CN116024460B - 一种镍磷硼中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍磷硼中间合金及其制备方法，涉及合金材料技术领域。本发明提供的镍磷硼中间合金，按质量含量计，12.0～20.0％的磷，6.0～10.0％的硼，以及余量的镍；且本发明提供了所述镍磷硼中间合金的制备方法，该方法能够提高镍磷硼中间合金成分的均匀性，并降低杂质含量，从而获得化学成分准确、纯度高、低密度、低熔点的镍磷硼中间合金。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，特别涉及一种镍磷硼中间合金及其制备方法。
背景技术
高温合金特指以镍、钴、铁或三者与铬的合金为基体，在600℃以上的环境下，能够长时间承受较大复杂应力，并且具有表面稳定性的高合金化金属材料。它一般具有较高的室温和高温强度、良好的抗蠕变性、良好的抗疲劳性、优良的抗氧化性、优良的抗热腐蚀性、优异的组织稳定性、良好的使用可靠性。高温合金生产过程中，大量的合金元素尤其是微量元素加入到高温合金中，虽然微量元素在高温合金中的含量通常都很低，但由于其自身的作用，对合金的组织形貌和力学性能会产生显著影响。
高温合金中的微量合金元素磷、硼一般需要人为加入，但是由于磷、硼均是化学性质活泼的元素，本身易氧化、氮化，因此在冶炼高温合金的过程中，通常以中间合金的形式进行添加，其中CN113549782A公开了一种镍磷中间合金及其制备方法与应用，该方法将液态白磷注入到金属镍与镍磷合金的熔融金属液中，冷却后得到镍磷中间合金，但是该方法对设备要求较高，且由于白磷易燃，该方法操作难度大；CN114015908A公开了一种镍磷合金及其制备方法和应用，该方法将羰基镍粉、赤磷以及铁粉在氩气保护下球磨合金粉末，与粘结剂密炼、造粒、注射、脱脂、烧结后获得镍磷合金或将合金粉末直接压制成型后获得镍磷合金，该方法制备的镍磷合金铁及其他杂质元素含量高，不适用于作为高温合金的原料；CN102011004A公开了一种镍基镍硼中间合金及其制备方法，该方法采用金属铝和铝镁合金热还原法制备，采用该方法制备的镍硼中间合金均匀性差、杂质含量高且合金内部夹杂严重；CN111088440A公开了一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，该方法将镍粉和硼粉压制成电极后在氩气保护下进行真空感应熔炼，浇注冷却后得到镍硼合金，但该方法的生产成本高，不利于后续的大规模工业生产。
因此，如何提供一种既能满足高温合金熔炼时磷、硼元素的添加要求，又能实现磷、硼元素一次添加的镍磷、镍硼中间合金的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镍磷硼中间合金及其制备方法。本发明提供的镍磷硼中间合金成分均匀、纯度高，便于高温合金的生产熔炼，确保合金元素均匀分布。
需要说明的是，本发明所述中间合金添加剂的特点如下：
镍基高温合金中加入一定比例的磷元素，可以显著提高高温合金的持久及蠕变性能，而微量元素硼能极大地改善多晶高温合金的高温力学性能，对高温合金的发展起了不可代替的重要作用，硼是多晶高温合金的基本晶界强化元素，硼可在晶界骗局而引起晶界结合力增加，提高断裂强度，消耗或减少晶界析出团块，通过位置竞争减少硫等有害元素在晶界上的含量，并改善晶界处的滑移和位错攀移以防止裂纹的产生。
同时磷和硼之间存在着一定的交互作用，能够显著改善高温合金的持久性能，而对其他力学能力没有不利的影响。磷和硼共同作用的效果大幅高于磷和硼各自单独作用的效果之和。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种镍磷硼中间合金，按质量百分比计，包括：
磷12.0～20.0％，硼6.0～10.0％，镍余量。
可选地，所述镍磷硼中间合金，按质量百分比计，包括：
磷14.0～18％，硼7.0～9.0％，镍余量。
进一步地，所述镍磷硼中间合金，按质量百分比计，包括：
磷16.0％，硼8.0％，镍余量。
需要说明的是，磷、硼在高温合金熔炼中属微量合金元素，已有研究证明了其在高温合金中的有益作用，并且下游高温合金生产企业在生产部分牌号的高温合金已对上述元素进行添加熔炼，本发明旨在提供一种磷、硼的新添加形式，同时通过本发明提供的制备方法提高元素均匀性，便于高温合金熔炼生产时磷、硼元素的添加。
本发明还请求上述镍磷硼中间合金的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照配比将铝、硼酐、氧化镍混合均匀，随后进行真空铝热反应，得到镍硼合金，备用；
(2)将赤磷预装入感应熔炼炉内的锭模内，待压实处理后表面覆盖一层熔炼保护剂；
(3)将所述步骤(1)中的镍硼合金和碳粒装入熔炼坩埚，抽真空、充保护气，在保护气氛下进行感应熔炼，精炼后得到镍硼合金液；
(4)将步骤(3)制备的镍硼合金液浇注到经步骤(2)处理的锭模内，即得到所述镍磷硼中间合金。
优选地，步骤(1)中，所述铝、硼酐、氧化镍均为粉体；且所述铝、硼酐与氧化镍的质量比为(0.456～0.563)：(0.223～0.382)：(1.119～1.182)。
进一步地，所述铝、硼酐、氧化镍在混合前需进行干燥处理；其中，所述干燥处理的温度为110℃～130℃，处理时间≥12h；
真空铝热反应的真空度≤20Pa；且所述真空铝热反应的温度为1650℃～1850℃，时间为30～50s。
优选地，所述步骤(2)中的赤磷为粉体，纯度≥99.50％；且，
所述熔炼保护剂为光卤石和硼酐按照质量比为3:1组成的混合物，所述熔炼保护剂的加入量为赤磷重量的1.0～3.0％。
进一步地，所述步骤(2)中的锭模为水冷铜锭模；所述水冷铜锭模由纯度≥99.95％的无氧铜制成；且所述水冷铜锭模的冷却水水温为25℃～35℃，水压为1.5～3.0MPa。
优选地，所述步骤(3)中的碳粒纯度≥99.99％，所述碳粒的加入量为镍硼合金质量的0.02～0.05％；
所述精炼温度为1600℃～1700℃，精炼时间为5～10min。
优选地，所述步骤(3)中的保护气为氩气；所述氩气的纯度≥99.99％。
优选地，所述步骤(4)中的浇注时间为60～80s。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种镍磷硼中间合金及其制备方法，具有如下优异效果：
1)本发明通过对合金成分的控制，实现了高温合金中合金磷、硼元素的一次添加，便于高温合金的生产熔炼，确保上述合金元素在合金锭中均匀分布，有效防止成分偏析。
2)本发明提供的制备方法可以获得成分均匀、杂质含量低、低密度、低熔点的镍磷硼中间合金。实验结果表明，本发明提供的镍磷硼中间合金成分均匀稳定、偏析较小、杂质元素含量低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种镍磷硼中间合金的制备方法，具体公开：
(1)将铝、硼酐、氧化镍在110～130℃下烘干12小时以上，按照(0.456～0.563)：(0.223～0.382)：(1.119～1.182)的比例混合均匀；将混合料装进真空铝热反应容器内的刚玉坩埚内，关闭容器，抽真空，真空度小于20帕时，点火，进行真空铝热还原反应，在1650～1850℃下，反应30～50s，冷却后，拆炉得到镍硼合金；
(2)将中频真空感应熔炼炉内的水冷铜锭模内通入水温为25～35℃，水压为1.5～3.0MPa的冷却水，将赤磷粉(纯度≥99.50％)预装入铜锭模内，采用木质夯实工具对赤磷进行压实处理，夯实后表面覆盖赤磷重量1.0～3.0％的光卤石和硼酐的混合物；
(3)将镍硼合金和镍硼合金质量0.02～0.05％的碳粒(纯度≥99.99％)装入中频真空感应熔炼炉内的刚玉坩埚内，关闭炉体，启动真空泵组抽真空至10帕以下，打开氩气阀门，充入氩气(纯度≥99.99％)至500帕，在氩气保护下送电进行感应熔炼，待物料全部熔清后，在1600～1700℃下，精炼5～10min，精炼后得到镍硼合金熔液；
(4)将镍硼合金熔液缓慢浇注到将预装有赤磷粉的铜锭模内，浇注时间60～80s，在氩气保护下冷却6小时，出炉得到镍磷硼中间合金。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1、将铝、硼酐、氧化镍在110℃下烘干12小时，称取铝45.6kg、硼酐22.3kg、氧化镍118.2kg混合均匀；将混合料装进真空铝热反应容器内的刚玉坩埚内，关闭容器，抽真空，真空度小于20帕时，点火，进行真空铝热还原反应，在1650℃下，反应50s，冷却后，拆炉得到镍硼合金；
2、将中频真空感应熔炼炉内的水冷铜锭模内通入水温为25～35℃，水压为1.5～3.0MPa的冷却水，将12kg赤磷粉(纯度≥99.50％)预装入铜锭模内，采用木质夯实工具对赤磷进行压实处理，夯实后表面覆盖0.12kg的光卤石和硼酐的混合物；
3、将88kg镍硼合金和44g的碳粒(纯度≥99.99％)装入中频真空感应熔炼炉内的刚玉坩埚内，关闭炉体，启动真空泵组抽真空至10帕以下，打开氩气阀门，充入氩气(纯度≥99.99％)至500帕，在氩气保护下送电进行感应熔炼，待物料全部熔清后，在1600℃下，精炼10min，精炼后得到镍硼合金熔液；
4、将镍硼合金熔液缓慢浇注到将预装有赤磷粉的铜锭模内，浇注时间80s，在氩气保护下冷却6小时，出炉得到镍磷硼中间合金。
对本实施例制备的镍磷硼中间合金锭(圆柱体)取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点(1，2)，合金锭下表面取两点(3，4)，合金锭中间部位取两点(5，6)进行成分分析，得到结果如表1所示。
实施例2
1、将铝、硼酐、氧化镍在120℃下烘干12小时，称取铝52.0kg、硼酐31.8kg、氧化镍114.4kg混合均匀；将混合料装进真空铝热反应容器内的刚玉坩埚内，关闭容器，抽真空，真空度小于20帕时，点火，进行真空铝热还原反应，在1750℃下，反应40s，冷却后，拆炉得到镍硼合金；
2、将中频真空感应熔炼炉内的水冷铜锭模内通入水温为25～35℃，水压为1.5～3.0MPa的冷却水，将16kg赤磷粉(纯度≥99.50％)预装入铜锭模内，采用木质夯实工具对赤磷进行压实处理，夯实后表面覆盖0.32kg的光卤石和硼酐的混合物；
3、将84kg镍硼合金和25.2g的碳粒(纯度≥99.99％)装入中频真空感应熔炼炉内的刚玉坩埚内，关闭炉体，启动真空泵组抽真空至10帕以下，打开氩气阀门，充入氩气(纯度≥99.99％)至500帕，在氩气保护下送电进行感应熔炼，待物料全部熔清后，在1650℃下，精炼8min，精炼后得到镍硼合金熔液；
4、将镍硼合金熔液缓慢浇注到将预装有赤磷粉的铜锭模内，浇注时间70s，在氩气保护下冷却6小时，出炉得到镍磷硼中间合金。
对本实施例制备的镍磷硼中间合金锭(圆柱体)取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点(1，2)，合金锭下表面取两点(3，4)，合金锭中间部位取两点(5，6)进行成分分析，得到结果如表2所示。
实施例3
1、将铝、硼酐、氧化镍在130℃下烘干12小时，称取铝56.3kg、硼酐38.2kg、氧化镍111.9kg混合均匀；将混合料装进真空铝热反应容器内的刚玉坩埚内，关闭容器，抽真空，真空度小于20帕时，点火，进行真空铝热还原反应，在1850℃下，反应30s，冷却后，拆炉得到镍硼合金；
2、将中频真空感应熔炼炉内的水冷铜锭模内通入水温为25～35℃，水压为1.5～3.0MPa的冷却水，将20kg赤磷粉(纯度≥99.50％)预装入铜锭模内，采用木质夯实工具对赤磷进行压实处理，夯实后表面覆盖0.60kg的光卤石和硼酐的混合物；
3、将80kg镍硼合金和16g的碳粒(纯度≥99.99％)装入中频真空感应熔炼炉内的刚玉坩埚内，关闭炉体，启动真空泵组抽真空至10帕以下，打开氩气阀门，充入氩气(纯度≥99.99％)至500帕，在氩气保护下送电进行感应熔炼，待物料全部熔清后，在1600℃下，精炼5min，精炼后得到镍硼合金熔液；
4、将镍硼合金熔液缓慢浇注到将预装有赤磷粉的铜锭模内，浇注时间60s，在氩气保护下冷却6小时，出炉得到镍磷硼中间合金。
对本实施例制备的镍磷硼中间合金锭(圆柱体)取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点(1，2)，合金锭下表面取两点(3，4)，合金锭中间部位取两点(5，6)进行成分分析，得到结果如表3所示。
表1本发明实施例1镍磷硼中间合金化学成分
| 取样点 | Ni％ | P％ | B％ | Fe％ | Si％ | C％ | O％ | N％ |
| 1 | 余量 | 12.18 | 6.11 | 0.12 | 0.11 | 0.012 | 0.034 | 0.003 |
| 2 | 余量 | 12.06 | 6.19 | 0.13 | 0.11 | 0.013 | 0.032 | 0.004 |
| 3 | 余量 | 12.07 | 6.15 | 0.13 | 0.11 | 0.013 | 0.032 | 0.005 |
| 4 | 余量 | 12.19 | 6.20 | 0.12 | 0.12 | 0.012 | 0.033 | 0.004 |
| 5 | 余量 | 12.07 | 6.07 | 0.12 | 0.11 | 0.011 | 0.033 | 0.005 |
| 6 | 余量 | 12.16 | 6.18 | 0.12 | 0.12 | 0.011 | 0.030 | 0.004 |
| 极差 | / | 0.13 | 0.13 | 0.01 | 0.01 | 0.002 | 0.004 | 0.002 |
表2本发明实施例2镍磷硼中间合金化学成分
表3本发明实施例3镍磷硼中间合金化学成分
| 取样点 | Ni％ | P％ | B％ | Fe％ | Si％ | C％ | O％ | N％ |
| 1 | 余量 | 19.99 | 9.94 | 0.13 | 0.11 | 0.013 | 0.032 | 0.004 |
| 2 | 余量 | 19.92 | 9.84 | 0.12 | 0.11 | 0.012 | 0.030 | 0.003 |
| 3 | 余量 | 19.97 | 9.85 | 0.11 | 0.11 | 0.011 | 0.030 | 0.005 |
| 4 | 余量 | 19.87 | 9.80 | 0.12 | 0.12 | 0.012 | 0.030 | 0.003 |
| 5 | 余量 | 19.85 | 9.94 | 0.13 | 0.10 | 0.013 | 0.032 | 0.004 |
| 6 | 余量 | 19.95 | 9.89 | 0.12 | 0.11 | 0.012 | 0.032 | 0.004 |
| 极差 | / | 0.14 | 0.14 | 0.02 | 0.02 | 0.002 | 0.002 | 0.002 |
由以上实施例可以看出，本发明提供的镍磷硼中间合金，中间合金成分均匀、稳定、偏析小，气相杂质含量低，能更好的满足高温生产需求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照配比将铝、硼酐、氧化镍混合均匀，随后进行真空铝热反应，得到镍硼合金，备用；
（2）将赤磷预装入感应熔炼炉内的锭模内，待压实处理后表面覆盖一层熔炼保护剂；
（3）将所述步骤（1）中的镍硼合金和碳粒装入熔炼坩埚，抽真空、充保护气，在保护气氛下进行感应熔炼，精炼后得到镍硼合金液；
（4）将步骤（3）制备的镍硼合金液浇注到经步骤（2）处理的锭模内，即得到所述镍磷硼中间合金。
2.根据权利要求1所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铝、硼酐、氧化镍均为粉体；且所述铝、硼酐与氧化镍的质量比为（0.456~0.563）：（0.223~0.382）：（1.119~1.182）。
3.根据权利要求1或2所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述铝、硼酐、氧化镍在混合前需进行干燥处理；其中，所述干燥处理的温度为110℃~130℃，处理时间≥12h；
真空铝热反应的真空度≤20Pa；且所述真空铝热反应的温度为1650℃～1850℃，时间为30～50s。
4.根据权利要求1所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的赤磷为粉体，纯度≥99.50 %；且，
所述熔炼保护剂为光卤石和硼酐按照质量比为3:1组成的混合物，所述熔炼保护剂的加入量为赤磷重量的1.0～3.0%。
5.根据权利要求1或4所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的锭模为水冷铜锭模；所述水冷铜锭模由纯度≥99.95%的无氧铜制成；且所述水冷铜锭模的冷却水水温为25℃~35℃，水压为1.5~3.0MPa。
6.根据权利要求1所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的碳粒纯度≥99.99 %，所述碳粒的加入量为镍硼合金质量的0.02～0.05%；
所述精炼温度为1600℃~1700℃，精炼时间为5~10min。
7.根据权利要求1所述的镍磷硼中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的浇注时间为60~80s。
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