CN112095030B - 一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空感应熔炼‑电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法。本发明方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、装炉；S3、真空感应熔炼；S4、电子束精炼，得到精炼后的合金。本发明通过耦合真空感应熔炼和电子束精炼，采用真空感应方法熔炼高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法。
背景技术
镍基高温合金由于具有良好的高温强度、高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。
目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本。
电子束熔炼工艺是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是材料熔化的一种熔炼式，具有表面加热、能量密度高等特点，此外由于熔炼时使用水冷铜坩埚，避免了坩埚对合金的污染。该技术被广泛应用于高熔点难熔金属及其合金、太阳能级多晶硅、钛及钛合金的熔炼及提纯。电子束精炼时，通过调节熔炼的功率，电子束斑大小、电子束扫描路径等参数使合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高温高真空环境下，合金中的杂质元素可以得到有效去除。熔体底部与水冷铜坩埚接触，较高的冷却速度可以降低合金的偏析。在熔炼末期通过降低电子束斑的大小以及熔炼功率可以使熔体中的夹杂物富集在合金的表面，熔体凝固冷却后通过打磨去除铸锭的表面层达到去除夹杂的目的。
目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下。本发明提出一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，耦合真空感应熔炼和电子束精炼，采用真空感应方法熔炼高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度。充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。
发明内容
根据上述提出的目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下的技术问题，而提供一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法。本发明主要通过耦合真空感应熔炼和电子束精炼，采用真空感应方法熔炼高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。。
本发明采用的技术手段如下：
一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为块状金属单质和中间合金；
S12、使用砂轮机将所述原材料表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；
S13、将打磨后的所述原材料进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将所述原材料吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用；
S2、装炉：
S21、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染；
S22、将预处理后的所述原材料放置在氧化钙坩埚的正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；
S3、真空感应熔炼：
S31、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化；
S32、炉料熔化后再熔炼10min，保证所述原材料完全熔化，再加入活泼微量元素；
S4、电子束精炼：
S41、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min；
S42、电子枪预热完毕后，对步骤S3中真空感应熔炼后的所述原材料进行电子束精炼；
S43、精炼完成后逐渐降束至0，将合金中的夹杂诱导在铸锭上表面边缘处；
S44、关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源；
S45、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的合金。
进一步地，所述步骤S23的具体步骤如下：
打开水冷水、空压机、电子束熔炼设备总电源和电子束熔炼总电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10-3Pa。
进一步地，所述步骤S31中，熔化过程中逐渐升高功率，维持熔体轻微沸腾。
进一步地，所述步骤S42的具体步骤如下：
S421、电子枪预热完毕后，将束流降低至0，开启电子枪高压，电压升高到30kV并稳定1min；
S422、感应熔炼后，熔体中的夹杂会上浮到熔体表面，此时增加束流至500mA，扫描半径为10×10；
S423、保持熔炼功率不变，均匀地扫描熔体表面，对熔体进行精炼10min。
进一步地，所述步骤S11中，所述金属单质是指钼、铁、钛或铝。
进一步地，所述步骤S11中，所述中间合金是指铬铁或铌铁。
进一步地，所述步骤S32中，所述活泼微量元素为Al、Ti、C或Zr等。Al、Ti元素是合金强化相的主要构成元素，C、Zr元素主要强化晶界。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，采用感真空应熔炼耦合电子束精炼技术制备高纯镍基高温合金，制备所得铸锭纯净度高、夹杂含量低，可以进一步提高镍基高温合金的性能。
2、本发明提供的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，耦合真空感应熔炼和电子束精炼，采用真空感应方法熔炼高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。
3、本发明提供的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，首先利用感应熔炼熔化合金，使熔体中的夹杂上浮到熔体表面，再利用电子束超高温、表面加热的优势轰击夹杂使其分解去除，最后在使用电子束诱导工艺将为完全分解的夹杂物诱导富集在铸锭表面边缘处便于切割去除；本发明方法可以有效降低合金中的夹杂物含量，并且在同一个熔炼室进行熔炼和精炼，减少了抽真空的时间，降低成本，进一步提高了镍基高温合金铸锭的冶金质量。
综上，应用本发明的技术方案能够解决目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下的问题。
基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明真空感应熔炼-电子束精炼一体化设备示意图。
图中：1、电子枪；2、扩散泵；3、气动阀；4、机械泵；5、电子束；6、熔体；7、罗茨泵；8、氧化钙坩埚；9、感应线圈；10、冷却水管道；11、坩埚支架。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
如图所示，本发明提供了一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
一、原材料的预处理
1、原材料采用块状金属单质和中间合金，该金属单质为钼、铁、钛或铝，该中间合金为铬铁或铌铁。
2、用砂轮机将金属块(金属单质和中间合金)表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮。
3、将打磨后的合金(金属单质和中间合金)分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用。需注意吹风机将原材料吹干后，再放入烘干箱中烘干。
二、装炉
1、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染。
2、将预处理后切割清洗干净的铬铁-铌铁-钼-铁-钛等金属块放置在氧化钙坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门。该步骤中的金属块是指上述金属单质和中间合金，即钼、铁、钛、铝、铬铁、铌铁。
3、打开水冷水、空压机、感应熔炼设备总电源和电子束熔炼总电源开关，对熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10-3Pa。
三、真空感应熔炼
1、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化。熔化过程中逐渐升高功率，维持熔体轻微沸腾，以去除熔体中的气体性杂质，如N、O等杂质。
2、炉料熔化后再熔炼10min，保证合金完全熔化，再加入活泼微量元素。活泼微量元素为Al、Ti、C或Zr等，Al、Ti元素是合金强化相的主要构成元素，C、Zr元素主要强化晶界。另外，可以只加入其中一种活泼微量元素，也可以同时加入多种活泼微量元素。
四、电子束精炼
1、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min。
2、电子枪预热完毕后将束流降低至0，开启电子枪高压，电压升高到30kV并稳定1min；
感应熔炼后，熔体中的夹杂会上浮到熔体表面，此时增加束流至500mA，扫描半径为10×10；保持熔炼功率不变，均匀地扫描熔体表面，对熔体进行精炼10min。
3、精炼完成后逐渐降束至0，将合金中的夹杂诱导在铸锭上表面边缘处。
4、关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源。
5、熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的合金。
如图1所示为本发明真空感应熔炼-电子束精炼一体化设备示意图，本发明采用该设备进行镍基高温合金的制备。电子束熔炼炉的熔炼室壳顶部的右侧设有电子枪1，氧化钙坩埚8通过坩埚支架11放置于熔炼室壳中，冷却水管道10连接在电子束熔炼炉的一侧，原材料加入氧化钙坩埚8中，并处于电子枪1的电子束5扫描范围内，原材料熔化后形成熔体6。电子束熔炼炉外部共设置有2个扩散泵2、2个机械泵4和一个罗茨泵7，均设置在电子束熔炼炉的右侧；在电子束熔炼炉的右侧上部，一个扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端通过气动阀3与机械泵4相连通；在电子束熔炼炉的右侧中部，一个扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端与罗茨泵7的一端相连，罗茨泵7的一端还与电子束熔炼炉相连，另一端与机械泵4相连。感应线圈9为铜管，内部通冷却水，通过电木固定成圆柱形，套在氧化钙坩埚8外，并且可以跟随氧化钙坩埚8倾斜。感应线圈9的两个端口连接中频电源。感应线圈9的作用是对内部的金属加热。
本发明首先利用感应熔炼熔化合金，使熔体中的夹杂上浮到熔体表面，再利用电子束超高温、表面加热的优势轰击夹杂使其分解去除，最后在使用电子束诱导工艺将为完全分解的夹杂物诱导富集在铸锭表面边缘处便于切割去除。本发明方法可以有效降低合金中的夹杂物含量，并且在同一个熔炼室进行熔炼和精炼，减少了抽真空的时间，降低成本，进一步提高了镍基高温合金铸锭的冶金质量。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，通过耦合真空感应熔炼和电子束精炼，采用真空感应方法熔炼高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，实现合金的高纯净制备；
包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为块状金属单质和中间合金；
S12、使用砂轮机将所述原材料表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；
S13、将打磨后的所述原材料进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将所述原材料吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用；
S2、装炉：
S21、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染；
S22、将预处理后的所述原材料放置在氧化钙坩埚的正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；
S3、真空感应熔炼：
S31、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化；
S32、炉料熔化后再熔炼10min，保证所述原材料完全熔化，再加入活泼微量元素；
S4、电子束精炼：
S41、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min；
S42、电子枪预热完毕后，对步骤S3中真空感应熔炼后的所述原材料进行电子束精炼；
S43、精炼完成后逐渐降束至0，将合金中的夹杂诱导在铸锭上表面边缘处；
S44、关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源；
S45、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的合金。
2.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S23的具体步骤如下：
打开水冷水、空压机、电子束熔炼设备总电源和电子束熔炼总电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S31中，熔化过程中逐渐升高功率，维持熔体轻微沸腾。
4.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S42的具体步骤如下：
S421、电子枪预热完毕后，将束流降低至0，开启电子枪高压，电压升高到30kV并稳定1min；
S422、感应熔炼后，熔体中的夹杂会上浮到熔体表面，此时增加束流至500mA，扫描半径为10×10；
S423、保持熔炼功率不变，均匀地扫描熔体表面，对熔体进行精炼10min。
5.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述金属单质是指钼、铁、钛或铝。
6.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述中间合金是指铬铁或铌铁。
7.根据权利要求1所述的真空感应熔炼-电子束精炼一体化制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S32中，所述活泼微量元素为Al、Ti、C或Zr。
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