CN109182843B - 一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法，所述方法具有如下步骤：称取镍和钨；将称取的镍切割成3～5份镍长方体块，将称取的钨切割成6～8份钨立方体块；进行两次精炼，得到镍钨中间合金。本发明得到的镍钨中间合金，在降低镍钨中间合金中碳、氮、磷、氧等微量元素含量的同时，其宏观偏析可以得到有效控制；所得到的镍钨中间合金的熔化温度在1455℃～1526℃之间，在所得到的镍钨中间合金上不同位置取样后，进行XRF检测，镍钨的含量分别为63.14％，36.86％。

Description

一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的 方法
技术领域
本发明涉及一种合金及方法，具体地说是一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法。
背景技术
镍基高温合金由于具有良好的高温强度和高温蠕变性能，优异的抗腐蚀性能与耐磨蚀性能，以及良好的组织稳定性和工艺性能，已广泛应用在航空航天、化工冶金、能源电站以及交通运输等工业领域。钨加入高温合金中，通过固溶和碳化物产生附加的强化效应，如果钨直接以单质形式加入熔体中，则需要提高加入温度，延长熔炼时间，或者加入过程中烧损加大，实收率难以保证，造成炉前成分的多次调整，影响产品的生产效率，同时在镍基高温合金的熔炼过程中，若钨元素直接以纯金属的形式加入，会由于两者的密度和熔点相差较大，造成成分偏析，当合金锭尺寸较大时，成分偏析会更严重。由于镍钨中间合金可以有效的降低镍基高温和金的熔炼温度，避免成分偏析，因此它是一种必不可少的材料。现有的制备镍钨中间合金的方法为真空感应熔炼，其真空度较低，为5～30Pa，不利于除去空气中的杂质元素，于此同时真空感应熔炼升温速度较慢，所能达到的最高温度低于2000℃，也不利于合金的快速熔化。
电子束精炼是对现有方法制备的材料进一步精炼提纯的工艺，其原理是利用高能量密度的电子束轰击母材产生热能使材料熔化，并通过调节功率和熔炼速率使熔池保持在较高的温度，整个过程升温速度较快。熔炼室真空度＜5×10-2Pa，空气的含量很低，合金熔体在高温高真空环境下充分发生脱气反应，有利于杂质和夹杂物的去除以及成分的精确控制；水冷铜坩埚的使用不仅可以避免坩埚材料的污染、有效降低精炼提纯的成本，而且由于具有较快的冷却速率，可以获得低偏析高温合金。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法。本发明采用电子束真空熔炼镍钨中间合金，当与真空感应熔炼所使用相同纯度的原料情况下，所得到中间合金杂质含量更低，从而提高中间合金的性能。本发明采用的技术手段如下：
一种镍钨中间合金，钨在所述镍钨中间合金中所占的质量分数为35.1％-45％。
所述镍钨中间合金通过电弧熔炼、真空感应熔炼或等离子电弧熔炼制成。
本发明还公开了一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法，具有如下步骤：
S1、按质量比为2.1～1.9：1称取镍和钨；
S2、将称取的镍切割成3～5份镍长方体块，将称取的钨切割成6～8份钨立方体块，即得到较大镍长方体块和较小的钨立方体块；
S3、将所述镍长方体块和所述钨立方体块的表面进行打磨，去除表面的线切割痕迹、油污、杂质及缺陷，之后，在酒精浸泡下，用超声清洗机将所述镍长方体块和所述钨立方体块清洗干净；
S4、将清洗干净的所述镍长方体块和所述钨立方体块置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中，所述钨立方体块放在所述镍长方体块上，关闭电子束熔炼炉的炉门；
S5、对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室进行洗气；
S6、再次对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室的真空度＜5×10-2Pa，同时，使电子枪枪体真空度＜5×10-3Pa；
S7、电子枪灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流调至0mA，启动电子枪高压，待电子枪高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至150mA，熔炼2min30s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼34min54s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼16min41s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼17min40s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼10min；
之后，10min之内电子枪束流减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪高压，增加电子枪束流至60mA，使电子枪高压值为0后，将电子枪束流由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室与电子枪枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭；
S8、冷却后的铸锭打磨其表面，使冷却后的铸锭表面整体呈现出银白色金属光泽，之后，放入所述水冷铜坩埚中，关闭电子束熔炼炉的炉门；
S9、对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室进行洗气；
S10、再次对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室的真空度＜5×10-2Pa，同时，使得电子枪枪体真空度＜5×10-3Pa；
S11、电子枪灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流调至0mA，启动电子枪高压，待电子枪高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼2min后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼7min34s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼14min后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼6min50s；
之后，10min之内电子枪束流减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪高压，增加电子枪束流至60mA，使电子枪高压值为0后，将电子枪束流由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室与电子枪枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭，得到镍钨中间合金。
步骤S1中，按质量比为67.36：32.64称取镍和钨；
镍和钨的纯度为99.95以上。
所述步骤S4中，放料前，对所述水冷铜坩埚进行打磨和酒精擦拭，以保证所述水冷铜坩埚清洁无污染。
所述步骤S5至少执行一次；所述步骤S9的执行次数与所述步骤S5的执行次数相同。
与现有技术相比，本发明得到的镍钨中间合金，在降低镍钨中间合金中碳、氮、磷、氧等微量元素含量的同时，其宏观偏析可以得到有效控制；所得到的镍钨中间合金的熔化温度在1455℃～1526℃之间，在所得到的镍钨中间合金上不同位置取样后，进行XRF检测，镍钨的含量分别为63.14％，36.86％。
基于上述理由本发明可在合金制备等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中得到的镍钨中间合金。
图2是本发明的电子束熔炼示意图(初始时)。
图3是本发明的电子束熔炼示意图(熔化时)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镍钨中间合金，钨在所述镍钨中间合金中所占的质量分数为35.1％-45％。
所述镍钨中间合金通过电弧熔炼、真空感应熔炼或等离子电弧熔炼制成。
实施例2
如图1-图3所示，一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法，具有如下步骤：
S1、称取镍1105.8g、称取钨535.8g，镍和钨的纯度为99.95以上；
S2、将称取的镍切割成3～5份镍长方体块8，将称取的钨切割成6～8份钨立方体块3；
S3、将所述镍长方体块8和所述钨立方体块3的表面进行打磨，去除表面的线切割痕迹、油污、杂质及缺陷，之后，在酒精浸泡下，用超声清洗机将所述镍长方体块8和所述钨立方体块3清洗干净；
S4、将清洗干净的所述镍长方体块8和所述钨立方体块3置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚5中，所述钨立方体块放在所述镍长方体块8上，关闭电子束熔炼炉的炉门；
所述水冷铜坩埚5放在坩埚支架7上。
所述水冷铜坩埚5可通过循环冷却水管路6中的冷却水冷却。
S5、对电子束熔炼炉的熔炼室4进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室4真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室4内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室4进行洗气；
S6、再次对电子束熔炼炉的熔炼室4进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室4真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室4抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室4的真空度＜5×10-2Pa，同时，使电子枪1枪体真空度＜5×10-3Pa；
S7、电子枪1灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流2调至0mA，启动电子枪1高压，待电子枪1高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至150mA，熔炼2min30s后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼34min54s后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼16min41s后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼17min40s后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼10min，得到熔融态合金9；
之后，10min之内电子枪束流2减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪1高压，增加电子枪束流2至60mA，使电子枪1高压值为0后，将电子枪束流2由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室4与电子枪1枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭；
S8、冷却后的铸锭打磨其表面，使冷却后的铸锭表面整体呈现出银白色金属光泽，之后，放入所述水冷铜坩埚5中，关闭电子束熔炼炉的炉门；
S9、对电子束熔炼炉的熔炼室4进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室4真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室4内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室4进行洗气；
S10、再次对电子束熔炼炉的熔炼室4进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室4真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室4抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室4的真空度＜5×10-2Pa，同时，使得电子枪1枪体真空度＜5×10-3Pa；
S11、电子枪1灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流2调至0mA，启动电子枪1高压，待电子枪1高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼2min后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼7min34s后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼14min后，电子枪束流2以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼6min50s，得到熔融态合金9；
之后，10min之内电子枪束流2减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪1高压，增加电子枪束流2至60mA，使电子枪1高压值为0后，将电子枪束流2由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室4与电子枪1枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭，得到镍钨中间合金。
所述步骤S4中，放料前，对所述水冷铜坩埚5进行打磨和酒精擦拭。
所述步骤S5至少执行一次；所述步骤S9的执行次数与所述步骤S5的执行次数相同。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法，其特征在于，钨在所述镍钨中间合金中所占的质量分数为35.1％-45％；
所述方法具有如下步骤：
S1、按质量比为2.1～1.9：1称取镍和钨；
S2、将称取的镍切割成3～5份镍长方体块，将称取的钨切割成6～8份钨立方体块；
S3、将所述镍长方体块和所述钨立方体块的表面进行打磨，去除表面的线切割痕迹、油污、杂质及缺陷，之后，在酒精浸泡下，用超声清洗机将所述镍长方体块和所述钨立方体块清洗干净；
S4、将清洗干净的所述镍长方体块和所述钨立方体块置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中，所述钨立方体块放在所述镍长方体块上，关闭电子束熔炼炉的炉门；
S5、对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室进行洗气；
S6、再次对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室的真空度＜5×10-2Pa，同时，使电子枪枪体真空度＜5×10-3Pa；
S7、电子枪灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流调至0mA，启动电子枪高压，待电子枪高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至150mA，熔炼2min30s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼34min54s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼16min41s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼17min40s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼10min；
之后，10min之内电子枪束流减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪高压，增加电子枪束流至60mA，使电子枪高压值为0后，将电子枪束流由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室与电子枪枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭；
S8、冷却后的铸锭打磨其表面，使冷却后的铸锭表面整体呈现出银白色金属光泽，之后，放入所述水冷铜坩埚中，关闭电子束熔炼炉的炉门；
S9、对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，停止抽真空并向电子束熔炼炉的熔炼室内通入氩气，对电子束熔炼炉的熔炼室进行洗气；
S10、再次对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽，在电子束熔炼炉的熔炼室真空度≤10Pa时，对电子束熔炼炉的熔炼室抽高真空，使得电子束熔炼炉的熔炼室的真空度＜5×10-2Pa，同时，使得电子枪枪体真空度＜5×10-3Pa；
S11、电子枪灯丝预热，预热完毕后将电子枪束流调至0mA，启动电子枪高压，待电子枪高压稳定后，进行精炼，精炼过程如下：
电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至200mA，熔炼2min后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至300mA，熔炼7min34s后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至400mA，熔炼14min后，电子枪束流以2～3mA/s的缓慢速度增加至500mA，熔炼6min50s；
之后，10min之内电子枪束流减小至0mA，同时电子枪束斑半径减小至0mm×0mm，并且收弧至铸锭的边缘区域；
关闭电子枪高压，增加电子枪束流至60mA，使电子枪高压值为0后，将电子枪束流由60mA调至0mA；
待电子束熔炼炉的熔炼室与电子枪枪体冷却3h后，取出冷却后的铸锭，得到镍钨中间合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，按质量比为67.36：32.64称取镍和钨；
镍和钨的纯度为99.95％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S4中，放料前，对所述水冷铜坩埚进行打磨和酒精擦拭。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S5至少执行一次；所述步骤S9的执行次数与所述步骤S5的执行次数相同。
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