DD300309A7

DD300309A7 - Verfahren zur herstellung hochreiner granalien hochschmelzender metalle

Info

Publication number: DD300309A7
Application number: DD32475289A
Authority: DD
Inventors: Hans Boettcher; Wolfgang Jahn; Gerhardt Kutschan; Hans-Henning Reis
Original assignee: Hermsdorf Keramik Veb
Priority date: 1989-01-02
Filing date: 1989-01-02
Publication date: 1992-06-04

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Granalien hochschmelzender Metalle, wie Wolfram und Molybdaen. Diese Granalien werden zur Herstellung von Targets zum Sputter-Beschichten hochintegrierter Schaltungen benoetigt. Aufgabengemaesz soll waehrend des Schmelzens mittels Elektronenstrahl ein Groszteil der Verunreinigungen aus dem Metall entfernt und keine neuen aufgenommen werden. Erfindungsgemaesz wird diese Aufgabe durch eine UEberhitzung beim Abschmelzen und eine bestimmte Fallhoehe der Metalltropfen geloest.{Verfahren, rein; Granalie, hochschmelzend; Metall; Elektronenstrahl; Schmelzen; Tropfen; UEberhitzen; Hoehe, fallen; Dichte; Platte, gekuehlt}

Description

Anwendungsgeblot der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Granalien hochschmelzender Metalle, insbesondere solche aus Wolfram und Molybdän. Sie werden als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Targets für das Beschichten hochintegriertor Halbleiterschaltungen mittels Sputterns benötigt.

Charakteristik des be. 'ten Standes der Technik

Es ist allgemein bekannt, Metalle, darunter auch hochschmelzende, mittels Elektronenstrahl-Abtropfschmelzens weiterverarbeiten. Dabei tropft das Metall in einen sogenannten Kristallisator, wo es erstarrt, in einen sogenannten Vorschmelzhafen zum späteren Gießen in eine Form, oder es tropft unmittelbar auf eine rotierende gekühlte Walze, wodurch es pelletiert wird (Schiller/Heisig/Panzer), Elektronenstrahltechnologie, Berlin 1976, S.203 bis 206). Bei allen diesen Verfahren erfolgt durch den sofortigen Kontakt des geschmolzenen Metalls mit den Materialien von Kristallisator, Vorschmelzhafen oder Walze eine Aufnahme von Bestandteilen derselben durch das Metall, also generell eine Verschlechterung des Reinheitszustandes, was für den vorgesehenen Anwendungszweck nicht akzeptabel ist.

Es ist auch bekannt, hochschmelzende Metalle im Vakuum induktiv abzuschmelzen, die Tropfen induktiv weiter zu erhitzen und dann durch ein Gasstrom feinerzu zerteilen (DE 3528169). Aufgabe ist hier die Erzeugung feinen Metallpulvers und nicht dessen Reinigung. Selbst wenn hier eine Reinigung beim freien Fall der Metalltropfon im Vakuum aufträte, würde sie durch den Gaseintritt wieder zunichte gemacht. Im übrigen scheint es zweifelhaft, ob bei einer induktiven Erhitzung die Energie genügend konzentriert werden kann, um hochschmelzende Metalle bis zu ihrem Schmelzpunkt zu erhitzen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Erfüllung der Reinheitsanforderungen der Halbleiterindustrie an Targets aus hochschmelzenden Metallen durch einfache technische Mittel.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Anwendung des Etektronenstrahl-Abtropfschmelzens möglichst viele Verunreinigungen aus den genannten hochschmelzenden Metallen zu entfernen, ohne daß neue aus den Tiegelmaterialien oder dergleichen aufgenommen werden können, und den Schmelzzustand zur Zerkleinerung des Metalls zu nutzen. Erfindungsge näß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das aufgeschmolzene Ende des Rohmaterials vor der Tropfenbildung durch den Elektronenstrahl um mindestens 500K über den Schmelzpunkt überhitzt wird und anschließend die abgeschmolzenen Metalltropfen im Vakuum eine Höhe durchfallen, die sich zum Tropfendurchmesser wie 400:1 bis 100:1 verhält, bevor sie im noch teilweise flüssigem Zustand auf eine gekühlte Platte treffen, wobei im genannten Verhältnisse den Metallen höherer Dichte zugeordnet werden.

Es ist zweckmäßig, wenn die gekühlte Platte in Abhängigkeit von der Dichte des hochschmelzenden Metalls um 30 bis 50" zur Horizontalen geneigt ist.

Aus der Anwendung des Verfahrens resultieren folgende günstige Wirkungen:

- Abdampfen der in aller Regel niedriger schmelzenden Verunreinigungen

- kein Eintrag neuer Verunreinigungen

- Teilerstarrung während des Falls; damit sind Reaktionen mit dem Material der gekühlten Platte ausgeschlossen

- Erstarrung von außen nach innen mit quasi-isotroper Gefügeausbildung. Daraus resultiert ein Zerspringen beim Auftreffen bzw. die Möglichkeit der leichten mechanischen Zerkleinerung im Anschluß daran.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung wird nachstehend an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Erläuterung besteht im wesentlichen aus einer tabellarischen Aufstellung der Verfahrensparamotir zur Herstellung von Granalien aus Wolfram (W), einer Legierung aus Wolfram mit 6Ma.-% Rhenium (W-Re)₁ was die o. e. Erstarrung von außen nach innen fördert, und aus Molybdän (Mo).

Parameter	W	W-Re	Mo
Querschnitt Rohmaterial in mm²	10x 10	10x 10	2Ox 20
Vakuum in Pa	0,03	0,03	0,03
Leistung des Elektronenstrahls in kW	30. ..40	25. „30	20
Tropfendurchmesser in mm	3...5	2.„3	5...7
Fallhöhe in mm	550	550	1000
Neigung der Kupferplatte in °	35	35	50
Elektronenstrahldurchmesser in mm	3...8	3.„8	3...8
Verunreinigungen in ppm
vorher/nachher
Na	42/0,8	42/0,8	56/0,9
K	56/0,6	66/0,6	43/0,7
Fe	70/5	70/5	75/4
Ni	30/2	30/2	40/3
U	2/0,2	2/0,2	3/0,1

Beim Aufprall auf die gekühlte Platte haben die Kugeln bereits eine feste Außenhaut, so daß Reaktionen mit der auf max. 40°C gekühlten Kupferplatte unterbleiben. Sie zerspringen dabei in kleinere Teilchen bzw. sind anschließend leicht mechanisch zu zerkleinern, was in Einrichtungen aus dem gleichen hochschmelzenden Metall erfolgen muß. Die Neigung der Kupferplatte dient dem leichteren Sammeln der Granalien bzw. Bruchstücke derselben.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung hochreiner Granalien hochschmelzender Metalle mittels Elektronenstrahl-Abtropfschmelzens, dadurch gekennzeichnet, daß das aufgeschmolzene Ende des Rohmaterials vor der Tropfenbildung durch den Elektronenstrahl um mindestens 500K über den Schmelzpunkt überhitzt und anschließend die abgeschmolzenen Metalltropfen im Vakuum eine Höhe durchfallen, die sich zum TroDfendurchmesser wie 400:1 bis 100:1 verhält, bevor sie im noch teilweise flüssigem Zustand auf eine gekühlte Platte treffen, wobei im genannten Verhältnisbereich die kleineren Verhältnisse den Metallen höherer Dichte zugeordnet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gekühlte Platte in Abhängigkeit von der Dichte des hochschmelzenden Metalls um 30 bis 50° zur Horizontalen geneigt ist.