CN112095019B - 一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，包括如下步骤：高温合金原材料的预处理；电子束精炼及电子束过热溶解去除夹杂物，得到高纯的高温合金铸锭。本发明利用电子束精炼过程的高真空、局部超高温的特点，对高温合金熔体进行局部过热处理，从而实现熔体内部小尺寸夹杂物的原位溶解去除，为夹杂物的深度去除提供了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法。
背景技术
高温合金中的夹杂物严重影响合金的常温及高温力学性能，特别是低周疲劳性能，从而降低了其长寿命使役稳定性。为了控制高温合金中的夹杂物，我国开展了大量的研究，当前，采用泡沫陶瓷过滤、促进熔池中夹杂物的上浮或对上浮至表面的夹杂物进行吸附是熔炼过程中夹杂物去除的主要途径。由夹杂物运动的Stokes定律可知，当夹杂物尺寸越小，其上浮速度越慢，通过上浮的方式去除夹杂物变得越困难，而泡沫陶瓷过滤也只对大尺寸夹杂有较好的效果。公开的文献报道发现，当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小(<10μm)的夹杂物去除效果十分有限。
本发明创新性地提出采用电子束特殊冶金实现高温合金中小尺寸夹杂物的原位溶解去除。电子束精炼技术是利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化并精炼材料的工艺过程，该技术被广泛应用于难熔金属及合金的精炼、制备高纯特殊钢以及超洁净钢、精炼提纯钛及钛合金等领域中。电子束具有极高的能量密度，且具有束流可控、束斑可调、自动化程度高的特点，高能量密度的电子束作用于熔体后会产生局部超高温(>3000K)，结合高真空(5×10-3Pa)以及熔体内部大温度梯度的特点，能够创造夹杂物原位去除的条件，为夹杂物的深度去除提供了新途径。
发明内容
根据上述提出的当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小(<10μm)的夹杂物去除效果十分有限的技术问题，而提供一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法。本发明主要利用电子束精炼过程的高真空、局部超高温的特点，对高温合金熔体进行局部过热处理，从而实现熔体内部小尺寸夹杂物的原位溶解去除，为夹杂物的深度去除提供了新途径。
本发明采用的技术手段如下：
一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，包括如下步骤：
S1、高温合金原材料的预处理；
S11、选取高温合金原材料，将高温合金原材料加工至合适尺寸，对加工后的高温合金原材料进行打磨；
S12、分别使用去离子水及酒精对打磨后的高温合金原材料进行清洗，清洗完毕后将高温合金原材料置于烘干箱中，在30℃下烘干，备用；
S2、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干；
S3、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；
S4、将预处理后的高温合金原材料置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中，确定原材料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；
S5、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；
S6、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原材料进行熔化；
S7、待高温合金原材料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；
S8、电子束精炼10min后，采用循环过热法对高温合金熔体进行过热处理；
S9、对高温合金熔体进行过热处理后，进行大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝固区的富集；
S10、关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得高温合金铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却；
S11、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭，并去除高温合金铸锭表面夹杂物富集的最后凝固区，从而得到高纯的高温合金铸锭。
进一步地，所述步骤S5的具体步骤如下：
打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa。
进一步地，所述步骤S6的具体步骤如下：
达到目标真空度后启动两侧电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加电子枪束流至500mA，束斑半径大小调至25mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔化水冷铜坩埚中的高温合金原材料。
进一步地，所述步骤S7的具体步骤如下：
待高温合金完全熔化后，继续以电子束环形扫描的方式对高温合金原材料进行精炼，使得高温合金熔体中的挥发性杂质得以充分去除，使得高温合金中的大尺寸夹杂物在浮力及马兰戈尼效应的作用下逐渐上浮至熔体表面。
进一步地，所述步骤S8的具体步骤如下：
S81、增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至高温合金铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min；
S82、随后以100mA/min的速率将束流大小降至500mA，以环形扫描的方式对高温合金精炼5min；
S83、再次增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至高温合金铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min，如此重复上述过程，对高温合金熔体进行三次循环过热处理。
进一步地，所述步骤S9的具体步骤如下：
三次循环过热处理后，将束流大小降至500mA，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小，同时收缩束斑的半径，使得在5min之内束流大小减小至0mA，束斑半径减小至0，同时束斑移动至高温合金铸锭右侧边缘区域，从而实现大尺寸夹杂物在高温合金铸锭表面最后凝固区的富集。
进一步地，所述原材料为棒状、块状或不规则形状高温合金。
进一步地，所述步骤S4中，当原材料为棒状高温合金时，将预处理后的棒状高温合金安装于电子束熔炼炉内的水平送料机构上，通过调节水平送料机构，使得棒状高温合金右端位于水冷铜坩埚上方；当原材料为块状或不规则形状高温合金时，可将原材料直接放置在水冷铜坩埚中，使得电子束精炼过程中可以持续加料。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，利用电子束精炼过程的高真空、局部超高温的特点，对高温合金熔体进行局部过热处理，从而实现熔体内部小尺寸夹杂物的原位溶解去除，为夹杂物的深度去除提供了新途径。本发明创新性地采用电子束过热的方法对熔体内部的小尺寸夹杂进行原位溶解去除，去除高温合金熔体内部的小尺寸夹杂物，本发明方法在高温合金夹杂物去除的领域尚属于首创。
2、本发明提供的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，利用电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的基本原理为通过调整电子束精炼参数，使得高温合金熔体产生局部过热。在熔体内部局部超高温与大过热的环境下，熔体内部的小尺寸夹杂物会发生扩散溶解反应，从而实现夹杂物的原位溶解去除。通过该方法制备高温合金铸锭，可以有效去除高温合金中的小尺寸夹杂物(Al2O3、SiO2、CaO等)，结合电子束诱导凝固、冷源吸杂技术等，全面降低了高温合金中夹杂物的含量。
3、本发明提供的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，在电子束精炼的基础上，利用熔体的局部过热强化熔体内部小尺寸夹杂物的扩散溶解反应，从而实现高温合金中小尺寸夹杂物的原位溶解去除，结合电子束诱导凝固技术，可全面降低高温合金中夹杂物的含量。利用该方法制备的FGH4096合金中最大夹杂物的尺寸小于5μm，夹杂物的含量小于1.0mg/kg，在FGH4096合金中夹杂物的控制上具有国内领先水平。
综上，应用本发明的技术方案能够解决当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小(<10μm)的夹杂物去除效果十分有限的问题。
基于上述理由本发明可在金属材料夹杂物去除等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式中电子束过热溶解去除夹杂物过程示意图。
图2为本发明具体实施方式中最后凝固区夹杂物富集示意图。
图中：1、油扩散泵；2、阀门；3、机械泵；4、熔体局部过热区；5、熔体内部小尺寸夹杂物；6、合金熔体；7、拉锭机构；8、冷却水；9、电子枪；10、电子束；11、上浮至熔体表面的大尺寸夹杂物；12、水冷铜坩埚；13、罗茨泵；14、聚集于最后凝固区的大尺寸夹杂物。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
本发明提供了一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，包括如下步骤：
一、高温合金原材料的预处理
1、本发明可使用棒状、块状或不规则等形状的高温合金作为原材料，当原材料为棒状时，可采用水平送料机构送料，使棒状原材料位于水冷铜坩埚的上方并处于电子束扫描范围，棒材直径约为20-50mm，长度约为1m。当原材料为块状或其它不规则形状时将其置于水冷铜坩埚中。
2、本实施例中选取对杂质及夹杂含量要求严格的FGH4096块状高温合金作为原材料，首先对FGH4096高温合金进行线切割加工至合适尺寸，以能够放入水冷铜坩埚为准。对线切割后的块体原材料进行打磨，去除表面氧化层以及线切割痕迹。
3、分别使用去离子水及酒精对打磨后的FGH4096高温合金原材料进行清洗，清洗完毕后将FGH4096高温合金置于烘干箱中，在30℃下烘干，待电子束精炼使用。
二、电子束精炼及电子束过热溶解去除夹杂物
1、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理(打磨、酒精擦拭、烘干)，以保证水冷铜坩埚清洁无污染。
2、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入。
3、将预处理后的块状FGH4096高温合金原材料放置在水冷铜坩埚中，确定原材料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门。
4、打开电子束精炼设备，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa，达到目标真空度后启动两侧电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟。
5、预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加电子枪束流至500mA，束斑半径大小调至25mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔化水冷铜坩埚中的FGH4096高温合金原材料。
6、待FGH4096高温合金完全熔化后，继续以电子束环形扫描的方式对FGH4096高温合金进行精炼，使得FGH4096高温合金熔体中的挥发性杂质得以充分去除，使得FGH4096高温合金中的大尺寸夹杂物在浮力及马兰戈尼效应的作用下逐渐上浮至熔体表面。
7、电子束精炼10min后，采用循环过热法对熔体进行过热处理，具体为：增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min(图1)；随后以100mA/min的速率将束流大小降至500mA，以环形扫描的方式对合金精炼5min；再次增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至FGH4096高温合金铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min，如此重复上述过程，对FGH4096高温合金熔体进行三次循环过热处理。
8、三次循环过热处理后，将束流大小降至500mA，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小，同时收缩束斑的半径，使得在5min之内束流大小减小至0mA，束斑半径减小至0，同时束斑移动至FGH4096高温合金铸锭右侧边缘区域，从而实现大尺寸夹杂物在FGH4096高温合金铸锭表面最后凝固区的富集(图2)。
9、关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却。
10、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的FGH4096高温合金铸锭，并去除铸锭表面夹杂物富集的最后凝固区，从而得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。
如图1所示为本发明电子束过热溶解去除夹杂物过程示意图，如图2所示为本发明中最后凝固区夹杂物富集示意图。本发明采用如图1和图2所示的设备进行电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物。电子枪9固定在电子束熔炼炉的顶部两侧角，水冷铜坩埚12放置于电子束熔炼炉内，水冷铜坩埚12通入循环冷却水8，高温合金原材料放置于水冷铜坩埚12中，处于电子束10扫描范围内。油扩散泵1与机械泵3相邻，二者之间用阀门2控制连通关系；罗茨泵13与炉体机械泵3相邻，二者连接在一起；拉锭机构7位于水冷铜坩埚12下方，可通过拉锭机构7控制水冷铜坩埚12的上下运动。熔体局部过热区4为合金熔体6受电子束轰击作用产生的表面半球形过热区，在电子束精炼的过程中，熔体内部小尺寸夹杂物5随机分布在合金熔体6中，上浮至熔体表面的大尺寸夹杂物11均匀分布在合金熔体6的上表面，经过电子束诱导凝固之后，聚集于最后凝固区的大尺寸夹杂物14局部富集在合金熔体6的上表面。
传统的冶炼技术，如真空感应熔炼、电渣重熔等，受到温度、真空度的限制，难以创造夹杂物原位溶解的热力学条件，而电子束精炼具有高真空、局部超高温的特点，为尺寸小于5μm的小尺寸夹杂物的去除提供了新途径。本发明方法在电子束精炼的基础上，利用熔体的局部过热强化熔体内部小尺寸夹杂物的扩散溶解反应，从而实现高温合金中小尺寸夹杂物的原位溶解去除，结合电子束诱导凝固技术，可全面降低高温合金中夹杂物的含量。本发明方法适用于任何高温合金，对所有高温合金夹杂物的去除都有效，其中，利用本发明方法制备的FGH4096高温合金中最大夹杂物的尺寸小于5μm，夹杂物的含量小于1.0mg/kg，在FGH4096高温合金中夹杂物的控制上具有国内领先水平。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、高温合金原材料的预处理；
S11、选取高温合金原材料，将高温合金原材料加工至合适尺寸，对加工后的高温合金原材料进行打磨；
S12、分别使用去离子水及酒精对打磨后的高温合金原材料进行清洗，清洗完毕后将高温合金原材料置于烘干箱中，在30℃下烘干，备用；
S2、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干；
S3、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；
S4、将预处理后的高温合金原材料置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中，确定原材料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；
S5、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；
S6、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原材料进行熔化；
S7、待高温合金原材料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；
S8、电子束精炼10min后，采用循环过热法对高温合金熔体进行过热处理；
S9、对高温合金熔体进行过热处理后，进行大尺寸夹杂物在铸锭表面最后凝固区的富集；
S10、关闭左侧与右侧电子枪高压，增加束流至60mA使高压值为0后关闭电子枪，使得高温合金铸锭在水冷铜坩埚中充分凝固并冷却；
S11、待炉体与枪体冷却2h后取出电子束精炼的高温合金铸锭，并去除高温合金铸锭表面夹杂物富集的最后凝固区，从而得到高纯的高温合金铸锭；
所述步骤S8的具体步骤如下：
S81、增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至高温合金铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min；
S82、随后以100mA/min的速率将束流大小降至500mA，以环形扫描的方式对高温合金精炼5min；
S83、再次增加电子束束流大小至600～800mA，束流增加速率为100mA/min，当增至指定功率后固定束斑位置至高温合金铸锭中心处，在该条件下进行熔体过热处理10min，如此重复上述过程，对高温合金熔体进行三次循环过热处理。
2.根据权利要求1所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤S5的具体步骤如下：
打开电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤S6的具体步骤如下：
达到目标真空度后启动两侧电子枪，使其束流大小为120mA，预热12分钟；预热完毕后将电子枪束流调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加电子枪束流至500mA，束斑半径大小调至25mm，保持电子枪参数不变，以环形扫描路径熔化水冷铜坩埚中的高温合金原材料。
4.根据权利要求1所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤S7的具体步骤如下：
待高温合金完全熔化后，继续以电子束环形扫描的方式对高温合金原材料进行精炼，使得高温合金熔体中的挥发性杂质得以充分去除，使得高温合金中的大尺寸夹杂物在浮力及马兰戈尼效应的作用下逐渐上浮至熔体表面。
5.根据权利要求1所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤S9的具体步骤如下：
三次循环过热处理后，将束流大小降至500mA，控制电子束精炼参数使得电子束束斑从左至右缓慢移动，在束斑移动的过程中采用缓慢降束的方式逐渐减小束流的大小，同时收缩束斑的半径，使得在5min之内束流大小减小至0mA，束斑半径减小至0，同时束斑移动至高温合金铸锭右侧边缘区域，从而实现大尺寸夹杂物在高温合金铸锭表面最后凝固区的富集。
6.根据权利要求1～5任一项所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述原材料为棒状、块状或不规则形状高温合金。
7.根据权利要求6所述的电子束过热溶解去除高温合金中夹杂物的方法，其特征在于，所述步骤S4中，当原材料为棒状高温合金时，将预处理后的棒状高温合金安装于电子束熔炼炉内的水平送料机构上，通过调节水平送料机构，使得棒状高温合金右端位于水冷铜坩埚上方；当原材料为块状或不规则形状高温合金时，可将原材料直接放置在水冷铜坩埚中，使得电子束精炼过程中可以持续加料。
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