CN110423918A - 一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法，步骤为电子枪预热完毕后，对第一水冷铜坩埚内的小圆柱进行电子束熔炼，并收束至铸锭一侧边缘；待铸锭全部凝固后再次开启电子枪，电子束斑从铸锭最后收束区相对的一侧向铸锭最后收束区均匀缓慢的扫描铸锭表面，保证电子束斑扫描过的位置处的合金全部熔化，扫描至靠近铸锭最后收束区处停止扫描；将第一水冷铜坩埚中的熔融合金浇铸至第二水冷铜坩埚；电子束熔炼炉冷却后，取出精炼后的镍基高温合金。本发明在电子束精炼镍基高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束诱导精炼与浇铸相结合，缩短了镍基高温合金铸锭的生产周期，提高了铸锭的纯净度及冶金质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法，具体地说是一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法。
背景技术
镍基高温合金由于具有良好的高温强度、高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。
目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法。电子束精炼工艺是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是材料熔化的一种熔炼方式，具有表面加热、能量密度高等特点，此外由于熔炼时使用水冷铜坩埚，避免了坩埚对合金的污染。该技术被广泛应用于高熔点难熔金属及其合金、太阳能级多晶硅、钛及钛合金的熔炼及提纯。电子束精炼时，通过调节熔炼的功率，电子束斑大小、电子束扫描路径等参数使合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高温高真空环境下，合金中的杂质元素可以得到有效去除。熔体底部与水冷铜坩埚接触，较高的冷却速度可以降低合金的偏析。在熔炼末期通过降低电子束斑的大小以及熔炼功率可以使熔体中的夹杂物富集在合金的表面，熔体凝固冷却后通过打磨去除铸锭的表面层达到去除夹杂的目的。本发明在电子束熔炼末期诱导夹杂物富集在合金边缘最后收束区，再将无夹杂的纯净熔体熔化并浇筑到水冷铜坩埚中，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。本发明采用的技术手段如下：
一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法，具有如下步骤：
S1、将棒状镍基高温合金切割成小圆柱，清理后备用；
S2、清理电子束熔炼炉炉体、第一水冷铜坩埚表面和第二水冷铜坩埚表面后备用；
S3、将清理后的小圆柱放置在第一水冷铜坩埚底的正中间，再次清理电子束熔炼炉炉体后，关闭电子束熔炼炉炉门；
S4、对电子束熔炼炉进行抽高真空，达到真空标准后，预热电子枪；
S5、电子枪预热完毕后，对第一水冷铜坩埚内的小圆柱进行电子束熔炼，并收束至铸锭一侧边缘；
S6、待铸锭全部凝固后再次开启电子枪，电子束斑从铸锭最后收束区相对的一侧向铸锭最后收束区均匀缓慢的扫描铸锭表面，保证电子束斑扫描过的位置处的合金全部熔化，扫描至靠近铸锭最后收束区处停止扫描；
S7、将步骤S6得到的熔融合金从第一水冷铜坩埚浇铸至第二水冷铜坩埚，最后收束区含有大量杂质的凝固合金仍留在第一水冷铜坩埚中，实现高纯熔体与杂质的有效分离；
S8、电子束熔炼炉冷却后，取出精炼后的镍基高温合金。
所述步骤S1中，所述清理指的是用砂轮机将小圆柱表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮，将打磨后的小圆柱分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将小圆柱吹干。
所述步骤S2和步骤S3中，清理电子束熔炼炉炉体的处理方式为除尘处理。
所述步骤S2中，所述第一水冷铜坩埚表面和所述第二水冷铜坩埚表面的处理方式为使用2000#砂纸将所述第一水冷铜坩埚表面和所述第二水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭，以保证水冷铜坩埚清洁无污染。
所述步骤S4中，所述真空标准为电子束熔炼炉炉体的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度小于5×10-3Pa；
所述预热电子枪的具体步骤如下：开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
所述步骤S5的具体步骤如下：
电子枪预热完毕后，将束流降至0mA，开启高压，待电压达到30kV并稳定1min后，2min内缓慢增加束流至400mA，电子束斑半径为10×10(设备参数)，保持熔炼功率不变，通过调节电子束斑扫描路径使第一水冷铜坩埚内的小圆柱逐渐熔化；
精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐降低束流，同时逐渐缩小电子束斑的半径，使得在5min内束流由400mA降低至0mA，电子束斑半径由10×10减小至0×0，并收束至铸锭一侧边缘。
所述步骤S6中，开启电子枪后，增加束流至400mA，电子束斑半径为5×5。
所述步骤S6中，扫描至靠近铸锭最后收束区处停止扫描具体指：扫描至距铸锭最后收束区1cm处停止扫描。
所述步骤S8中，所述电子束熔炼炉冷却的具体方式为电子束熔炼炉冷却40min后向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，之后再次向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，对电子束熔炼炉炉体进行冷却，直至电子束熔炼炉炉体完全冷却。通入氩气有助于加快铸锭的冷却。
本发明具有以下优点：
本发明在电子束精炼镍基高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束诱导精炼与浇铸相结合，缩短了镍基高温合金铸锭的生产周期，进一步提高了铸锭的纯净度及冶金质量。合金的制备得率由传统的60％提高至85％以上。
基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的设备示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的设备，包括电子枪1、扩散泵2、气动阀3、机械泵4、第一水冷铜坩埚6、罗茨泵7、第二水冷铜坩埚8、坩埚支架9和冷却水管道10，图中，还包括电子束5和合金熔池11。
一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法，具有如下步骤：
一、原材料的预处理
1、本实施例中棒状镍基高温合金为棒状718合金，直径为20-50mm。
2、将棒状718合金切割为直径为8mm，长为100mmΦ100mm×8mm的小圆柱，并用砂轮机将小圆柱表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮。
3、将打磨后的小圆柱分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将小圆柱吹干，待电子束熔炼使用。
二、电子束诱导精炼
1、对电子束熔炼炉炉体进行除尘处理，使用2000#砂纸将所述第一水冷铜坩埚6表面和所述第二水冷铜坩埚8表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭，以保证水冷铜坩埚清洁无污染。
2、将清洗干净的小圆柱放置在第一水冷铜坩埚6底的正中间，再次对电子束熔炼炉炉体进行除尘处理，确认清洁后关闭炉门。
3、打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉进行抽高真空，电子束熔炼炉炉体的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度小于5×10-3Pa，达到真空标准后开启电子枪1，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
4、电子枪1预热完毕后，将束流降至0mA，开启高压，待电压达到30kV并稳定1min后，2min内缓慢增加束流至400mA，电子束斑半径为10×10(设备参数)，保持熔炼功率不变，通过调节电子束斑扫描路径使第一水冷铜坩埚6内的小圆柱逐渐熔化。
5、精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐降低束流，同时逐渐缩小电子束斑的半径，使得在5min内束流由400mA降低至0mA，电子束斑半径由10×10减小至0×0，并收束至铸锭右边缘(最后收束区)。
三、合金浇铸
1、待铸锭全部凝固后再次开启电子枪1，增加束流至400mA，电子束斑半径为5×5，电子束斑从铸锭左边向右均匀缓慢的扫描铸锭表面，保证电子束斑扫描过的位置处的合金全部熔化，扫描至距铸锭最后收束区左边1cm处停止扫描。
2、将第一水冷铜坩埚6中的熔融合金浇铸至第二水冷铜坩埚8，最后收束区含有大量杂质的凝固合金仍留在第一水冷铜坩埚6中，实现高纯熔体与杂质的有效分离。
3、浇铸完毕后将第一水冷铜坩埚6恢复至原位置，关闭电子枪1高压，降低束流至0mA后，关闭电子枪1。
4、电子束熔炼炉冷却40min后向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，之后再次向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，对电子束熔炼炉炉体进行冷却，直至电子束熔炼炉炉体完全冷却，取出精炼后的718合金。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种电子束诱导精炼浇铸技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、将棒状镍基高温合金切割成小圆柱，清理后备用；
S2、清理电子束熔炼炉炉体、第一水冷铜坩埚表面和第二水冷铜坩埚表面后备用；
S3、将清理后的小圆柱放置在第一水冷铜坩埚底的正中间，再次清理电子束熔炼炉炉体后，关闭电子束熔炼炉炉门；
S4、对电子束熔炼炉进行抽高真空，达到真空标准后，预热电子枪；
S5、电子枪预热完毕后，对第一水冷铜坩埚内的小圆柱进行电子束熔炼，并收束至铸锭一侧边缘；
S6、待铸锭全部凝固后再次开启电子枪，电子束斑从铸锭最后收束区相对的一侧向铸锭最后收束区均匀缓慢的扫描铸锭表面，保证电子束斑扫描过的位置处的合金全部熔化，扫描至靠近铸锭最后收束区处停止扫描；
S7、将步骤S6得到的熔融合金从第一水冷铜坩埚浇铸至第二水冷铜坩埚；
S8、电子束熔炼炉冷却后，取出精炼后的镍基高温合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述清理指的是用砂轮机将小圆柱表面打磨干净，将打磨后的小圆柱分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将小圆柱吹干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中，清理电子束熔炼炉炉体的处理方式为除尘处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述第一水冷铜坩埚表面和所述第二水冷铜坩埚表面的处理方式为使用2000#砂纸将所述第一水冷铜坩埚表面和所述第二水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述真空标准为电子束熔炼炉炉体的真空度小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度小于5×10-3Pa；
所述预热电子枪的具体步骤如下：开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S5的具体步骤如下：
电子枪预热完毕后，将束流降至0mA，开启高压，待电压达到30kV并稳定1min后，2min内缓慢增加束流至400mA，电子束斑半径为10×10，保持熔炼功率不变，通过调节电子束斑扫描路径使第一水冷铜坩埚内的小圆柱逐渐熔化；
精炼10min后采用缓慢降束的方式逐渐降低束流，同时逐渐缩小电子束斑的半径，使得在5min内束流由400mA降低至0mA，电子束斑半径由10×10减小至0×0，并收束至铸锭一侧边缘。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S6中，开启电子枪后，增加束流至400mA，电子束斑半径为5×5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S6中，扫描至靠近铸锭最后收束区处停止扫描具体指：扫描至距铸锭最后收束区1cm处停止扫描。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S8中，所述电子束熔炼炉冷却的具体方式为电子束熔炼炉冷却40min后向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，之后再次向电子束熔炼炉炉体通入氩气并抽出，对电子束熔炼炉炉体进行冷却，直至电子束熔炼炉炉体完全冷却。
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