时配有拉锭系统，可以实现在多晶硅电子束熔炼去除杂质磷元素的同时，进行定向凝固提纯技术，可以利用一个设备同时去除磷杂质和金属杂质，减少了多设备的使用，减少了多设备使用时不必要的抽真空时间的浪费，以及多设备使用时中间环节硅料的损失和二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置及利用该装置进行单晶硅棒的方法，属于电子束熔炼领域。
背景技术
电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。单晶提拉技术是工业生产单晶硅的主要技术手段，使籽晶浸入硅熔体当中，通过不断旋转提拉籽晶，最终形成单晶硅棒，单晶硅棒在生长过程中同样具有定向凝固效果，先生长的硅棒中，金属杂质浓度低，后生长的硅棒中，金属杂质浓度高。
而目前，电子束熔炼技术与单晶提拉技术各自使用独立设备，电子束熔炼后的硅锭经过去边皮、破碎、清洗、干燥后，进入单晶炉石英坩埚中，通过石墨加热器的加热重新熔化成液态硅，然后进入拉锭工序。两工艺的衔接步骤，会形成二次污染，以及中间破碎造成硅料的损失。
目前采用的定向凝固技术多为自上而下的拉锭，且拉锭过程在石英坩埚中进行，最终硅锭凝固在石英坩埚中，取出硅锭后，通过将石英坩埚破碎，去除硅锭表皮，以及首尾料，得到产。工艺环节中，石英坩埚为消耗品，每生产一个硅锭将损坏一个石英坩埚，生产成本较大，且硅锭形成后，去表皮工序会浪费部分原料。
发明内容
本发明提供一种电子束熔炼技术与单晶提拉技术耦合的装置以及利用该装置生产单晶硅的方法。该设备同时具备去除磷杂质以及金属杂质的功能，另外，利用单晶提拉技术去除金属杂质，硅棒表面没有附着物，且没有石英消耗件，降低成本，降低工序的复杂性。
一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置，包括熔炼室、进料系统、石墨坩埚、单晶旋转提拉系统、传送带；所述传送带位于进料系统中入料口的下方，承接来自进料系统的原料；熔炼室的上方设有电子枪，其设置位置使得其发出的电子束照射至传送带上；熔炼室内设有石墨坩埚，承接来自传送带的物料；所述石墨坩埚上设有倾倒装置和加热装置；熔炼室内设有石英坩埚，承接来自石墨坩埚的物料；石英坩埚的上方设有单晶旋转提拉系统。
本发明所述装置中，所述传送带优选其与水平方向的夹角为5～10°；优选其较高端距入料口30～80cm。传送带的较低端位于石墨坩埚的上方，保证传送带上的物料落入石墨坩埚中。
本发明所述装置中，所述电子枪位于传送带的上方，使得电子枪发出的电子束可以作用于传送带的物料上，使硅料熔化为硅熔体。
本发明所述装置中，所述石墨坩埚配有加热装置，用于维持坩埚中硅熔体的温度，使其保持为液态，优选可在石墨坩埚外侧设置中频线圈。使用时，优选中频线圈的功率为50～200kw。
本发明所述装置中，所述石墨坩埚配有倾倒装置，其为本领域的现有技术，本发明中优选所述倾倒装置包括旋转轴以及旋转轴连接至炉体外部的减速电机。
本发明所述装置优选所述石英坩埚外设有保温罩，并在石英坩埚的侧壁外设有石墨加热器。
本发明所述装置优选所述单晶旋转提拉系统包括提拉杆，提拉杆的底端固定籽晶夹头。本发明所述提拉杆的顶端连接控制器及电机，用于控制提拉杆的升降速度及转速，进而控制提拉速度。本领域熟练技术人员知晓其所述控制器的选择及设置。
本发明所述装置优选还包括导流带，所述导流带接收来自石墨坩埚的物料，并将其上的物料导流至石英坩埚中。本发明所述导流带优选其与水平方向的夹角为10～25°
本发明所述装置优选所述导流带固定在移动机构上，该移动机构可带动导流带进行水平移动。
本发明所述移动机构进行水平移动，其为设置为本领域的现有技术。本发明优选所述移动机构包括炉体外部的减速电机及与电机相连的移动杆。
本发明所述装置优选所述单晶旋转提拉系统及石英坩埚位于单晶提拉仓中，所述单晶提拉仓的侧壁上设有隔离阀II。
本发明所述装置所述单晶提拉仓的上部位于熔炼室外，且其侧壁上设有取料口。
本发明所述导流带的可通过与其相连的移动机构进行水平移动，其较低端可单晶提拉仓侧壁上的隔离阀II进入单晶提拉仓并位于石英坩埚的上方，使得其上的物料落入石英坩埚中。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪、单晶提拉仓抽真空的真空系统可商业购得，其设置与选择为本领域的现有技术，优选为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
本发明的另一目的是提供利用上述装置进行单晶硅制备的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口中加入硅料，硅料尺寸为10～20mm，关闭加料口，分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa；使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②开启入料口，使入料速率控制在5～25g/min，与此同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50～250kW，使落在传送带上的硅料熔化，并逐渐流入到石墨坩埚中，开启加热装置，维持硅熔体为液态；持续进行，直到石墨坩埚中的硅熔体达到预期的量；
③将石墨坩埚中的硅熔体倾倒至导流带上，使硅熔体沿着导流带流入单晶提拉机构中的石英坩埚中，加热石英坩埚，使硅熔体温度维持在1450～1500℃；将籽晶夹头浸入硅熔体中，利用提拉杆向上提拉，提拉速率为0.2～10mm/min，旋转速率2～40rpm。
上述技术方案中，在制备过程中硅料不足可通过加料口补料，加料设有真空隔离阀，可在生产过程中补料，生成的硅棒可通过取料口取出，可在生产过程中取出。
本发明的有益效果为：本发明所述装置可将电子束熔炼技术与单晶提拉技术耦合，使总能耗降低20％以上；单晶提拉技术用于去除金属杂质，可使金属杂质总浓度降低到1ppmw以下；单晶提拉技术用于去除金属杂质，可每次节省一个石英坩埚，节省成本，可使产品硅棒不用去除表皮，节省硅料1～3％。
附图说明
图1为一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置的示意图，
附图标记如下：1：加料口；2：隔离阀I；3：入料口；4：传送带；5：中频线圈；6：石墨坩埚；7：旋转轴；8：移动机构；9：取料口；10：提拉杆；11：导流带；13：石墨加热器，14：籽晶夹头，15：石英坩埚、16：保温罩，17：电子枪，18：单晶提拉仓。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
如图1所示，一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置，包括熔炼室、进料系统、石墨坩埚6、单晶旋转提拉系统、传送带4；所述传送带4位于进料系统中入料口3的下方，承接来自进料系统的原料；所述传送带4与水平方向的夹角为5°，其较高端距入料口30cm。传送带的较低端位于石墨坩埚6的上方，保证传送带4上的物料落入石墨坩埚中。熔炼室的上方设有电子枪17，其设置位置使得其发出的电子束照射至传送带4上；熔炼室内设有石墨坩埚6，承接来自传送带4的物料；所述石墨坩埚外侧设有中频线圈5；所述石墨坩埚6上设有倾倒装置，所述倾倒装置由旋转轴以及旋转轴连接至炉体外部的减速电机组成。
熔炼室内设有石英坩埚15，承接来自石墨坩埚6的物料；石英坩埚外设有保温罩，并在石英坩埚的侧壁外设有石墨加热器；石英坩埚15的上方设有单晶旋转提拉系统。所述单晶旋转提拉系统包括提拉杆10，提拉杆10的底端固定籽晶夹头14。提拉杆的顶端连接控制器及电机，用于控制提拉杆的升降速度及转速，进而控制提拉速度。
所述装置包括导流带11，所述导流带11接收来自石墨坩埚6的物料，并将其上的物料导流至石英坩埚15中，其与水平方向的夹角为10°所述导流带11固定在移动机构8上，该移动机构8可带动导流带11进行水平移动。所述单晶旋转提拉系统及石英坩埚15位于单晶提拉仓18中，所述单晶提拉仓18的侧壁上设有隔离阀II12。单晶提拉仓的上部位于熔炼室外，且其侧壁上设有取料口。所述导流带的可通过与其相连的移动机构进行水平移动，其较低端可单晶提拉仓侧壁上的隔离阀II进入单晶提拉仓并位于石英坩埚的上方，使得其上的物料落入石英坩埚中。移动机构包括炉体外部的减速电机及与电机相连的移动杆。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪、单晶提拉仓抽真空的真空系统可商业购得，为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用上述装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口1中加入硅料，硅料尺寸为10mm，关闭加料口1，分别对熔炼室、电子枪、加料系统、抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa；使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；给电子枪预热，设置高压为25kW，高压预热10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热10min，关闭电子枪束流；
②开启入料口3，使入料速率控制在5g/min，与此同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50kW，使落在传送带4上的硅料熔化，并逐渐流入到石墨坩埚中，开启中频线圈5，其功率为50kw，维持硅熔体为液态；持续进行，直到石墨坩埚6中的硅熔体达到预期的量；
③将石墨坩埚4中的硅熔体倾倒至导流带11上，使硅熔体沿着导流带11流入单晶提拉机构中的石英坩埚15中，开启石墨加热器13加热石英坩埚15，使硅熔体温度维持在1450℃；将籽晶夹头14浸入硅熔体中，利用提拉杆10向上提拉，提拉速率为0.2mm/min，旋转速率2rpm。
实施例2
如图1所示，一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置，包括熔炼室、进料系统、石墨坩埚6、单晶旋转提拉系统、传送带4；所述传送带4位于进料系统中入料口3的下方，承接来自进料系统的原料；所述传送带4与水平方向的夹角为10°，其较高端距入料口80cm。传送带的较低端位于石墨坩埚6的上方，保证传送带4上的物料落入石墨坩埚中。熔炼室的上方设有电子枪17，其设置位置使得其发出的电子束照射至传送带4上；熔炼室内设有石墨坩埚6，承接来自传送带4的物料；所述石墨坩埚外侧设有中频线圈5；所述石墨坩埚6上设有倾倒装置，所述倾倒装置由旋转轴以及旋转轴连接至炉体外部的减速电机组成。
熔炼室内设有石英坩埚15，承接来自石墨坩埚6的物料；石英坩埚外设有保温罩，并在石英坩埚的侧壁外设有石墨加热器；石英坩埚15的上方设有单晶旋转提拉系统。所述单晶旋转提拉系统包括提拉杆10，提拉杆10的底端固定籽晶夹头14。提拉杆的顶端连接控制器及电机，用于控制提拉杆的升降速度及转速，进而控制提拉速度。
所述装置包括导流带11，所述导流带11接收来自石墨坩埚6的物料，并将其上的物料导流至石英坩埚15中，其与水平方向的夹角为25°所述导流带11固定在移动机构8上，该移动机构8可带动导流带11进行水平移动。所述单晶旋转提拉系统及石英坩埚15位于单晶提拉仓18中，所述单晶提拉仓18的侧壁上设有隔离阀II12。单晶提拉仓的上部位于熔炼室外，且其侧壁上设有取料口。所述导流带的可通过与其相连的移动机构进行水平移动，其较低端可单晶提拉仓侧壁上的隔离阀II进入单晶提拉仓并位于石英坩埚的上方，使得其上的物料落入石英坩埚中。移动机构包括炉体外部的减速电机及与电机相连的移动杆。
本发明所述及的所有真空系统，包括用于加料仓、熔炼室、电子枪、单晶提拉仓抽真空的真空系统可商业购得，为由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成的真空泵组。
利用实施例1相同装置进行多晶硅熔炼的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
①从加料口1中加入硅料，硅料尺寸为20mm，关闭加料口1，分别对熔炼室、电子枪、加料系统、抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa；使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；给电子枪预热，设置高压为35kW，高压预热5min后，关闭高压，设置电子枪束流为200mA，束流预热5min，关闭电子枪束流；
②开启入料口3，使入料速率控制在25g/min，与此同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至250kW，使落在传送带4上的硅料熔化，并逐渐流入到石墨坩埚中，开启中频线圈5，其功率为200kw，维持硅熔体为液态；持续进行，直到石墨坩埚6中的硅熔体达到预期的量；
③将石墨坩埚4中的硅熔体倾倒至导流带11上，使硅熔体沿着导流带11流入单晶提拉机构中的石英坩埚15中，开启石墨加热器13加热石英坩埚15，使硅熔体温度维持在1500℃；将籽晶夹头14浸入硅熔体中，利用提拉杆10向上提拉，提拉速率为10mm/min，旋转速率40rpm。
Claims (7)
1.一种电子束熔炼与单晶提拉耦合的装置，其特征在于：包括熔炼室、进料系统、石墨坩埚(6)、单晶旋转提拉系统、传送带(4)；所述传送带(4)位于进料系统中入料口(3)的下方，承接来自进料系统的原料；熔炼室的上方设有电子枪(17)，其设置位置使得其发出的电子束照射至传送带(4)上；熔炼室内设有石墨坩埚(6)，承接来自传送带(4)的物料；所述石墨坩埚(6)上设有倾倒装置和加热装置；熔炼室内设有石英坩埚(15)，承接来自石墨坩埚(6)的物料；石英坩埚(15)的上方设有单晶旋转提拉系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述单晶旋转提拉系统包括提拉杆(10)，提拉杆(10)的底端固定籽晶夹头(14)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述还包括导流带(11)，所述导流带(11)接收来自石墨坩埚(6)的物料，并将其上的物料导流至石英坩埚(15)中。
4.根据权利要求1或3所述的装置，其特征在于：所述单晶旋转提拉系统及石英坩埚(15)位于单晶提拉仓(18)中，所述单晶提拉仓(18)的侧壁上设有隔离阀II(12)。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述导流带(11)固定在移动机构(8)上，该移动机构(8)可带动导流带(11)进行水平移动。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加料系统包括加料仓和位于其下的入料仓，所述加料仓和入料仓间通过隔离阀I(2)隔离；入料仓底部设有通入熔炼室的入料口(3)，加料仓的顶端一侧设有加料口(1)。
7.利用权利要求1～6任一项所述装置制备多晶硅的方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①从加料口(1)中加入硅料，硅料尺寸为10～20mm，关闭加料口(1)，分别对熔炼室、电子枪、加料系统抽真空，使熔炼室与加料系统的真空度达到5×10-2Pa；使电子枪的真空度达到5×10-3Pa；给电子枪预热，设置高压为25～35kW，高压预热5～10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70～200mA，束流预热5～10min，关闭电子枪束流；
②开启入料口(3)，使入料速率控制在5～25g/min，与此同时开启电子枪的高压和束流，逐渐增大电子枪功率至50～250kW，使落在传送带(4)上的硅料熔化，并逐渐流入到石墨坩埚中，开启加热装置，维持硅熔体为液态；持续进行，直到石墨坩埚(6)中的硅熔体达到预期的量；
③将石墨坩埚(4)中的硅熔体倾倒至导流带(11)上，使硅熔体沿着导流带(11)流入单晶提拉机构中的石英坩埚(15)中，加热石英坩埚(15)，使硅熔体温度维持在1450～1500℃；将籽晶夹头(14)浸入硅熔体中，利用提拉杆(10)向上提拉，提拉速率为0.2～10mm/min，旋转速率2～40rpm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150422 |