CN107267788B - 一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于具有如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、电子束精炼及冷源吸杂。本发明在电子束精炼提高高温合金纯净度的基础上，实现了低密度夹杂高效去除。电子束精炼与冷源吸杂相结合，缩短了大尺寸优质高温合金铸锭的生产周期，合金的制备得率由传统方法的低于60％提高至85％以上，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法。
背景技术
电子束精炼是利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化并熔炼材料的工艺过程，该技术被广泛应用于太阳能级多晶硅的提纯，难熔金属及其合金的精炼，制备高纯特殊钢以及超洁净钢、钛及其合金以及其它金属材料中。通过调节功率和熔炼速度使熔池保持在较高的温度，在高温高真空的环境下熔体充分发生脱气反应，有利于夹杂等冶金缺陷以及硫、磷等杂质的去除。此外，电子束熔炼过程中使用水冷铜坩埚能有效避免坩埚与熔体合金发生反应，进而提高了合金的纯净度，因此该技术成为实现合金超纯净精炼必不可少的熔炼方法之一。
在电子束精炼过程中，低密度夹杂物随着精炼过程的进行逐渐漂浮在熔体的表面，熔体凝固并冷却后通过去除合金铸锭的表面层达到去除夹杂的目的。为了降低高温合金铸锭的宏观偏析，一般采用逐层精炼的工艺，即一层精炼完毕并冷却后，对富夹杂表面层去除处理后持续精炼第二层，如此反复进行。
目前，电子束精炼无法实现大尺寸、低偏析铸锭的连续熔炼，降低了高温合金的生产效率与得率，提高了生产成本。
发明内容
根据上述提出的技术问题，提供一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法制备低偏析高温合金铸锭。冷源吸杂的原理在于通过电子束精炼后的收弧过程将夹杂富集至铸锭的边缘，在收弧区即将凝固时使用冷源杆吸附富集于收弧区的夹杂。冷源吸杂技术可以有效去除电子束精炼后富集在表面区域的夹杂物，与电子束精炼相结合可以实现大尺寸、低偏析铸锭的连续熔炼，提高了高温合金的生产效率与得率，降低了生产成本。本发明采用的技术手段如下：
一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法，具有如下步骤：
S1、原材料的预处理
S11、所述原材料为棒状合金或片状合金；
S12、对所述原材料进行表面处理，去除表面氧化层；
S13、随后对所述原材料进行清洗：分别用去离子水与酒精冲洗所述原材料；
S14、清洗完毕后利用吹风机冷风将所述原材料吹干，待电子束精炼时使用；
S2、电子束精炼及冷源吸杂
S21、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行打磨与酒精擦拭，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；
S22、将预处理后的所述原材料安装于电子束熔炼炉水平送料机构上，通过调节水平送料机构，使得所述原材料的进料端位于水冷铜坩埚上方；
S23、清理电子束熔炼炉的炉体及炉壁污染物，确认清洁后关闭炉门；
S24、打开电子束熔炼炉，将炉体与枪体抽至目标真空状态：炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa；
达到目标真空度后启动左右两侧电子枪，使其束流为120mA，预热12分钟；
S25、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，电子束束斑半径调至5mm×5mm，保持左侧电子枪参数不变，调节扫描路径熔化所述原材料，待所述原材料开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、熔化10min后停止送料并将左侧电子枪束流减小至0，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚中的已熔化的所述原材料；
S27、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
S28、在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆；
S29、待铸锭完全凝固后启动垂直拉锭机构，调节档位至慢速档：10mm/min，当其垂直运动1min后停止垂直拉锭机构；
S210、缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，电子束束斑半径为5mm×5mm，待所述原材料开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min，
S211、反复重复步骤S26～S210，直至水平送料机构运动至最大行程，之后，将左侧电子枪束流调节至0，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚中的已熔化的所述原材料；
S212、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆；
S213、关闭左侧电子枪高压与右侧电子枪高压，增加束流至60mA，使高压值为0后关闭左侧电子枪与右侧电子枪；
S214、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的铸锭。
所述棒状合金为棒状718合金；所述片状合金为片状718合金。
所述棒状合金的直径为20-50mm，长度为1m。
本发明在电子束精炼提高高温合金纯净度的基础上，实现了低密度夹杂高效去除。电子束精炼与冷源吸杂相结合，缩短了大尺寸优质高温合金铸锭的生产周期，合金的制备得率由传统方法的低于60％提高至85％以上，降低了生产成本。
基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中电子束定向凝固装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法所使用的电子束定向凝固装置的结构示意图，包括油扩散泵1、阀门2、棒状718合金3、机械泵4、旋转装置及水平送料机构5、已熔化的棒状718合金6、垂直拉锭机构7、冷却水8、右侧电子枪9、电子束10、冷源杆11、水冷铜坩埚12、罗茨泵13和左侧电子枪14。
所述方法，具有如下步骤：
S1、原材料的预处理
S11、所述原材料为棒状718合金3，所述棒状合金的直径为20-50mm，长度为1m；
S12、对所述棒状718合金3进行表面处理，去除表面氧化层；
S13、随后对所述棒状718合金3进行清洗：分别用去离子水与酒精冲洗所述棒状718合金3；
S14、清洗完毕后利用吹风机冷风将所述棒状718合金3吹干，待电子束精炼时使用；
S2、电子束精炼及冷源吸杂
S21、对电子束精炼用水冷铜坩埚12进行打磨与酒精擦拭，以保证水冷铜坩埚12清洁无污染；
S22、将预处理后的所述棒状718合金3安装于电子束熔炼炉水平送料机构上，通过调节水平送料机构，使得所述棒状718合金3的进料端位于水冷铜坩埚12上方；
S23、清理电子束熔炼炉的炉体及炉壁污染物，确认清洁后关闭炉门；
S24、打开电子束熔炼炉，将炉体与枪体抽至目标真空状态：炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa；
达到目标真空度后启动左右两侧电子枪，使其束流为120mA，预热12分钟；
S25、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪14束流至500mA，电子束束斑半径调至5mm×5mm，保持左侧电子枪14参数不变，调节扫描路径熔化所述棒状718合金3，待所述棒状718合金3开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、熔化10min后停止送料并将左侧电子枪14束流减小至0，缓慢增加右侧电子枪9束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚12中的已熔化的棒状718合金6；
S27、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
S28、在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆11插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆11上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆11；
S29、待铸锭完全凝固后启动垂直拉锭机构7，调节档位至慢速档：10mm/min，当其垂直运动1min后停止垂直拉锭机构7；
S210、缓慢增加左侧电子枪14束流至500mA，电子束束斑半径为5mm×5mm，待所述棒状718合金3开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min，
S211、反复重复步骤S26～S210，直至水平送料机构运动至最大行程，之后，将左侧电子枪14束流调节至0，缓慢增加右侧电子枪9束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚12中的已熔化的棒状718合金6；
S212、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆11插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆11上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆11；
S213、关闭左侧电子枪14高压与右侧电子枪9高压，增加束流至60mA，使高压值为0后关闭左侧电子枪14与右侧电子枪9；
S214、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的铸锭。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种电子束精炼与冷源吸杂结合制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、原材料的预处理
S11、所述原材料为棒状合金或片状合金；
S12、对所述原材料进行表面处理，去除表面氧化层；
S13、随后对所述原材料进行清洗：分别用去离子水与酒精冲洗所述原材料；
S14、清洗完毕后利用吹风机冷风将所述原材料吹干，待电子束精炼时使用；
S2、电子束精炼及冷源吸杂
S21、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行打磨与酒精擦拭，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；
S22、将预处理后的所述原材料安装于电子束熔炼炉水平送料机构上，通过调节水平送料机构，使得所述原材料的进料端位于水冷铜坩埚上方；
S23、清理电子束熔炼炉的炉体及炉壁污染物，确认清洁后关闭炉门；
S24、打开电子束熔炼炉，将炉体与枪体抽至目标真空状态：炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa；
达到目标真空度后启动左右两侧电子枪，使其束流为120mA，预热12分钟；
S25、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，电子束束斑半径调至5mm×5mm，保持左侧电子枪参数不变，调节扫描路径熔化所述原材料，待所述原材料开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、熔化10min后停止送料并将左侧电子枪束流减小至0，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚中的已熔化的所述原材料；
S27、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
S28、在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆；
S29、待铸锭完全凝固后启动垂直拉锭机构，调节档位至慢速档：10mm/min，当其垂直运动1min后停止垂直拉锭机构；
S210、缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，电子束束斑半径为5mm×5mm，待所述原材料开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min，
S211、反复重复步骤S26～S210，直至水平送料机构运动至最大行程，之后，将左侧电子枪束流调节至0，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持电子束束斑半径为15mm×15mm，调节束流扫描路径，使用右侧电子束精炼水冷铜坩埚中的已熔化的所述原材料；
S212、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐减小右侧电子枪束流大小至0，同时收缩电子束束斑半径至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域，即收弧区，其中，右侧电子枪的降束速率为100mA/min，电子束束斑的收缩速率为3/min；
在收弧区即将凝固时通过操作手柄将冷源杆插入收弧区，并缓慢搅动，使得夹杂逐渐富集于冷源杆上，并在铸锭完全凝固之前拔出冷凝杆；
S213、关闭左侧电子枪高压与右侧电子枪高压，增加束流至60mA，使高压值为0后关闭左侧电子枪与右侧电子枪；
S214、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的铸锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述棒状合金为棒状718合金；所述片状合金为片状718合金。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述棒状合金的直径为20-50mm，长度为1m。
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