DE3528169C2

DE3528169C2 -

Info

Publication number: DE3528169C2
Application number: DE19853528169
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl.-Ing. 4000 Duesseldorf De Zeitz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-08-06
Filing date: 1985-08-06
Publication date: 1987-09-24
Also published as: DE3528169A1

Description

Die Erfindung betrifft einen tiegelfreien, schnell ab schreckenden Pulververdüsungsprozeß gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 2.

Im allgemeinen können alle reinen Metalle und Legierungen über die schmelzflüssige Phase in Pulverform dargestellt werden. Unter dem Begriff Reaktiv-Metalle sind z. B. Magnesium, Titan und Zirkon zu verstehen. Unter dem Begriff Refraktär-Metalle sind z. B. Molybdän, Tantal, Hafnium, Wolfram und Iridium zu verstehen. Konstitution, Morphologie und Eigenschaften der Pulverteilchen sind wesentlich durch die Abschreckrate bestimmt. Zur Herstellung von Metallpulver sind bisher drei unterschiedliche Verfahrensgruppen entwickelt und vorgeschla gen worden.

Eine Verfahrensgruppe erreicht die Herstellung rasch abge schreckter Metallpulver durch mechanische Vergrößerung der Flüssigkeitsoberfläche. Zu dieser Verfahrensgruppe gehören die Gas-Atomisation, die Wasser-Atomisation und die Zentrifugal- Gas-Atomisation. Notwendige Voraussetzung hierbei ist jedoch immer das Vorhandensein geeigneter Tiegelmaterialien zum Erschmelzen der Legierungen (vgl. G. H. Gessinger, Powder Metallurgy of Superalloys, Butterworth & Co. 1984, S. 29; J. K. Beddow in Monographs in powder science and technology, ed. A. S. Goldberg (Heyden, London 1978), S. A. Miller, R. J. Murphy, Scripta Met., 13, p. 673 (1979); M. R. Glickstein, R. J. Patter son, N. E. Shockley, RSP, eds. R. Mehrabian, B. H. Kew, M. Cohen (Claitors Publishing Division, 1978), p 46).

Eine weitere Verfahrensgruppe basiert auf den Prinzipien der physikalischen Oberflächenvergrößerung und den Kondensations vorgängen aus der Gas- bzw. Dampfphase. Diese Verfahren errei chen die Pulverherstellung durch Spark Erosion und Physical- Vapor-Deposition (vgl. A. E. Berkowitz, J. L. Walter Preparation of amorphous Metal Powders by Stark Erosion).

Die dritte Verfahrensgruppe stellt eine Kombination der vor stehenden Verfahren dar und ist bei dem Hochenergiezerstäuber durch explodierende Drähte und dem Elektro-Hydro-Dynamischen Verfahren mit einem induktionsbeheizten Tiegel verwirklicht (vgl. J. Perel, J. F. Mahoney, B. E. Kalensher, K. E. Vickers, Elektrohydrodynamic Generation of Submicron Particles for Rapid Solidifation, Rapid Solidification Processing Principles a. Technologies II, Baton Rouge, Louisiana 1978).

Nachteilig sind bei all diesen Verfahren entweder Produktions raten im Grammbereich oder Verunreinigung des Metallpulvers durch das Tiegelmaterial. Außerdem weist bei den bisher be kannten Verfahren nur ein geringer Volumenanteil der erzeugten Pulvermenge Teilchengröße innerhalb eines definierten Durch messerbereiches auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist der dritten Gruppe der vor stehend skizzierten Pulverherstellungsverfahren zuzuordnen.

Es hat zur Aufgabe, feine Pulver mit geringem Korngrößen streuband sowie guter Reinheit zu erzeugen.

Nach seinen Funktionsprinzipien wird es als CRAP (Crucible free RApidly solidifying Atomization Process) bezeichnet. Bei der Vorrichtung handelt es sich um eine Vakuum-Anlage, in der ultrarasch abgeschreckte Legierungspulver hergestellt werden, die frei von Kontamination durch das Tiegelmaterial sind. Er reicht wird dies durch induktives Abschmelzen des unteren, freien Endes eines oben eingespannten Metallstabes. Die zu zerstäubenden Legierungen werden als Abschmelzelektroden im Inneren einer Induktionsspule erhitzt und sukzessive in den schmelzflüssigen Zustand überführt. Die Herstellung der Elek troden ist sowohl durch Skull-Melting-Verfahren wie auch auf pulvermetallurgischem Wege, also durch Mischen, Vor- und Re aktionsintern der verschiedenen Elementpulver, möglich. Die normalerweise beim Skull-Melting-Verfahren auftretenden In homogenitäten können durch mehrmaliges Umschmelzen der Stähle bzw. Blöcke vermieden werden. Um die kontrollierte Führung des Schmelzstromes zu gewährleisten, wird die Abschmelzelektrode positiv polarisiert, so daß die abgeschmolzenen Metalltröpf chen in Richtung der darunterliegenden Ringkathode beschleu nigt werden. Dies bringt zusätzlich den Vorteil der Einfluß nahme auf die Größe des Schmelztröpfchens. Da das Abtropfver halten der Schmelze von der Spannungsdifferenz zwischen Stab und Gegenelektrode abhängig ist, tropft das aufgeschmolzene Metall bei hohen Spannungen schneller ab. Dies bedeutet eine Verringerung der Schmelztropfengröße bei konstanter Abschmelz geschwindigkeit. Die vorstehend beschriebene Vorgehensweise stellt das Prinzip des herkömmlichen elektrohydrodynamischen Pulververdüsens dar, das jedoch auf die Verwendung eines Tiegels und einer Schmelzkapillare angewiesen ist. Aus der DE-OS 34 33 458 ist bereits bekannt, in einer Vakuum-Anlage tiegelfrei eine Elektrode induktiv abzuschmelzen und die ent stehenden Metalltropfen mittels Gas zu verdüsen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren passiert das Schmelztröpf chen nach dem Weg von der Stabspitze zur Kontrollelektrode ein hochfrequentes elektromagnetisches Gradientenfeld und wird aufgrund der dort auftretenden Scherkräfte zusätzlich zer stäubt. Während dieses Zerstäubungsvorgangs wird in das Schmelztröpfchen nochmals Energie eingebracht, um im Zustand niedriger Viskosität, die eine weitere Zerteilung wesentlich erleichtert, in den darunter angeordneten Bereich der Ringdüse zu gelangen. Im Bereich der Ringdüse erfolgt die weitere Zer teilung des Schmelztröpfchens und dessen Abkühlung mittels eines Inertgasstromes (wahlweise Argon oder Helium) mit hohen Gasaustrittsgeschwindigkeiten. Besonderes Merkmal des erfin dungsgemäßen Pulverherstellungsverfahrens ist somit, daß die Zerteil- und Abschreckarbeit von unterschiedlichen Medien ge tragen wird.

Durch das hochfrequente Wechselfeld innerhalb der Spule werden die Tropfen entlang der Feldlinien in Schwingungen versetzt und dadurch in kleinste Teilchen zerrissen. Die Ausnutzung dieses physikalischen Effekts ist dann am größten, wenn die Erregerfrequenz identisch mit der Eigenfrequenz der erzeugten Tröpfchen ist. Hierdurch ist eine minimale Tröpfchengröße relativ genau einstellbar.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:

1. Tiegelfreiheit, d. h. verminderte Kontamination der flüssi gen Phase,
2. Einflußnahme auf die Abschreckrate durch:
- a) Teilchengröße
- b) Gasaustrittsgeschwindigkeit.
3. Technisch relevante Produktionsraten.

Die prinzipielle Funktionsweise des erfindungsgemäßen Verfah rens wird anhand der Zeichnung (Fig. 1) dargestellt.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von tiegelfrei erschmolzenem Metallpulver, wobei in einer Vakuumanlage das untere Ende eines oben eingespannten Metallstabes induktiv abgeschmolzen wird und anschließend die Metalltropfen auf ihrem Fallweg mittels Inertgas weiter zerteilt werden, dadurch gekennzeichnet, daß an den Metallstab eine gegen eine unterhalb des Metallstabes angeordnete, negativ geladene Ringelektrode eine Gleich spannung von 10-15 kV angelegt wird, daß die derart er zeugten und beschleunigten Metalltropfen mittels einer Hochfrequenzspule überhitzt und zerteilt werden und daß diese Zwischenprodukte unterhalb der Hochfrequenzspule mittels Inertgas weiter zerstäubt werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Vakuumanlage, einer Induktionsspule zum Abschmel zen des unteren freien Endes eines oben eingespannten, nach führbaren Metallstabes, eines darunter angeordneten Inert gas-Düsensystems, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die Induktionsspule als Mittelfrequenzspule ausgebildet ist,
b) unter der Mittelfrequenzspule eine Ringelektrode angeord net ist,
c) unter der Ringelektrode eine Hochfrequenzspule posi tioniert ist und
d) unter der Hochfrequenzspule als Inertgasdüsensystem ein Inertgas- Ringdüsensystem angeordnet ist.