CN115786723A - 一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、电子束高纯化精炼；S3、合金浇注及超声处理。本发明实现了高温合金的高纯化细晶制备，制备所得高纯细晶铸锭夹杂物少、偏析程度低，可以进一步提高高温合金的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法。
背景技术
高温合金在工业燃气轮机涡轮叶片用材料中十分重要，其工作环境处于高温、应力和腐蚀环境，极易发生组织粗化和有害相析出，并且在夹杂物或者缺陷富集区易发生开裂，并且相应界面易于成为裂纹扩展的通道。并且细化晶粒是工程上提高金属强度和韧性等力学性能的措施。
目前高温合金的传统制备方式包括真空感应熔炼、真空自耗熔炼等。这些方法对高温合金熔炼时，夹杂物的分解和去除没有针对性的处理，并且在凝固过程中可能存在气孔导致的缩松等缺陷。
电子束精炼浇注超声技术是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是应用于高熔点难熔金属及其合金、钛及钛合金的熔炼及提纯材料熔化的一种熔炼方式。本发明电子束精炼时，通过调节电子束束流的大小，电子束束斑的尺寸、电子束扫描方式等参数使高温合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高真空大过热度环境下，高温合金中的夹杂物被分解，杂质元素可以得到有效去除。在精炼结束时，通过吸渣将表面夹杂物去除，开启超声波发生器，待运转稳定后，然后将精炼后的高温合金熔体平稳倒入水冷铜坩埚。待水冷铜坩埚内高温合金完全凝固后，停止超声波发生，得到高纯细化高温合金。
发明内容
根据上述提出的目前高温合金的传统制备方式包括真空感应熔炼、真空自耗熔炼等，这些方法对高温合金熔炼时，夹杂物的分解和去除没有针对性的处理，并且在凝固过程中可能存在气孔导致的缩松等缺陷的技术问题，而提供一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法。本发明本发明提出了一种电子束高纯化精炼与超声处理相结合的方法制备高纯细化高温合金，在电子束精炼末期诱导夹杂物富集在合金边缘并吸渣处理，再将无夹杂的纯净熔体并浇注到超声处理的水冷铜坩埚中，从而达到制备高纯细化高温合金的目的。
本发明采用的技术手段如下：
一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，包括：
S1、原材料的预处理：
S11、原材料使用棒状镍钴基高温合金；
S12、对镍钴基高温合金棒材进行切割、打磨、清洗和烘干，备用；
S2、电子束高纯化精炼：
S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净，并对两个水冷铜坩埚进行打磨、抛光和清洁；
S22、将预处理后的镍钴基高温合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，放置后对坩埚周边使用沾有酒精的棉布擦拭干净，保证熔炼环境的干净后，关闭炉门；
S23、将循环冷却系统和电子束熔炼设备的控制系统打开，采用机械泵对熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；
S24、熔炼室和电子枪室真空度达到要求后，开启1#电子枪对镍基高温合金进行熔化；待镍基高温合金完全熔化后，进行电子束精炼；
S25、精炼10min后采用电子束诱导技术去除熔体表面夹杂物，精炼结束后，获得待浇注的高纯熔体；
S3、合金浇注及超声处理：
S31、待步骤S26中合金表面夹杂物全部去除后，启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的高纯熔体以50g/min浇注至2#水冷铜坩埚中，开启超声波发生器对2#水冷铜坩埚中的熔体施加超声波，获得细小等轴晶组织；
S32、倾倒完毕后，将1#水冷铜坩埚恢复至原位置；关闭电子枪高压，降低束流至0mA后关闭电子枪；
S33、电子束熔炼炉冷却60min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后，取出高纯细化高温合金。
进一步地，所述步骤S11中，棒状镍钴基高温合金的直径为90mm；
所述步骤S12的具体步骤如下：
S121、将镍钴基高温合金棒材切割为Φ90mm×30mm的圆柱，并将圆柱沿径向切开，去除中心熔炼缺陷，并用砂轮机将带熔炼原料打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；
S122、分别用去离子水和酒精将打磨后的镍钴基高温合金进行清洗，并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用。
进一步地，所述步骤S21中，采用手持打磨抛光机对两个水冷铜坩埚表面进行打磨、抛光，去除氧化皮和污渍；再用沾有酒精的棉布擦拭两个水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染。
进一步地，所述步骤S23中，采用机械泵对熔炼室和电子枪室抽低真空；当真空达到0～5Pa时，开启高真空系统；开始电子束高纯化精炼时，熔炼室的真空度要求小于5×10- 2Pa～8×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于8×10-3Pa～9×10-3Pa。
进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：
熔炼室和电子枪室真空度达到要求后，开启1#电子枪的高压，待电压达到20kV并稳定1min后，缓慢增加束流至200mA，下聚焦为118mA；保持熔炼功率不变，通过螺旋线扫描方式将待精炼原料逐渐熔化，熔融态的原料均匀的分布在1#水冷铜坩埚内部；此时将束流缓慢增加到600mA，采用螺旋线扫描的方式开始精炼。
进一步地，所述步骤S25中，精炼10min后采用电子束诱导夹杂物聚集，并收弧至铸锭边缘，通过吸渣系统去除熔体表面夹杂物。
进一步地，所述步骤S31的具体步骤如下：
待步骤S26中合金表面夹杂物全部去除后，启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的高纯熔体以50g/min速率浇注至2#水冷铜坩埚中，开启超声波发生器，对2#水冷铜坩埚的熔体进行动力学处理，产生空化效应，促使初始晶核脱落、漂移和增殖，或使枝晶熔断、碎断，获得细小等轴晶组织。
进一步地，在浇注过程中，电子束均匀的扫描在1#水冷铜坩埚中的熔体表面。
进一步地，所述步骤S32中，倾倒完毕后，深度收弧区含有大量杂质的凝固合金仍留在1#水冷铜坩埚中，实现高纯熔体与杂质的有效分离。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，通过电子束高纯化精炼与超声处理相结合的方法制备高纯细化高温合金，在电子束精炼末期诱导夹杂物富集在合金边缘并吸渣处理，再将无夹杂的纯净熔体并浇注到超声处理的水冷铜坩埚中，从而达到制备高纯细化高温合金的目的。
2、本发明提供的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，电子束精炼时，通过调节电子束束流的大小，电子束束斑的尺寸、电子束扫描方式等参数使高温合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高真空大过热度环境下，高温合金中的夹杂物被分解，杂质元素可以得到有效去除。在精炼结束时，通过吸渣将表面夹杂物去除，开启超声波发生器，待运转稳定后，然后将精炼后的高温合金熔体平稳倒入水冷铜坩埚。待水冷铜坩埚内高温合金完全凝固后，停止超声波发生，得到高纯细化高温合金。
3、本发明提供的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，实现了高温合金的高纯化细晶制备，制备所得高纯细晶铸锭夹杂物少、偏析程度低，可以进一步提高高温合金的性能。
4、本发明提供的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，在电子束精炼高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束精炼与超声处理相结合，制备出高纯细化的高温合金铸锭，缩短了高纯高温合金铸锭的生产周期，进一步提高了铸锭的纯净度及冶金质量。合金的制备得率由传统的60％提高至85％以上。
综上，应用本发明的技术方案能够解决目前高温合金的传统制备方式包括真空感应熔炼、真空自耗熔炼等，这些方法对高温合金熔炼时，夹杂物的分解和去除没有针对性的处理，并且在凝固过程中可能存在气孔导致的缩松等缺陷的问题。
基于上述理由本发明可在高温合金的制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明电子束精炼浇注超声设备示意图。
图2为空化泡生长标识图。
图中：1、电子枪；2、机械泵；3、挡板阀；4、扩散泵；5、电子束；6、熔炼坩埚；7、大扩散泵；8、凝固坩埚；9、冷却水管道；10、冷却水入口；11、精炼熔池；12、纵向超声发生器；13、横向超声发生器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
基于电子束精炼技术在制备高纯多元合金方面的巨大优势，而超声处理可以细化晶粒，可制造出高纯细晶的高温合金材料。本发明提出了一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化镍钴基高温合金的方法，实现了高温合金的高纯化细晶制备，制备所得高纯细晶铸锭夹杂物少、偏析程度低，可以进一步提高高温合金的性能。
电子束精炼浇注超声技术是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是应用于高熔点难熔金属及其合金、钛及钛合金的熔炼及提纯材料熔化的一种熔炼方式。本发明电子束精炼时，通过调节电子束束流的大小，电子束束斑的尺寸、电子束扫描方式等参数使高温合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高真空大过热度环境下，高温合金中的夹杂物被分解，杂质元素可以得到有效去除。在精炼结束时，通过吸渣将表面夹杂物去除，开启超声波发生器，待运转稳定后，然后将精炼后的高温合金熔体平稳倒入水冷铜坩埚。待水冷铜坩埚内高温合金完全凝固后，停止超声波发生，得到高纯细化高温合金。
本发明提出一种电子束高纯化精炼与超声处理相结合的方法制备高纯细化高温合金。在电子束精炼末期诱导夹杂物富集在合金边缘并吸渣处理，再将无夹杂的纯净熔体并浇注到超声处理的水冷铜坩埚中，从而达到制备高纯细化高温合金的目的。
本发明方法包括如下步骤：
一、原材料的预处理
1、原材料使用棒状镍钴基高温合金，直径为90mm。
2、将镍钴基高温合金棒材切割为Φ90mm×30mm的圆柱，并将圆柱沿径向切开，去除中心熔炼缺陷，并用砂轮机将带熔炼原料打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮。
3、将打磨后的合金分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用。
二、电子束高纯化精炼
1、将电子束熔炼炉炉体内清理干净，并采用手持打磨抛光机对两个水冷铜坩埚(1#水冷铜坩埚和2#水冷铜坩埚)表面进行打磨、抛光，去除氧化皮和污渍。再用沾有酒精的棉布擦拭两个水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染。
2、将按照要求预处理的镍钴基高温合金(预处理后的合金)放置在1#水冷铜坩埚正中间，放置后对坩埚周边使用沾有酒精的棉布擦拭干净，保证熔炼环境的干净后，关闭炉门。
3、将循环冷却系统和电子束熔炼设备的控制系统打开，采用机械泵对熔炼室和电子枪室抽低真空。当真空达到0～5Pa时，开启高真空系统。开始电子束高纯化精炼时，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa～8×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于8×10-3Pa～9×10-3Pa。
4、熔炼室和电子枪室真空度达到要求后，开启1#电子枪(即图1中左侧的电子枪)的高压，待电压达到20kV并稳定1min后，缓慢增加束流至200mA，下聚焦为118mA。保持熔炼功率不变，通过螺旋线扫描方式将待精炼原料逐渐熔化，熔融态的原料均匀的分布在1#水冷铜坩埚内部。此时将束流缓慢增加到600mA，采用螺旋线扫描的方式开始精炼。
5、精炼10min后采用电子束诱导夹杂物聚集，并收弧至铸锭边缘，通过吸渣系统去除熔体表面夹杂物，待浇注(精炼结束后，获得待浇注的高纯熔体)。
三、合金浇注及超声处理
1、待合金表面夹杂物全部去除后，启动坩埚倾倒装置，并且将电子束均匀的扫描在1#水冷铜坩埚的熔体表面。
2、将1#水冷铜坩埚中的高纯熔体以50g/min速率浇注至2#水冷铜坩埚中，开启超声波发生器，对2#水冷铜坩埚中的熔体进行动力学处理，产生空化效应。促使初始晶核脱落、漂移和增殖，或使枝晶熔断、碎断，获得细小等轴晶组织。
超声波的空化效应是一种动力学的过程，是气泡在超声波周期性的作用下不断的收缩和长大，最后气泡完成破裂的过程。图2为空化泡生长标识图，从图中可以看出气泡的破裂过程时间非常短，所以会产生瞬时的高温高压，导致气泡中的气体与液体界面的介质分离。
3、倾倒完毕后将1#水冷铜坩埚恢复至原位置，深度收弧区含有大量杂质的凝固合金仍留在1#水冷铜坩埚中，实现高纯熔体与杂质的有效分离。关闭1#电子枪高压，降低束流至0mA后关闭1#电子枪。
4、电子束熔炼炉冷却60min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后取出高纯细化高温合金。
如图1所示为本发明电子束精炼浇注超声设备示意图，本发明采用如图1所示的设备制备高纯有序梯度高温合金。电子枪1固定在电子束熔炼炉的顶部两侧角，1#水冷铜坩埚(熔炼坩埚6)和2#水冷铜坩埚(凝固坩埚8)通过坩埚支架放置于电子束熔炼炉底部，均连接有冷却水管道9，电子束熔炼炉侧边设置冷却水入口10。镍钴基高温合金放置在1#水冷铜坩埚6中并在电子束5扫描范围内进行熔炼和精炼，精炼后的镍钴基高温合金形成精炼熔池11。通过坩埚倾倒装置将1#水冷铜坩埚6中精炼后的高纯熔体浇注至2#水冷铜坩埚8中，在2#水冷铜坩埚8中，通过纵向超声发生器12和横向超声发生器发出的超声波，对2#水冷铜坩埚中的熔体进行动力学处理。扩散泵4与机械泵2相邻，二者之间用挡板阀3控制连通关系；大扩散泵7与机械泵2相邻，二者连接在一起。
本发明方法在电子束精炼高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束精炼与超声处理相结合，制备出高纯细化的高温合金铸锭，缩短了高纯高温合金铸锭的生产周期，进一步提高了铸锭的纯净度及冶金质量。合金的制备得率由传统的60％提高至85％以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、原材料使用棒状镍钴基高温合金；
S12、对镍钴基高温合金棒材进行切割、打磨、清洗和烘干，备用；
S2、电子束高纯化精炼：
S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净，并对两个水冷铜坩埚进行打磨、抛光和清洁；
S22、将预处理后的镍钴基高温合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，放置后对坩埚周边使用沾有酒精的棉布擦拭干净，保证熔炼环境的干净后，关闭炉门；
S23、将循环冷却系统和电子束熔炼设备的控制系统打开，采用机械泵对熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；
S24、熔炼室和电子枪室真空度达到要求后，开启1#电子枪对镍基高温合金进行熔化；待镍基高温合金完全熔化后，进行电子束精炼；
S25、精炼10min后采用电子束诱导技术去除熔体表面夹杂物，精炼结束后，获得待浇注的高纯熔体；
S3、合金浇注及超声处理：
S31、待步骤S26中合金表面夹杂物全部去除后，启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的高纯熔体以50g/min浇注至2#水冷铜坩埚中，开启超声波发生器对2#水冷铜坩埚中的熔体施加超声波，获得细小等轴晶组织；
S32、倾倒完毕后，将1#水冷铜坩埚恢复至原位置；关闭电子枪高压，降低束流至0mA后关闭电子枪；
S33、电子束熔炼炉冷却60min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后，取出高纯细化高温合金。
2.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S11中，棒状镍钴基高温合金的直径为90mm；
所述步骤S12的具体步骤如下：
S121、将镍钴基高温合金棒材切割为Φ90mm×30mm的圆柱，并将圆柱沿径向切开，去除中心熔炼缺陷，并用砂轮机将带熔炼原料打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；
S122、分别用去离子水和酒精将打磨后的镍钴基高温合金进行清洗，并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用。
3.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S21中，采用手持打磨抛光机对两个水冷铜坩埚表面进行打磨、抛光，去除氧化皮和污渍；再用沾有酒精的棉布擦拭两个水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染。
4.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S23中，采用机械泵对熔炼室和电子枪室抽低真空；当真空达到0～5Pa时，开启高真空系统；开始电子束高纯化精炼时，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa～8×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于8×10-3Pa～9×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：
熔炼室和电子枪室真空度达到要求后，开启1#电子枪的高压，待电压达到20kV并稳定1min后，缓慢增加束流至200mA，下聚焦为118mA；保持熔炼功率不变，通过螺旋线扫描方式将待精炼原料逐渐熔化，熔融态的原料均匀的分布在1#水冷铜坩埚内部；此时将束流缓慢增加到600mA，采用螺旋线扫描的方式开始精炼。
6.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S25中，精炼10min后采用电子束诱导夹杂物聚集，并收弧至铸锭边缘，通过吸渣系统去除熔体表面夹杂物。
7.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S31的具体步骤如下：
待步骤S26中合金表面夹杂物全部去除后，启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的高纯熔体以50g/min速率浇注至2#水冷铜坩埚中，开启超声波发生器，对2#水冷铜坩埚的熔体进行动力学处理，产生空化效应，促使初始晶核脱落、漂移和增殖，或使枝晶熔断、碎断，获得细小等轴晶组织。
8.根据权利要求1或7所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，在浇注过程中，电子束均匀的扫描在1#水冷铜坩埚中的熔体表面。
9.根据权利要求1所述的电子束精炼浇注超声技术制备高纯细化高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S32中，倾倒完毕后，深度收弧区含有大量杂质的凝固合金仍留在1#水冷铜坩埚中，实现高纯熔体与杂质的有效分离。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中国冶金百科全书总编辑委员会《冶金建设》卷编辑委员会，冶金工业出版社《中国冶金百科全书》编辑部编: "《中国冶金百科全书 冶金建设 上》", 31 January 1999, 冶金工业出版社, pages: 818 * |
| 谢恩华;李晓谦;: "超声波熔体处理过程中的声流现象", 北京科技大学学报, no. 11, 15 November 2009 (2009-11-15), pages 1425 - 1429 * |
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