CN112063864A - 一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法。本发明方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、电子束精炼；S3、合金浇铸，得到精炼后的718合金。本发明在电子束精炼末期浇铸到置于高能磁场中的坩埚中，利用电磁手段净化金属液体，驱动夹杂物与高温熔体反方向运动，实现夹杂物的去除，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。

Description

一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的 方法

技术领域

本发明涉及一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法。

背景技术

镍基高温合金由于具有良好的高温强度、高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。

目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本。

电子束精炼工艺是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是材料熔化的一种熔炼方式，具有表面加热、能量密度高等特点，此外由于熔炼时使用水冷铜坩埚，避免了坩埚对合金的污染。该技术被广泛应用于高熔点难熔金属及其合金、太阳能级多晶硅、钛及钛合金的熔炼及提纯。电子束精炼时，通过调节熔炼的功率，电子束斑大小、电子束扫描路径等参数使合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高温高真空环境下，合金中的杂质元素可以得到有效去除。熔体底部与水冷铜坩埚接触，较高的冷却速度可以降低合金的偏析。在熔炼末期通过降低电子束斑的大小以及熔炼功率可以使熔体中的夹杂物富集在合金的表面，熔体凝固冷却后通过打磨去除铸锭的表面层达到去除夹杂的目的。

本发明提出一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法。在电子束精炼末期浇铸到置于高能磁场中的坩埚中，利用电磁手段净化金属液体，驱动夹杂物与高温熔体反方向运动，实现夹杂物的去除，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。

发明内容

根据上述提出的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本的技术问题，而提供一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法。本发明主要利用在电子束精炼末期浇铸到置于高能磁场中的坩埚中，利用电磁手段净化金属液体，驱动夹杂物与高温熔体反方向运动，实现夹杂物的去除，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。

本发明采用的技术手段如下：

一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，包括如下步骤：

S1、原材料的预处理：

S11、所述原材料为棒状718合金；

S12、将所述棒状718合金切割为Φ100mm×8mm的圆柱，使用砂轮机将切割后的718合金进行打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；

S13、将打磨后的718合金进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机将所述打磨后的718合金清洗干净；

S2、电子束精炼：

S21、对电子束熔炼炉炉体内进行清理干净：使用2000#砂纸将电子束精炼用水冷铜坩埚表面打磨光滑，使用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；

S22、将预处理后的718合金放置在水冷铜坩埚Ⅰ正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；

S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；

S24、真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪预热完毕后，对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；

S25、待水冷铜坩埚Ⅰ中718合金熔化后再精炼10min，确保718合金完全熔化；

S3、合金浇铸：

S31、待水冷铜坩埚Ⅰ中718合金完全熔化后，开始进行浇铸；

S32、倾倒完毕后将水冷铜坩埚Ⅰ恢复至原位置，关闭电子枪高压，降低束流至0mA后关闭电子枪

S33、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的718合金。

进一步地，所述步骤S23的具体步骤如下：

打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10^-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10^{- 3}Pa。

进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：

熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min；

两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启电子枪Ⅰ高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，扫面半径为10×10；保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使718合金逐渐熔化。

进一步地，所述步骤S31的具体步骤如下：

水冷铜坩埚Ⅰ中合金完全熔化后开始浇铸，先打开磁场发生器电源，再启动坩埚倾倒装置，将水冷铜坩埚Ⅰ中的熔体浇铸到水冷铜坩埚Ⅱ中，使熔体在磁场中凝固，利用电子束精炼和电磁净化双重耦合净化技术进一步去除镍基高温合金中的夹杂物。

进一步地，电磁搅拌频率为2Hz，水冷铜坩埚Ⅱ一半高度处中心磁场强度为0.05T。

进一步地，所述棒状718合金的直径为20-50mm。

较现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明提供的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，实现了镍基高温合金的高纯化均质化制备，制备所得铸锭夹杂物少、偏析程度低，可以进一步提高镍基高温合金的性能；同时本发明方法可以实现大尺寸高温合金铸锭的制备，降低合金制备的成本。

2、本发明提供的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，在电子束精炼末期浇铸到置于高能磁场中的坩埚中，利用电磁手段净化金属液体，驱动夹杂物与高温熔体反方向运动，实现夹杂物的去除，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。

3、本发明提供的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，在电子束精炼镍基高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束精炼技术与电磁净化技术相结合，缩短了镍基高温合金铸锭的生产周期，进一步提高了铸锭的纯净度及冶金质量；合金的制备得率由传统的60％提高至85％以上。

综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本的问题。

基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金设备示意图。

图中：1、电子枪；2、扩散泵；3、气动阀；4、机械泵；5、电子束；6、水冷铜坩埚Ⅰ；7、罗茨泵；8、水冷铜坩埚Ⅱ；9、坩埚支架；10、冷却水管道；11、合金熔池；12、磁场发生器；13、磁场发生器电源。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

如图所示，本发明提供了一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，包括如下步骤：

一、原材料的预处理

1、原材料使用棒状718合金，直径为20-50mm。

2、将718合金棒材切割为Φ100mm×8mm的小圆柱，用砂轮机将小圆柱表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮。由于水冷铜坩埚较小，需要将718合金棒材切割成小块或者小圆柱才能放入水冷铜坩埚中进行熔炼，切成其他尺寸的可放入水冷铜坩埚中的小块也可以。

3、将打磨后的合金分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用。

二、电子束精炼

1、将电子束熔炼炉炉体内清理干净，使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染。

2、将切割清洗干净的718合金放置在水冷铜坩埚Ⅰ正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门。

3、打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10^-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10^-3Pa。熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。

4、两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启电子枪Ⅰ高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，扫面半径为10×10。保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使718合金逐渐熔化。

5、待水冷铜坩埚中原料熔化后再精炼10min，确保合金完全熔化。

三、合金浇铸

1、水冷铜坩埚Ⅰ中合金完全熔化后开始浇铸，先打开磁场发生器电源，其中，电磁搅拌频率为2Hz，水冷铜坩埚Ⅱ一半高度处中心磁场强度为0.05T。再启动坩埚倾倒装置，将水冷铜坩埚Ⅰ中的熔体全部一次性浇铸到水冷铜坩埚Ⅱ中，使熔体在磁场中凝固，利用电子束精炼和电磁净化双重耦合净化技术进一步去除镍基高温合金中的夹杂物。

上述电磁净化是指利用金属熔体与非金属夹杂物导电率的不同，两者所受力不同，从而将非金属夹杂物从熔体中分离出来。电磁净化主要是利用电磁搅拌来除杂。

2、倾倒完毕后将水冷铜坩埚Ⅰ恢复至原位置，关闭电子枪高压，降低束流至0mA后关闭电子枪。

3、熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的718合金。

如图1所示为本发明磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金设备示意图，本发明采用该设备进行高纯镍基高温合金的制备。电子枪1固定在电子束熔炼炉的熔炼室壳顶部两侧角，分别为置于左右两侧的电子枪Ⅰ和电子枪Ⅱ，水冷铜坩埚Ⅰ6和水冷铜坩埚Ⅱ8通过坩埚支架9放置于熔炼室壳中，水冷铜坩埚Ⅰ6和水冷铜坩埚Ⅱ8均连接冷却水管道10，原材料加入水冷铜坩埚Ⅰ6中，并处于电子枪Ⅰ的电子束5扫描范围内，原材料熔化后形成合金熔池11，将水冷铜坩埚Ⅰ6中的熔体浇铸到水冷铜坩埚Ⅱ8中，水冷铜坩埚Ⅱ8中的熔体处于电子枪Ⅱ的电子束5扫描范围内，并通过磁场发生器12产生交变磁场进行电磁搅拌，磁场发生器电源13为磁场发生器12供电。电子束熔炼炉外部共设置有3个扩散泵2、3个机械泵4和一个罗茨泵7，其中，在电子束熔炼炉的上部左侧，一个扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端通过气动阀3与机械泵4相连通；在电子束熔炼炉的上部右侧，一个扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端通过气动阀3与机械泵4相连通；在电子束熔炼炉的中部右侧，一个扩散泵2的一端与电子束熔炼炉相连，另一端与罗茨泵7的一端相连，罗茨泵7的一端还与电子束熔炼炉相连，另一端与机械泵4相连。

本发明在电子束精炼末期浇铸到置于高能磁场中的坩埚中，利用电磁手段净化金属液体，驱动夹杂物与高温熔体反方向运动，实现夹杂物的去除，从而达到制备高纯镍基高温合金的目的。

本发明在电子束精炼镍基高温合金的基础上实现了高纯合金熔体与杂质的有效分离，电子束精炼技术与电磁净化技术相结合，缩短了镍基高温合金铸锭的生产周期，进一步提高了铸锭的纯净度及冶金质量；合金的制备得率由传统的60％提高至85％以上。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、原材料的预处理：

S11、所述原材料为棒状718合金；

S12、将所述棒状718合金切割为Φ100mm×8mm的圆柱，使用砂轮机将切割后的718合金进行打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；

S13、将打磨后的718合金进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机将所述打磨后的718合金清洗干净；

S2、电子束精炼：

S21、对电子束熔炼炉炉体内进行清理干净：使用2000#砂纸将电子束精炼用水冷铜坩埚表面打磨光滑，使用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；

S22、将预处理后的718合金放置在水冷铜坩埚Ⅰ正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；

S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；

S24、真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪预热完毕后，对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；

S25、待水冷铜坩埚Ⅰ中718合金熔化后再精炼10min，确保718合金完全熔化；

S3、合金浇铸：

S31、待水冷铜坩埚Ⅰ中718合金完全熔化后，开始进行浇铸；

S32、倾倒完毕后将水冷铜坩埚Ⅰ恢复至原位置，关闭电子枪高压，降低束流至0mA后关闭电子枪

S33、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的718合金。

2.根据权利要求1所述的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S23的具体步骤如下：

打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10^-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10^-3Pa。

3.根据权利要求1所述的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S24的具体步骤如下：

熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min；

两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启电子枪Ⅰ高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，扫面半径为10×10；保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使718合金逐渐熔化。

4.根据权利要求1所述的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S31的具体步骤如下：

水冷铜坩埚Ⅰ中合金完全熔化后开始浇铸，先打开磁场发生器电源，再启动坩埚倾倒装置，将水冷铜坩埚Ⅰ中的熔体浇铸到水冷铜坩埚Ⅱ中，使熔体在磁场中凝固，利用电子束精炼和电磁净化双重耦合净化技术进一步去除镍基高温合金中的夹杂物。

5.根据权利要求4所述的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，电磁搅拌频率为2Hz，水冷铜坩埚Ⅱ一半高度处中心磁场强度为0.05T。

6.根据权利要求1所述的磁场强化电子束精炼浇筑技术制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，所述棒状718合金的直径为20-50mm。

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